龔 婕，阮凌峰

（上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院，上海 200040）

0 引言

聚酰胺酯纖維是通過對聚酯大分子鏈進(jìn)行改性設(shè)計(jì)，在主鏈中植入酰胺鏈節(jié)，成功開發(fā)出的新一代共聚酯（聚酰胺酯）型合成纖維（商品名為儀綸），也是一種全新的仿棉化學(xué)纖維。聚酰胺酯纖維既具有聚酯纖維的抗皺、保形、易洗、快干和錦綸的吸濕、易染等優(yōu)異性能，又具有棉等天然纖維的柔軟、舒適、抗起球等優(yōu)點(diǎn)，不管將其進(jìn)行純紡，還是與棉、麻、毛、絲等天然纖維或錦綸、氨綸等化學(xué)纖維進(jìn)行混紡，都可以充分發(fā)揮其手感柔軟、吸濕快、抗起球等優(yōu)良的特性，因而在生產(chǎn)襯衫、牛仔、西服等面料上得到廣泛的應(yīng)用[1-4]。

以聚酰胺酯纖維為研發(fā)主體申請的國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目“超仿棉聚酯纖維及其紡織品產(chǎn)業(yè)化技術(shù)開發(fā)”，成功入選了“十二五”國家科技成就展。該項(xiàng)目產(chǎn)品的回潮率是常規(guī)聚酯纖維回潮率的兩倍以上，且常壓下染色時的染料上染率達(dá)到常規(guī)聚酯纖維高溫高壓染色時水平，具有長效吸濕速干功能和濃染增深效應(yīng)[5]。此外，在國家標(biāo)準(zhǔn)委員會發(fā)布的2020 年第22號公告中，規(guī)定GB/T 4146.1—2020《紡織品化學(xué)纖維第1部分：屬名》將于2021年5月1日開始實(shí)施。此次修訂后的標(biāo)準(zhǔn)中雖然增加了聚酰胺酯纖維的屬名、符號、主要特征和化學(xué)分子式，但相關(guān)的纖維鑒別分析方法在標(biāo)準(zhǔn)中并未提及，與聚酰胺酯纖維相關(guān)織物的定性定量分析方法目前也為空白。因此，本文綜合運(yùn)用多種鑒別方法對聚酰胺酯纖維進(jìn)行鑒別分析，并對方法的有效性和適用性進(jìn)行探討，希望研究結(jié)果可為今后聚酰胺酯纖維相關(guān)產(chǎn)品的檢測提供有力的依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

聚酰胺酯纖維，纖度為1.67dtex，直徑為38mm。

1.2 試劑

硫酸、鹽酸、甲酸、冰乙酸、氯化鋅、次氯酸鈉、氫氧化鈉、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氯甲烷、硫氰酸鉀，均為分析純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

1.3 儀器設(shè)備

VEGA 3XMU 型高低可變真空掃描電子顯微鏡，捷克TESCAN公司；Nicolet IS-10型紅外光譜分析儀，賽默飛世爾科技（中國）有限公司；STA 449 F3型熱差掃描分析儀，德國耐馳科學(xué)儀器有限公司；徠卡顯微鏡，德國徠卡（Leica）顯微系統(tǒng)公司。

1.4 檢測方法

1.4.1 手感目測法

取少量樣品，用眼睛觀察纖維的形態(tài)特征，然后用手觸摸樣品，主要從手感強(qiáng)度、伸長度以及纖維的長度、粗細(xì)、光澤等方面進(jìn)行觀察和觸摸，然后通過主觀的經(jīng)驗(yàn)判斷纖維大致的類別。此方法方便便捷，不需要任何儀器設(shè)備，但要求檢驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)豐富。當(dāng)然，該方法只能用于纖維的初步判斷，后續(xù)還需結(jié)合燃燒法、顯微鏡法、溶解法等進(jìn)一步試驗(yàn)，最終經(jīng)綜合判斷后才能得出結(jié)論[6]。

1.4.2 燃燒法

參照FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第2 部分：燃燒法》執(zhí)行。首先，取少量樣品捻成纖維束，用鑷子夾住后緩慢靠近火焰，觀察其靠近火焰時對熱量的反應(yīng)。然后，將試樣移入火焰中，使纖維充分燃燒，觀察其在火焰中的燃燒情況。最后，將試樣撤離火焰，觀察纖維離開火焰后的燃燒情況，同時嗅其燃燒時產(chǎn)生的氣味，待火焰熄滅后，觀察纖維燃燒后殘余物的形態(tài)，并用手輕捻殘余物，記錄結(jié)果。

1.4.3 顯微鏡法

參照FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3 部分：顯微鏡法》執(zhí)行。測試時，用哈氏切片器切成比較薄的切片，將制成的纖維切片放在玻璃片上，在試樣上滴一滴50%的甘油，利用光學(xué)顯微鏡在100～400 倍下觀察聚酰胺酯纖維形態(tài)，并利用電子顯微鏡觀察其表面微觀結(jié)構(gòu)。

1.4.4 溶解法

參照FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4 部分：溶解法》執(zhí)行。測試時，將少量纖維試樣置于小燒杯中，加入適量溶劑使纖維沒入溶劑中，在指定溫度下放置3～5 min，觀察纖維溶解情況。

1.4.5 紅外光譜分析法

參照FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第8部分：紅外光譜分析法》執(zhí)行。測試時，將樣品置于紅外光譜儀中進(jìn)行紅外光譜測定。

1.4.6 差示掃描量熱分析（DSC）

參照GB/T 19466.2—2004《塑料差示掃描量熱法（DSC）第2部分：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定》執(zhí)行。

首先，打開熱差掃描分析儀，將加熱爐溫度設(shè)為50 ℃，平穩(wěn)基線。然后，稱取一定量的剪碎樣品（精確至0.1 mg）放入熱重天平的樣品盤中進(jìn)行DSC分析。

測試前，用氮?dú)庖院愣魉賰艋到y(tǒng)。設(shè)置氮?dú)饬魉贋?0 mL/min，并以10 ℃/min 的速率將加熱爐升溫至300 ℃，并記錄試驗(yàn)結(jié)果。待加熱爐溫度冷卻至室溫，關(guān)閉儀器。

2 結(jié)果與討論

2.1 手感目測法

聚酰胺酯纖維的感官性能表征詳見表1。

表1 聚酰胺酯纖維的性能

由表1 可知：聚酰胺酯纖維作為一種仿棉纖維，在顏色、光澤度、纖維狀態(tài)和手感上與棉纖維基本相同，具有天然纖維的特性，與普通的合成纖維有一定的差異。因而，對于未經(jīng)加工處理的原料纖維來說，可以從光澤度、纖維狀態(tài)和手感上區(qū)分出聚酰胺酯纖維與其他合成纖維。但在日常檢測中，大部分樣品經(jīng)過加工處理或與別的纖維進(jìn)行混紡，故需要結(jié)合其他定性方法進(jìn)行綜合判斷，此方法只能作為一種鑒別纖維種類的輔助手段。

2.2 燃燒法

聚酰胺酯纖維的燃燒性能表征詳見表2。

表2 聚酰胺酯纖維的燃燒性能表征

由表2可知：聚酰胺酯纖維的燃燒性能與聚酯纖維相似，具有合成纖維的特性，與天然纖維、再生纖維素纖維等的燃燒性能有較大的差異。根據(jù)其燃燒性能，不管從燃燒狀態(tài)、燃燒時的氣味，還是殘留物特征，很容易將聚酰胺酯纖維與天然纖維、再生纖維素纖維區(qū)分出來。故在日常檢測中，可用此方法給出初步纖維種類大類的判斷，具體的定性結(jié)果還需結(jié)合其他定性方法進(jìn)行綜合判斷。

2.3 顯微鏡法

聚酰胺酯纖維在光學(xué)顯微鏡下橫截面和縱向的特征形態(tài)詳見圖1 和圖2，縱向電鏡掃描圖見圖3。

圖1 聚酰胺酯橫截面圖

圖2 聚酰胺酯縱向圖

圖3 聚酰胺酯縱向掃描電鏡圖

由圖1～圖3 可以看出：聚酰胺酯纖維的縱向形態(tài)表面光滑，橫截面呈圓形或近似圓形，與聚酯纖維、聚酰胺纖維等合成纖維幾乎相同。因此，在日常檢測中可用此方法鑒別其與天然纖維和某些再生纖維素纖維，但對于縱向和橫截面相同或類似的化學(xué)纖維（如聚酯纖維、聚酰胺纖維、萊賽爾纖維等），則需結(jié)合其他定性方法進(jìn)行綜合判斷。

2.4 溶解法

對聚酰胺酯纖維在不同試劑中的溶解性進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果詳見表3。

表3 聚酰胺酯纖維在不同溶劑中的溶解性能

由表3可知：聚酰胺酯纖維的溶解性能與聚酯纖維幾乎一致，在常用的15種試劑中，只能溶解于98%濃硫酸。因此，根據(jù)聚酰胺酯纖維的溶解性能，對其與其他常見纖維的混紡織物，可以參照現(xiàn)有聚酯纖維與其他常見纖維的混紡織物的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行定量分析。

研究發(fā)現(xiàn)，雖然聚酰胺酯纖維在95 ℃下微溶于N,N-二甲基甲酰胺，但N,N-二甲基甲酰胺法同樣也適用于聚丙烯腈纖維與聚酰胺酯纖維混紡織物的定量分析，且修正值還需要進(jìn)一步研究探討。此外，由于聚酰胺酯纖維的公定回潮是普通聚酯纖維公定回潮率的兩倍以上，因而對聚酰胺酯纖維的公定回潮率也需作進(jìn)一步研究，其結(jié)合公定回潮率的定量分析結(jié)果也需相應(yīng)地作出調(diào)整。

2.5 紅外光譜法

聚酰胺酯纖維的紅外光譜圖詳見圖4。

圖4 聚酰胺酯纖維的紅外光譜圖

由圖4可以看出：在波長1 720 cm-1左右的吸收峰為C—O的伸縮振動，在波長1 241 cm-1左右的吸收峰為C—O的伸縮振動，在波長722 cm-1左右的吸收峰為聚酯大分子鏈上的—（CH2）n—面外彎曲振動形成的，譜圖上的這3個特征吸收峰與聚酯纖維的紅外光譜圖表現(xiàn)一致，體現(xiàn)了聚酰胺酯的酯的特征；在波長1 666 cm-1處呈現(xiàn)了酰胺吸收帶Ⅰ的特征峰，在波長1 529 cm-1處呈現(xiàn)了酰胺吸收帶Ⅱ的特征峰，由此反映出聚酰胺酯纖維中既有聚酯成分，又有聚酰胺成分。然而，由于聚酯纖維和聚酰胺在熔融狀態(tài)會發(fā)生酯—酰胺交換反應(yīng)，聚酰胺酯中的酯基在經(jīng)酯交換反應(yīng)后生成了酰胺基，因酰胺基的影響，使其吸收峰向低波數(shù)方向移動，譜帶變寬。故與聚酯纖維相比，聚酰胺酯中C—O 的譜帶有所變寬[7]。

2.6 DSC法

經(jīng)DSC 法分析所得的聚酰胺酯纖維與聚酯纖維的DSC曲線詳見圖5。

圖5 聚酰胺酯纖維、聚酯纖維的DSC曲線

由圖5可以看出：聚酰胺酯在DSC 曲線上只有一個熔融溫度（242.5 ℃），由此判定其為相容性較好的共聚物，而不是簡單的兩相共混物；與聚酯纖維的熔點(diǎn)（254.8 ℃）相比，聚酰胺酯纖維的熔點(diǎn)有所下降。這是由于酰胺基鏈段的加入，破壞了原聚酯纖維大分子鏈結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，使晶體的生長受到影響，所形成的晶粒尺寸較小，導(dǎo)致其在較低的溫度下就可以發(fā)生熔融。熔融焓的下降，也表明聚酰胺酯纖維的結(jié)晶度有所下降，同樣是由于酰胺基鏈段的加入破壞了原大分子鏈結(jié)構(gòu)的規(guī)整性。

3 結(jié)論

（1）聚酰胺酯纖維在外觀手感上與棉相似，與聚酯纖維有較大差異，其燃燒性能、溶解性能及顯微鏡下的纖維形態(tài)均與聚酯纖維近乎相同，故無法通過燃燒法、顯微鏡法和溶解法有效鑒別聚酯纖維與聚酰胺酯纖維。

（2）在紅外光譜分析法和DSC 分析法的結(jié)果上，聚酰胺酯纖維與聚酯纖維有所差異。在紅外光譜法中，聚酰胺酯纖維較聚酯纖維多了兩個酰胺基特征峰（1 666 cm-1，1 529 cm-1）；在DSC 分析法中，聚酰胺酯纖維的熔點(diǎn)（242.5 ℃）較聚酯纖維的熔點(diǎn)低（254.8 ℃）。因此，可利用紅外光譜分析法和DSC 分析法測試結(jié)果的差異來鑒別聚酰胺酯纖維和聚酯纖維。