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0 引言

校準(zhǔn)是確保實(shí)驗(yàn)室[1]設(shè)備量值準(zhǔn)確可靠的重要手段，也是實(shí)驗(yàn)室出具準(zhǔn)確可靠數(shù)據(jù)結(jié)果的基礎(chǔ)。正確實(shí)施校準(zhǔn)后的確認(rèn)工作，不僅可以有效提高實(shí)驗(yàn)室的管理能力，還可以降低實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的風(fēng)險(xiǎn)。ISO/IEC 17025中對(duì)校準(zhǔn)后的確認(rèn)也做出了規(guī)定，因此，校準(zhǔn)后的確認(rèn)工作也是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審中評(píng)審員關(guān)注的重點(diǎn)。

1 確認(rèn)的內(nèi)容

確認(rèn)的內(nèi)容一般包含以下幾個(gè)方面[2]：

1）校準(zhǔn)證書(shū)的完整性和規(guī)范性；

2）根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果作出與預(yù)期使用要求的符合性判定；

3）適用時(shí)，根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果對(duì)相關(guān)設(shè)備進(jìn)行調(diào)整、導(dǎo)入校準(zhǔn)因子或在使用中修正。

一般來(lái)說(shuō)2）是實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)后確認(rèn)工作的難點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)室往往不知道如何進(jìn)行符合性判定。

2 確認(rèn)的方法

ISO/IEC 17025中定義“確認(rèn)”是對(duì)規(guī)定要求滿足預(yù)期用途的驗(yàn)證。校準(zhǔn)后的確認(rèn)就是將校準(zhǔn)結(jié)果與預(yù)期的“最大允差”相比較。這里的“最大允差”是泛指校準(zhǔn)方法對(duì)設(shè)備所規(guī)定的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，包括示值誤差、重復(fù)性、穩(wěn)定性、檢出限、鑒別閾等[3]。

實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)后確認(rèn)方法是“簡(jiǎn)單判斷法”和“合格概率法”[4]。這兩種方法不僅可以根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果作出與預(yù)期使用要求的符合性判定，還可以根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果對(duì)相關(guān)設(shè)備進(jìn)行調(diào)整、導(dǎo)入校準(zhǔn)因子或在使用中修正。

2.1 簡(jiǎn)單判斷法

針對(duì)設(shè)備某一計(jì)量特性Y進(jìn)行校準(zhǔn)后，校準(zhǔn)顯示的偏差ym，擴(kuò)展不確定度Um（k=2）。設(shè)備校準(zhǔn)的“最大允差”為T(mén)m（Tm=TU-TL），其中TU為最大允差范圍的上限值，TL為最大允差范圍的下限值。

則能力指數(shù)表示為式（1）：

如果需要忽略測(cè)量不確定度的影響時(shí)，對(duì)于雙側(cè)允差區(qū)間（見(jiàn)圖1），則測(cè)量不確定度與最大允差的一半之比通常應(yīng)小于或等于1∶3，即能力指數(shù)不小于3。在能力指數(shù)為3時(shí)，校準(zhǔn)顯示的偏差ym落在區(qū)間[TL+Um，TU- Um]的合格概率為95%，誤判概率為5%。

圖1 雙側(cè)允差區(qū)間圖示

由此可見(jiàn)，測(cè)量不確定度與最大允差的一半之比小于或等于1∶3時(shí)，可以直接將校準(zhǔn)顯示的偏差與設(shè)備校準(zhǔn)的“最大允差”的合格概率區(qū)間[TL+Um，TU- Um]相對(duì)比。若校準(zhǔn)顯示的偏差在設(shè)備校準(zhǔn)的“最大允差”的合格概率區(qū)間[TL+Um，TU- Um]內(nèi)，即可認(rèn)為校準(zhǔn)后的確認(rèn)結(jié)果為合格，否則校準(zhǔn)后的確認(rèn)結(jié)果為不合格。

2.2 合格概率法

正態(tài)分布完全由其期望（即為均值）和標(biāo)準(zhǔn)差確定，因此，校準(zhǔn)顯示的偏差ym落在區(qū)間[TL，TU]的概率可以通過(guò)正態(tài)概率密度函數(shù)進(jìn)行計(jì)算。單側(cè)允差區(qū)間（見(jiàn)圖2）正態(tài)概率密度函數(shù)的合格概率見(jiàn)式（2）（3），雙側(cè)允差區(qū)間正態(tài)概率密度函數(shù)的合格概率見(jiàn)式（5）[4]。

圖2 單側(cè)允差區(qū)間圖示

2.2.1 單側(cè)允差區(qū)間

含單一允差下限的單側(cè)允差區(qū)間正態(tài)概率密度函數(shù)的合格概率表示為式（2）：

式中：Pc——合格概率；

ym——校準(zhǔn)顯示的偏差；

TL——設(shè)備校準(zhǔn)的“最大允差”范圍的下限值；

μ——校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（校準(zhǔn)報(bào)告一般給出了測(cè)量不確定度Um和置信因子k，標(biāo)準(zhǔn)不確定度 μ=Um/k）

含單一允差上限的單側(cè)允差區(qū)間正態(tài)概率密度函數(shù)的合格概率表示為式（3）：

式中：Pc——合格概率；

ym——校準(zhǔn)顯示的偏差；

TU——設(shè)備校準(zhǔn)的“最大允差”范圍的上限值；

μ——校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（校準(zhǔn)報(bào)告一般給出了測(cè)量不確定度Um和置信因子k，標(biāo)準(zhǔn)不確定度 μ=Um/k）

單側(cè)允差區(qū)間正態(tài)概率密度函數(shù)的合格概率可簡(jiǎn)化為式（4）：

式中：Pc——合格概率；

z——單側(cè)允差區(qū)間正態(tài)概率系數(shù)

對(duì)于z，不同情況下的計(jì)算方式如下：

1）含單一允差下限的單側(cè)允差區(qū)間情況下：

2）含單一允差上限的單側(cè)允差區(qū)間情況下：

無(wú)論是含單一允差下限的單側(cè)允差區(qū)間，還是含單一允差上限的單側(cè)允差區(qū)間，這兩種情況下，根據(jù)GB/T 4086.1-1983《統(tǒng)計(jì)分布數(shù)值表--正態(tài)分布》中“2正態(tài)分布函數(shù)表”可知，當(dāng)校準(zhǔn)顯示的偏差ym在z≥0時(shí)，合格概率Pc大于或等于50%，否則小于50%。

2.2.2 雙側(cè)允差區(qū)間

雙側(cè)允差區(qū)間正態(tài)概率密度函數(shù)的合格概率表示為式（5）：

任意事件發(fā)生的概率和不發(fā)生的概率之和為1，即：

3 環(huán)境試驗(yàn)箱溫度校準(zhǔn)后的確認(rèn)

3.1 環(huán)境試驗(yàn)箱溫度校準(zhǔn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)室采用取得CNAS認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室在其認(rèn)可范圍內(nèi)提供的校準(zhǔn)服務(wù)，并出具校準(zhǔn)證書(shū)。實(shí)驗(yàn)室某環(huán)境試驗(yàn)箱溫度的校準(zhǔn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 實(shí)驗(yàn)室某環(huán)境試驗(yàn)箱溫度的校準(zhǔn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)室根據(jù)檢測(cè)方和客戶要求，評(píng)估的環(huán)境試驗(yàn)箱校準(zhǔn)的 “最大允差”Tm=2 ℃。

環(huán)境試驗(yàn)箱內(nèi)校準(zhǔn)顯示的偏差ym等于溫度偏差y1、波動(dòng)度y2和均勻度y3的絕對(duì)值之和[5]。結(jié)合表1，可得ym=1.9 ℃。

校準(zhǔn)證書(shū)顯示的測(cè)量不確定度Um=0.2 ℃，k=2。

3.2 評(píng)估方式1：簡(jiǎn)單判斷法

結(jié)合式（1）和表1，可得能力指數(shù)為

該環(huán)境試驗(yàn)箱內(nèi)校準(zhǔn)顯示的偏差ym若在[0.2，1.8]區(qū)間內(nèi)，則其合格概率為95%。實(shí)際中校準(zhǔn)顯示的偏差ym越小越好，因此，ym≤2 ℃- 0.2 ℃=1.8 ℃，即校準(zhǔn)后的確認(rèn)結(jié)果為合格。

本次試驗(yàn)箱校準(zhǔn)顯示的偏差ym為1.9 ℃，顯然無(wú)法滿足ym≤1.8 ℃的要求，故校準(zhǔn)后的確認(rèn)結(jié)果為不合格。

此時(shí)需要考慮使用修正值，將校準(zhǔn)顯示的溫度偏差通過(guò)設(shè)置溫度參數(shù)時(shí)加上修正值的方式，降為0 ℃。此時(shí) ym′=1.1 ℃+0.6 ℃=1.7 ℃。

修正后的本次試驗(yàn)箱校準(zhǔn)顯示的偏差ym′為1.7 ℃，符合ym≤1.8的要求。故校準(zhǔn)后的確認(rèn)結(jié)果為合格，但須在該溫度下使用修正值，修正值為-0.2 ℃。

3.3 評(píng)估方式2：合格概率法

對(duì)于環(huán)境試驗(yàn)箱，雖然校準(zhǔn)顯示的偏差ym越小越好，但是根據(jù)實(shí)際情況，其數(shù)值無(wú)法小于0。因此，可認(rèn)為其所在區(qū)間為[0，2]。

結(jié)合表1和式（5），可得：

根據(jù)GB/T 4086.1-1983中“2正態(tài)分布函數(shù)表”可知：

Φ（1）=0.841 345

Φ（19）=1.000 000

因此：Pc=0.841 345

即判斷該環(huán)境試驗(yàn)箱校準(zhǔn)后確認(rèn)合格的概率約為84.1%。

若實(shí)驗(yàn)室設(shè)定的校準(zhǔn)質(zhì)量目標(biāo)小于84.1%（如目標(biāo)為≥80%），則該環(huán)境試驗(yàn)箱校準(zhǔn)后確認(rèn)結(jié)果為合格，否則為不合格。

一般實(shí)驗(yàn)室設(shè)定的校準(zhǔn)質(zhì)量目標(biāo)≥90%[3]。在此條件下，則該環(huán)境試驗(yàn)箱校準(zhǔn)后的確認(rèn)結(jié)果為不合格。因此，需要考慮使用修正值，將校準(zhǔn)顯示的溫度偏差通過(guò)設(shè)置溫度參數(shù)時(shí)加上修正值的方式，降為 0 ℃。此時(shí) ym=1.1 ℃+0.6 ℃=1.7 ℃。

結(jié)合表1和式（5），可得：

根據(jù)GB/T 4086.1-1983中“2正態(tài)分布函數(shù)表”可知：

Φ（3）=0.998 650

Φ（17）=1.000 000

因此：Pc（修正后 ）=0.998 650

即判斷該環(huán)境試驗(yàn)箱校準(zhǔn)后確認(rèn)合格的概率約為99.9%。

實(shí)驗(yàn)室設(shè)定的校準(zhǔn)質(zhì)量目標(biāo)≥90%，故該環(huán)境試驗(yàn)箱校準(zhǔn)后確認(rèn)結(jié)果為合格，但須在該溫度下使用修正值，修正值為-0.2 ℃。

4 結(jié)語(yǔ)

若實(shí)驗(yàn)室不設(shè)定校準(zhǔn)質(zhì)量目標(biāo)，或者認(rèn)為校準(zhǔn)質(zhì)量目標(biāo)為95%，則可使用簡(jiǎn)單判斷法；否則使用合格概率法。兩種方法相比，簡(jiǎn)單判斷法相對(duì)簡(jiǎn)單，操作更加方便；合格概率法更適合實(shí)驗(yàn)室根據(jù)發(fā)展需求不斷調(diào)整校準(zhǔn)質(zhì)量目標(biāo)時(shí)，有助于實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展風(fēng)險(xiǎn)管理。但無(wú)論實(shí)驗(yàn)室采用哪種方式，都可以在設(shè)備校準(zhǔn)后的確認(rèn)中判斷是否需要使用修正值或修正因子。