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        石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鎘含量不確定度的評(píng)定

        2021-07-19 00:39:16俞凡
        園藝與種苗 2021年6期
        關(guān)鍵詞:中鎘定容標(biāo)準(zhǔn)溶液

        俞凡

        (長(zhǎng)豐縣市場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)所,安徽合肥231100)

        水稻是一種鎘蓄積作物,在鎘污染土壤中,鎘由水稻根部吸收并有少量向水稻地上部分轉(zhuǎn)移,從而進(jìn)入到人們食用的稻米籽實(shí)中[1],水稻鎘污染已成為我國(guó)當(dāng)前重要的農(nóng)產(chǎn)品安全問(wèn)題[2]。為解決我國(guó)水稻中鎘污染問(wèn)題,首先要對(duì)大米中鎘的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)G B 5009.15—2014[3]對(duì)食品中鎘的測(cè)定方法及試驗(yàn)條件給出了相關(guān)規(guī)定,筆者基于該國(guó)標(biāo)方法,建立石墨爐法測(cè)定大米中鎘含量不確定度的數(shù)學(xué)模型,對(duì)測(cè)量過(guò)程中的各不確定度來(lái)源進(jìn)行評(píng)定,為更加精準(zhǔn)檢測(cè)大米中鎘含量提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        試驗(yàn)儀器有電子天平、微波消解儀、原子吸收分光光度計(jì)等;試驗(yàn)試劑有鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸、高純水等。

        1.2 試驗(yàn)方法

        試驗(yàn)部分按照G B 5009.15—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》[3]中的規(guī)定,稱(chēng)取0.500 0 g左右樣品,用微波消解儀進(jìn)行消解完全后,定容至10 m L,上石墨爐原子吸收進(jìn)行測(cè)定,并同時(shí)做試劑空白。不確定度的評(píng)定參照J(rèn)J F 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[4]。

        大米中鎘含量的計(jì)算公式為:

        式中,X為大米中鎘的含量(mg/kg);C-C0為測(cè)定液中扣除空白后鎘的濃度(μg/L);V為試樣消解后定容體積(m L);m為試樣質(zhì)量(g);f為稀釋倍數(shù)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不確定度的評(píng)估過(guò)程

        不確定度的來(lái)源主要包括以下幾個(gè)方面:重復(fù)性試驗(yàn)導(dǎo)致的不確定度;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度,即標(biāo)準(zhǔn)母液的不確定度和標(biāo)液配制所引入的不確定度;定容體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;樣品質(zhì)量的不確定度,主要包括電子天平本身以及分辨率、樣品的均勻性等;標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出的樣液濃度產(chǎn)生的不確定度。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

        2.2.1 測(cè)量重復(fù)性試驗(yàn)的不確定度。同樣條件下稱(chēng)取樣品7份,同樣條件下進(jìn)行消解,在原子吸收分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)量,得到試驗(yàn)數(shù)據(jù)和分析結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 試樣測(cè)量數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果

        單次測(cè)量的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        測(cè)定2份樣品報(bào)告平均值,故2次測(cè)定含量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        2.2.2 定容體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。根據(jù)JJ G 196—2006《常用玻璃量器》[5]規(guī)定,10 m L B級(jí)容量瓶的允許誤差為0.04 m L,假設(shè)為三角形分布,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)為:

        2.2.3 試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。按檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求,稱(chēng)重準(zhǔn)確至0.000 1 g,要求使用的天平最小分度為0.000 1 g,試驗(yàn)室所用天平經(jīng)計(jì)量檢定合格,按JJ G 1036—2008《電子天平》[6]樣品質(zhì)量是由2次稱(chēng)量(空瓶mtare和樣品msamp)所得,即m=msamp-mtare,由于稱(chēng)樣量m≈0.5 g,mtare與msamp很接近,可以認(rèn)定天平M P E所導(dǎo)致的系統(tǒng)效應(yīng)分量在mtare與msamp間是強(qiáng)相關(guān)的,估計(jì)r=+1,天平線(xiàn)性M P E為矩形分布。

        由于c(msamp)=+1,c(mtar)e=-1

        2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。

        (1)標(biāo)準(zhǔn)母液的不確定度。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是在20℃的溫度下標(biāo)定的,其相對(duì)不確定度為0.2%,包含因子k=2。因此其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)為0.002。

        (2)標(biāo)液配制的不確定度。試驗(yàn)室溫度變化介于±5℃之間,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4m L/℃,假設(shè)為均勻分布,由溫度的變動(dòng)性引入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程為:y=ax+b,可以將此方程理解為數(shù)學(xué)模型,其中y為吸光度,x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,a為斜率,b為截距。

        2.2.6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。試樣中鎘含量X的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算如下:

        2.3 擴(kuò)展不確定度

        擴(kuò)展不確定度是確定測(cè)量結(jié)果區(qū)間的量,是合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與包含因子的乘積。取包含因子k=2,置信水平約為95%,擴(kuò)展不確定度U(X)=k×UC(X)=2×0.012 2=0.024 4(mg/kg)。

        3 結(jié)論

        試驗(yàn)結(jié)果表明,石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鎘元素濃度的不確定度來(lái)源主要是重復(fù)性試驗(yàn)導(dǎo)致的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度(即標(biāo)準(zhǔn)母液的不確定度和標(biāo)液配制所引入的不確定度)、定容體積帶來(lái)的不確定度、樣品質(zhì)量帶來(lái)的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出的樣液濃度產(chǎn)生的不確定度。其中以重復(fù)性試驗(yàn)導(dǎo)致的不確定度最大,可見(jiàn),在以后的試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該注意對(duì)試驗(yàn)方法加強(qiáng)練習(xí),增加熟練程度,減少誤差。

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