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        新型高保坍聚羧酸母液的合成及其性能研究

        2021-07-05 12:59:24孟祥杰
        商品混凝土 2021年5期
        關(guān)鍵詞:混凝土功能

        孟祥杰

        (重慶建研科之杰新材料有限公司,重慶 402760)

        0 前言

        項(xiàng)目通過(guò)酯醚比設(shè)計(jì)和功能單體選擇,制備出不同的聚羧酸保坍母液樣品,通過(guò)水泥和混凝土性能試驗(yàn)調(diào)整,達(dá)到長(zhǎng)時(shí)間保坍的效果,對(duì)進(jìn)一步工業(yè)化生產(chǎn)和提高商品混凝土企業(yè)生產(chǎn)效率有指導(dǎo)意義。

        1 試驗(yàn)

        1.1 主要合成用原材料

        聚醚單體(TPEG),分子質(zhì)量 2400,工業(yè)級(jí);功能單體,工業(yè)級(jí);丙烯酸(AA),主含量 99%,工業(yè)級(jí);丙烯酸羥乙酯(HEA),主含量 93%,工業(yè)級(jí);雙氧水,主含量 27.5%,工業(yè)級(jí);吊白塊,工業(yè)級(jí);巰基乙醇(MCH),工業(yè)級(jí);氫氧化鈉,48%,工業(yè)級(jí);葡萄糖酸鈉,工業(yè)級(jí)。

        1.2 混凝土用原材料

        (1)水泥:采用臺(tái)泥 P·O42.5R 普通硅酸鹽水泥,其性能指標(biāo)見(jiàn)表1,水泥各項(xiàng)指標(biāo)符合 GB 175—2007《通用硅酸鹽水泥》標(biāo)準(zhǔn)要求。

        表1 水泥的性能指標(biāo)

        (2)粉煤灰:重慶珞璜電廠產(chǎn)粉煤灰,其性能指標(biāo)見(jiàn)表2。

        表2 粉煤灰的相關(guān)性能 %

        (3)砂:機(jī)制砂,細(xì)度模數(shù)為 2.8,MB=3.0,含粉量 11%。

        (4)石子:小石子粒徑為 5~10mm 的碎石,大石子粒徑為 10~25mm 的碎石。

        (5)水:自來(lái)水,符合 JGJ 63—2006《混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的拌合用水要求。

        (6)聚羧酸減水劑:重慶建研科之杰新材料有限公司自產(chǎn)保坍母液 PCE-1(原工藝)、PCE-2 和 PCE-3(改進(jìn)工藝)、市售某廠家保坍母液 PCE-4,固含量均為 40%。

        該研究是對(duì)吉安(油田話(huà))的單字調(diào)調(diào)值的第一次具體研究,通過(guò)所得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出結(jié)論:年青者(23歲)調(diào)類(lèi)的基頻整體上低于其他兩位年長(zhǎng)發(fā)音人的基頻,年長(zhǎng)者(68歲)的陽(yáng)平尾端有明顯的下降,不同于其他兩位發(fā)音人,說(shuō)明年齡差異影響到調(diào)類(lèi)變化,歷史上陽(yáng)平有可能是個(gè)升降調(diào),為了證明這一想法,筆者將會(huì)在另一論文中進(jìn)行證明。因此,暫且認(rèn)為油田方言總共有四個(gè)調(diào)類(lèi),陰平,陽(yáng)平,上聲和去聲,入聲歸入陰平和去聲。

        1.3 合成設(shè)備與工藝

        本研究所用到的儀器設(shè)備如表3 所示。

        表3 主要試驗(yàn)儀器設(shè)備

        往裝有加熱裝置、溫控裝置、冷凝回流裝置和攪拌器的四口瓶中加入計(jì)量好的水及 TPEG 和功能單體,加熱攪拌至大單體全部溶解,待升溫至 45℃ 后分別滴加雙氧水的水溶液、吊白塊和巰基乙醇的水溶液、AA 和HEA 的水溶液,控制在 3h 內(nèi)滴完,再恒溫 1h,加入30% 氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH 值至 6.0~7.0,即得到了聚羧酸減水劑,通過(guò)調(diào)整酯醚比 n(HEA)∶n(TPEG) 合成了 3組不同的聚羧酸減水劑。

        1.4 產(chǎn)品性能檢測(cè)方法

        (1)水泥凈漿流動(dòng)度測(cè)定按照 GB/T 8077—2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》中的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。

        (2)混凝土拌合性能按照 GB/T 50080—2016《普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試。

        (3)混凝土的抗壓強(qiáng)度按照 GB/T 50081—2019《普通混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試。

        2 結(jié)果與討論

        在反應(yīng)溫度 45℃ 條件下,改變酯醚比 n(HEA) :n(TPEG) 分別為 3:1、4:1、5:1 及市售樣品,合成方案設(shè)計(jì)見(jiàn)表4。

        表4 合成方案設(shè)計(jì)

        2.1 對(duì)凈漿流動(dòng)度的影響

        保坍母液合成過(guò)程中酯醚比、功能單體用量變化對(duì)減水劑的分散性有很大影響,合成三種保坍母液及市售產(chǎn)品進(jìn)行凈漿試驗(yàn),凈漿試驗(yàn)配合比:C=300,W=87,AD:0.5%,W/C=0.29,測(cè)試 0h、1h、2h、3h 凈漿流動(dòng)度,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5、圖1。

        表5 水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn) mm

        圖1 保坍母液對(duì)凈漿流動(dòng)度影響

        酯醚比由 3:1、4:1、5:1 變化,同時(shí)改變功能單體用量變化,即對(duì)應(yīng)合成樣品 PCE-1、PCE-2、PCE-3,通過(guò)凈漿數(shù)據(jù)分析,初始凈漿擴(kuò)展度呈現(xiàn)下降趨勢(shì),特別是酯醚比 5:1,功能單體用量在 0.6% 時(shí),初始擴(kuò)展度為 190mm,小于 PCE-1、PCE-2 擴(kuò)展度 10mm 以上。隨著時(shí)間的推移,測(cè)試 1h、2h、3h 凈漿擴(kuò)展度,呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后下降趨勢(shì),其中酯醚比 3:1,未加入功能單體 PCE-1 樣品 1h 增長(zhǎng)最明顯,由初始 204mm,增長(zhǎng)到 230mm,3h 下降很明顯,僅為 179mm;PCE-1、PCE-2 樣品平穩(wěn)增長(zhǎng),緩慢下降,流動(dòng)度保持性較好;表現(xiàn)比較突出為酯醚比 4:1,功能單體加入量為 0.6%合成的 PCE-2 樣品,初始及損失過(guò)程中均表現(xiàn)出優(yōu)異的凈漿流動(dòng)性能;市售樣品 PCE-4 雖然初始及 1h 擴(kuò)展度較優(yōu)異,分別為 220mm、235mm,但是 2h、3h 凈漿擴(kuò)展度急劇下降,不能滿(mǎn)足長(zhǎng)時(shí)保坍要求。通過(guò)凈漿流動(dòng)度評(píng)價(jià)四種樣品,PCE-2 樣品效果最好,具有很好的外加劑分散劑保持性能。

        分析為選擇合適的酯醚比,為長(zhǎng)久持續(xù)緩慢釋放提供基礎(chǔ),同時(shí)引入部分新型聚酯類(lèi)功能單體做主鏈替換原有的 S2、K2 部分主鏈,改變主鏈結(jié)構(gòu),調(diào)整其側(cè)鏈密度,而提高其保坍能力及適應(yīng)性。

        2.2 對(duì)混凝土擴(kuò)展度的影響

        對(duì)合成 3 個(gè)樣品及市售產(chǎn)品進(jìn)行混凝土擴(kuò)展度測(cè)試,試驗(yàn) C30 混凝土配合比:m水泥: m粉煤灰: m砂: m小石:m大石: m水: m減水劑= 280:60:770:330:785:165:1.7,水膠比為 0.485,砂率為 41%,測(cè)試 0h、1h、2h 混凝土擴(kuò)展度,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表6、圖2。

        表6 混凝土擴(kuò)展度 mm

        圖2 保坍母液對(duì)混凝土擴(kuò)展度影響

        通過(guò)對(duì)四種樣品進(jìn)行混凝土擴(kuò)展度數(shù)據(jù)分析:PCE-1、PCE-2、PCE-4 混凝土初始擴(kuò)展度相當(dāng),均在600mm 左右,PCE-3 初始擴(kuò)展度較小,為 560mm,說(shuō)明酯醚比 5:1、功能單體 0.6% 用量下,合成保坍母液對(duì)混凝土分散性不佳,沒(méi)有很好的減水作用。測(cè)試混凝土 1h、2h、3h 損失擴(kuò)展度,PCE-1、PCE-2、PCE-3、PCE-4 樣品 1h 擴(kuò)展度均增大,且增長(zhǎng)幅度相當(dāng),2h、3h 擴(kuò)展度數(shù)據(jù)顯示,PCE-1、PCE-4 出現(xiàn)擴(kuò)展度急劇下降現(xiàn)象,最為明顯為 PCE-4,3h 擴(kuò)展度降低到330mm,經(jīng)時(shí)損失最大,這與凈漿流動(dòng)度數(shù)據(jù)規(guī)律一致,最為優(yōu)異樣品為 PCE-2,呈現(xiàn)出較好的混凝土分散性及流動(dòng)度保持能力。說(shuō)明酯醚比 4:1、功能單體用量0.6% 為最佳工藝,此時(shí)合成保坍母液在混凝土中體現(xiàn)出最優(yōu)異的性能,具備長(zhǎng)時(shí)保坍能力。

        2.3 對(duì)混凝土抗壓強(qiáng)度的影響

        四種保坍母液混凝土試驗(yàn)成型,測(cè)試 3d、7d、28d混凝土抗壓強(qiáng)度,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7、圖3。

        表7 混凝土強(qiáng)度 MPa

        圖3 保坍母液對(duì)混凝土強(qiáng)度影響

        由表7、圖3 混凝土抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn):3d、7d、28d 強(qiáng)度最高者均為 PCE-2 樣品;3d 最低者為PCE-4 樣品;7d 和 28d 強(qiáng)度最低者為 PCE-1 樣品。通過(guò)強(qiáng)度數(shù)據(jù)分析,PCE-2 樣品力學(xué)性能最優(yōu),PCE-1力學(xué)性能最差,仍然判定 PCE-2 為最佳樣品,酯醚比4:1、功能單體用量在 0.6% 為最佳工藝參數(shù),合成出保坍母液為最優(yōu)產(chǎn)品。

        圖3 坍落度試驗(yàn)

        PCE-2 樣品混凝土分散性較強(qiáng)、減水率較高、流動(dòng)度較大,且流動(dòng)度保持能力最高,成型振搗過(guò)程中,氣泡更易隨著漿體流動(dòng)而排出,同時(shí)流動(dòng)度漿體在混凝土體系中填充效果更好,使得混凝土易達(dá)到密實(shí)狀態(tài)。新型聚酯類(lèi)功能單體的引入改變主鏈結(jié)構(gòu),調(diào)整其側(cè)鏈密度,改善了混凝土保坍及適應(yīng)性能,促進(jìn)水泥水化,激發(fā)強(qiáng)度發(fā)展。

        3 結(jié)論

        (1)合成三個(gè)樣品 PCE-1、PCE-2、PCE-3 及市售樣品 PCE-4 進(jìn)行凈漿試驗(yàn),在酯醚比 4:1、功能單體用量在 0.6% 工藝基礎(chǔ)上合成的 PCE-2 樣品凈漿初始流動(dòng)度較大,且過(guò)程中平穩(wěn)增長(zhǎng),緩慢下降,分散性最好,保持性能較佳。

        (2)四個(gè)樣品進(jìn)行混凝土擴(kuò)展度試驗(yàn),數(shù)據(jù)對(duì)比確定最為優(yōu)異樣品為 PCE-2,呈現(xiàn)出較好的混凝土分散性及流動(dòng)度保持能力。說(shuō)明在酯醚比 4:1、功能單體用量在 0.6% 為最佳工藝,此時(shí)合成保坍母液在混凝土中體現(xiàn)出最優(yōu)異的性能,具備長(zhǎng)時(shí)保坍能力。

        (3)混凝土抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)顯示:3d、7d、28d 強(qiáng)度最高者均為 PCE-2 樣品,仍然判定 PCE-2 為最佳樣品,酯醚比 4:1、功能單體用量在 0.6% 為最佳工藝參數(shù),合成出保坍母液為最優(yōu)產(chǎn)品。

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