徐愛(ài)忠

蘇州市吳中區(qū)疾病預(yù)防控制中心 江蘇 蘇州 215000

1 引言

重金屬是污染水體環(huán)境的重要有害物質(zhì)之一,是環(huán)境保護(hù)和衛(wèi)生健康管理的重要監(jiān)測(cè)對(duì)象。對(duì)于重金屬元素的檢測(cè),采用合理的方法對(duì)于獲得良好的檢測(cè)結(jié)果是十分關(guān)鍵的。目前,很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)采用的是原子吸收分光光度法。該方法在應(yīng)用中容易受到多余信號(hào)的干擾,從而對(duì)分析檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)不利影響。為此,對(duì)該方法進(jìn)行分析研究十分必要,也是提高檢測(cè)質(zhì)量的重要途徑。

2 原子吸收光譜概述

原子吸收光譜從本質(zhì)上來(lái)說(shuō)是一種電子在特殊情況下受到激發(fā)而產(chǎn)生的現(xiàn)象。當(dāng)氣態(tài)的原子吸收特定的光輻射時(shí),原子的電子尤其是外層的電子在能量激發(fā)下回發(fā)生躍遷,有原來(lái)的基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。由于不同的電子存在不同的能級(jí),因此電子激發(fā)和躍遷的過(guò)程中也表現(xiàn)出不同的情況,這也決定了原子吸收光譜具有較強(qiáng)的選擇性,原子激發(fā)后發(fā)射的光譜波長(zhǎng)與激發(fā)時(shí)選擇的輻射光譜波長(zhǎng)等同的。檢測(cè)到的吸光度值可以對(duì)特征譜線吸收能量的程度進(jìn)行表示,因此可以通過(guò)獲得光譜譜線來(lái)進(jìn)行元素含量的分析研究工作。由此可見(jiàn),原子化技術(shù)和原子吸收光譜性質(zhì)是緊密相關(guān)的,原子化過(guò)程是原子能量變化的過(guò)程,外在表現(xiàn)為原子發(fā)生共振吸收一定波長(zhǎng)的輻射光。而原子化過(guò)程是以原子吸收光譜來(lái)作為重要表征的。

3 方法的原理及特點(diǎn)

被測(cè)樣品再經(jīng)過(guò)過(guò)濾或消解之后,利用氣體火焰創(chuàng)建的高溫環(huán)境進(jìn)行元素激發(fā),激發(fā)后的重金屬元素以特定的發(fā)射光譜傳輸信號(hào)。不同的重金屬電子在激發(fā)的過(guò)程中吸收到的能量波長(zhǎng)是不同的,因此測(cè)定的吸光度值也會(huì)有相應(yīng)的不同。通過(guò)二者之間的相關(guān)關(guān)系,在得到被測(cè)樣品吸光度值的情況下能夠計(jì)算出被測(cè)樣品中重金屬的質(zhì)量濃度。其特點(diǎn)為:

一是樣品的檢出限很低。采用火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行分析檢測(cè)可以達(dá)到μg/cm3級(jí)別的檢出限,因此對(duì)于被測(cè)樣品中重金屬痕量檢測(cè)也有較好的檢測(cè)結(jié)果,對(duì)目標(biāo)物的檢測(cè)選擇性好。

二是在檢測(cè)過(guò)程表現(xiàn)出很高的靈敏度。常規(guī)分析中,如果采用該方法可以對(duì)水中重金屬元素檢測(cè)實(shí)現(xiàn)ppm的檢測(cè)級(jí)別。如果采用更優(yōu)化的分析檢測(cè)方法,如對(duì)被測(cè)物進(jìn)行預(yù)富集方法,檢測(cè)的靈敏度將更高。在實(shí)際應(yīng)用中,因該方法靈敏度高,因此可以在很短的周期內(nèi)完成檢測(cè),對(duì)于提高分析檢測(cè)工作效率十分有利。而且,由于靈敏度高,只需要很少的樣品進(jìn)行檢測(cè)即可。

三是該方法的適用范圍廣,滿足多種類型的檢測(cè)需求。如果被測(cè)樣品中含有重金屬元素,只需要將重金屬化合物離解成原子就可以了,不需要將原子再激發(fā)成電子質(zhì)子等更小的能量狀態(tài)。因此該方法不僅可以實(shí)現(xiàn)痕量檢測(cè),而且還可以對(duì)組分復(fù)雜的樣品進(jìn)行檢測(cè)。在被測(cè)樣品的狀態(tài)上,該方法可以對(duì)固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)等多種狀態(tài)形式的樣品進(jìn)行檢測(cè),這也是該方法適用性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)特征。

4 實(shí)際中應(yīng)用的注意問(wèn)題

雖然該方法有很多的優(yōu)勢(shì),但是在實(shí)際應(yīng)用中仍舊面臨一些不利的影響因素,對(duì)分析檢測(cè)質(zhì)量帶來(lái)不利。應(yīng)用中的注意問(wèn)題包括以下方面:

干擾性因素的去除。干擾效應(yīng)主要涉及到化學(xué)方面的干擾、物理方面的干擾、電離方面的干擾。被測(cè)樣品在進(jìn)行檢測(cè)前要進(jìn)行前處理,目的是為了消除物理性干擾因素。在前處理操作過(guò)程中注意保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)條件的一致性、穩(wěn)定性,如果遇到被測(cè)樣品成分不確定的情況,工作人員可采用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法對(duì)物理方面的干擾因素進(jìn)行削除。實(shí)驗(yàn)中迫不得已應(yīng)盡量避免使用黏度大的試劑,高濃度溶液稀釋后在進(jìn)行檢測(cè),盡可能抑制物理性干擾因素。如果被測(cè)水樣中含有懸浮物和較多的有機(jī)物,應(yīng)先對(duì)這些物質(zhì)進(jìn)行去除,可采用灰化法去除懸浮物,采用消解法去除有機(jī)物,經(jīng)過(guò)預(yù)處理后再進(jìn)行重金屬含量檢測(cè)。為了提高準(zhǔn)確率,可進(jìn)一步對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行富集處理?？梢栽诒粶y(cè)樣品中加入絡(luò)合物,對(duì)被測(cè)樣品中的重金屬含量金星保護(hù),使其形成穩(wěn)定的重金屬絡(luò)合物,這樣就能夠較好地避免樣品中其他干擾性化合物在檢測(cè)過(guò)程中釋放出來(lái),影響到目標(biāo)檢測(cè)物的檢測(cè)結(jié)果?；瘜W(xué)性干擾的去除可以通過(guò)在被測(cè)樣品中加入改進(jìn)試劑,使其在干燥或灰化的過(guò)程中與目標(biāo)檢測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)后能夠增強(qiáng)目標(biāo)被測(cè)物的檢測(cè)信號(hào),使其與背景信號(hào)更明顯的區(qū)分開(kāi)。為了去除電離性干擾影響,工作人員可以加入特定的消電離劑,利用消電離劑產(chǎn)生較多的自由電子,使待測(cè)元素的電離受到消電離劑的成功抑制,這樣就能夠減少因過(guò)度電離而導(dǎo)致的對(duì)檢測(cè)結(jié)果的不利影響。

注意被測(cè)樣品的分析。在方法應(yīng)用中,要注意樣品器皿的處理和準(zhǔn)備工作,保持接觸器皿的無(wú)菌整潔,避免被測(cè)水樣受到污染。制定檢測(cè)設(shè)備和儀器的檢定校準(zhǔn)計(jì)劃,確保設(shè)備保持較好的精密度。分析檢測(cè)中,可采用手動(dòng)進(jìn)樣的方式,注意進(jìn)樣槍停留位置,使每次進(jìn)樣體積保持一致,減少人為誤差。如果采用自動(dòng)進(jìn)樣的方式,工作人員應(yīng)注意進(jìn)樣器的位置,根據(jù)實(shí)際情況靈活設(shè)置和調(diào)整進(jìn)樣針的旋轉(zhuǎn)角度,保證每次進(jìn)樣一致。分析檢測(cè)過(guò)程中,要定期檢查檢測(cè)儀器的管路是否保持疏通,定期清洗管路,避免長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣管路發(fā)生污染或堵塞。使用過(guò)程中注意儀器操作規(guī)范度,減少系統(tǒng)誤差。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述,在水中重金屬含量分析檢測(cè)中,工作人員應(yīng)用該方法需要多方面注意,盡可能減少干擾因素對(duì)重金屬含量檢測(cè)結(jié)果可能帶來(lái)的不良影響,通過(guò)預(yù)先防控,過(guò)程中嚴(yán)格操作,減少誤差,提高方法應(yīng)用水平,保證水樣重金屬檢測(cè)工作質(zhì)量。