李艷 安興祥 黃海燕
(1.江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,江蘇南京 210007;2.北美楓情木家居(江蘇)有限公司,江蘇蘇州 215212)
實(shí)木復(fù)合地板是目前市場(chǎng)上使用較多的主流地面裝修原材,其甲醛釋放量受到人們的關(guān)注?,F(xiàn)行國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 18580-2017《室內(nèi)裝飾裝修材料 人造板及其制品中甲醛釋放限量》規(guī)定了甲醛釋放量?jī)H使用1 m3氣候箱法檢測(cè),該方法的檢測(cè)原理最接近于人造板實(shí)際使用時(shí)甲醛釋放的真實(shí)狀態(tài),是模擬人造板實(shí)際使用環(huán)境的一種甲醛釋放測(cè)試方法,可為人造板實(shí)際使用時(shí)甲醛釋放的評(píng)估,提供最準(zhǔn)確的參考[1]。但是缺點(diǎn)是其檢測(cè)周期長(zhǎng),檢測(cè)成本高。而干燥器法,對(duì)檢測(cè)設(shè)備要求低、操作簡(jiǎn)便,被國(guó)內(nèi)檢測(cè)機(jī)構(gòu)及板材生產(chǎn)企業(yè)廣泛采用[2]。
本文采用GB 18580-2001標(biāo)準(zhǔn)中的(9 L~11 L)干燥器法檢測(cè)甲醛,不要求對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,且規(guī)定所有樣品均取10塊,節(jié)省檢測(cè)時(shí)間和操作成本,符合生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際情況[3]。本文重點(diǎn)研究實(shí)木復(fù)合地板(9 L~11 L)干燥器法與1 m3氣候箱法測(cè)試結(jié)果的關(guān)系,通過(guò)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)和分析,建立回歸方程等數(shù)學(xué)模型,可以用干燥器法檢測(cè)值預(yù)測(cè)氣候箱法的檢測(cè)值,為人造板生產(chǎn)企業(yè)提供參考和借鑒。
本次試驗(yàn)以實(shí)木復(fù)合地板為試驗(yàn)材料,共計(jì)10批次,基材為膠合板,選取厚度12 mm、15 mm兩種規(guī)格。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L)、乙酸銨(分析純)、乙酰丙酮(分析純)。
1 m3甲醛檢測(cè)氣候箱(CET-Y40B);采樣泵(GILAIR PLUS);紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(Lambda365);恒溫恒濕空調(diào)機(jī)組(PRS-DHA30+MHA08);干燥器(容積為11 L)。
1.4.1 1 m3氣候箱法
按照GB/T 17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》[4]中4.60甲醛釋放量測(cè)定——1 m3氣候箱法的規(guī)定進(jìn)行,將實(shí)木復(fù)合地板拼接成500 mm×500 mm的試件4塊,置于溫度(23±1)℃、相對(duì)濕度(50±5)%的條件下預(yù)處理,(15±2)d后任意兩塊背靠背,用不含甲醛的膠粘劑粘起來(lái),所有側(cè)邊用鋁箔密封,封邊后將試件放入溫度(23±0.5)℃、相對(duì)濕度(50±3)%、空氣交換率(1.0±0.05)/h的1 m3氣候箱內(nèi)。從第2天至第5天,每天取樣2次,將溫度狀態(tài)最后4次測(cè)定的甲醛濃度平均值為最終的甲醛釋放量。
1.4.2 干燥器法
按照GB 18580-2001[5]中6.2規(guī)定,在容積為9 L~11 L的干燥器底部放置一個(gè)盛有300 mL蒸餾水、深度為60 mm的玻璃結(jié)晶皿,然后將10塊尺寸為150 mm×50 mm(長(zhǎng)×寬)的試件放置到干燥器中,最后把裝有試件的整個(gè)裝置在(20±2)℃條件下放置24 h。這時(shí)結(jié)晶皿中的蒸餾水會(huì)吸收從試件中釋放出來(lái)的甲醛,然后通過(guò)檢測(cè)結(jié)晶皿中水溶液的甲醛含量來(lái)判定試件的甲醛釋放量[6,7]。
采用1 m3氣候箱法和(9 L~11 L)干燥器法分別測(cè)試實(shí)木復(fù)合地板的甲醛釋放量,結(jié)果見(jiàn)表1。為了便于比較,干燥器法的值與氣候箱法值均統(tǒng)一到小數(shù)點(diǎn)后三位,相關(guān)性回歸方程建立見(jiàn)圖1。
表1 不同試驗(yàn)方法測(cè)定的甲醛釋放量檢測(cè)結(jié)果
從圖1中的回歸方程中得出相關(guān)系數(shù)R2=0.9405,r=0.9744,給定顯著水平α=0.01,查表得到rα=0.764592,即r>rα,說(shuō)明回歸方程的擬合程度好,實(shí)木復(fù)合地板1 m3氣候箱值與干燥器值線性相關(guān)關(guān)系顯著。在置信水平為99%時(shí),1 m3氣候箱值與干燥器值的相關(guān)關(guān)系,有顯著的線性相關(guān)。
圖1 實(shí)木復(fù)合地板干燥器值與氣候箱值相關(guān)關(guān)系
圖2是用回歸方程分析擬合預(yù)測(cè)氣候箱值,以干燥器值為橫坐標(biāo),氣候箱值為縱坐標(biāo)。
圖2 預(yù)測(cè)實(shí)木復(fù)合地板氣候箱值
表2用方差分析檢驗(yàn)回歸方程的顯著性,求得F=126.438,查F 分布表得臨界F0.01=11.26,F(xiàn)> F0.01,說(shuō)明干燥器值與氣候箱值有顯著的線性相關(guān)關(guān)系。
表2 實(shí)木復(fù)合地板1 m3氣候箱值與干燥器值回歸分析
表3 實(shí)木復(fù)合地板SPSS回歸分析(模型匯總)
表3的SPSS軟件統(tǒng)計(jì)結(jié)果中,Sig.F=0.000,即P值<0.01,差異極顯著,說(shuō)明所擬合的線性回歸模型方程在置信度α=0.01時(shí)整體極顯著,具有明顯的一元線性相關(guān)性。
(1)在本試驗(yàn)條件下,實(shí)木復(fù)合地板甲醛釋放量干燥器值與氣候箱值之間存在一定的換算關(guān)系,數(shù)學(xué)模型為y=0.1445x-0.0202(x:干燥器值,y:氣候箱值),預(yù)測(cè)模型與實(shí)測(cè)值線性一致。R2=0.9405,說(shuō)明能解釋94.05%的實(shí)際值變化趨勢(shì)[8]。
(2)從有限的數(shù)據(jù)比對(duì)看出,干燥器值大于0.5 mg/L,氣候箱值就會(huì)超過(guò)0.058 mg/m3。使用模型反推,氣候箱值達(dá)到甲醛釋放量E0級(jí)要求的0.050 mg/m3,干燥器值為0.485 mg/L。結(jié)合本次試驗(yàn),建議生產(chǎn)企業(yè)最好將實(shí)木復(fù)合地板干燥器值(按照GB 18580-2001中干燥器法測(cè)定)控制在小于0.5 mg/L范圍內(nèi),氣候箱值就可以達(dá)到E0級(jí)的要求。
(3)在企業(yè)內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí),可以考慮采用9 L~11 L干燥器法替代1 m3氣候箱法進(jìn)行產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)測(cè)。但當(dāng)產(chǎn)品批次或產(chǎn)品工藝和結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí),此數(shù)學(xué)模型需要根據(jù)進(jìn)一步的試驗(yàn)驗(yàn)證進(jìn)行調(diào)整[9]。