黃端華,陳金鳳

(1.福建船政交通職業(yè)學(xué)院 安全與環(huán)境學(xué)院，福建 福州 350007；2.福建工程學(xué)院 生態(tài)環(huán)境與城市建設(shè)學(xué)院，福建 福州，350118)

很多教材、期刊、標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)手冊(cè)對(duì)吸量管的規(guī)范使用方法、操作方法及注意事項(xiàng)等提出了要求[1-3]。根據(jù)要求，在使用吸量管進(jìn)行移取溶液的操作過(guò)程中，當(dāng)使用者視線與液面平行時(shí)，吸量管在放出溶液時(shí)需要保持垂直狀態(tài)，才能準(zhǔn)確切線，移出準(zhǔn)確體積。長(zhǎng)期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，吸量管在放液時(shí)保持前后左右的完全垂直狀態(tài)具有較高難度，多數(shù)初學(xué)的使用者做不到；另外，使用者意識(shí)不到移取時(shí)吸量管是否垂直，也難以進(jìn)行自我調(diào)整，微小的傾斜導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差甚至可能超出允許誤差，影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。少數(shù)經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期訓(xùn)練并養(yǎng)成良好習(xí)慣且有經(jīng)驗(yàn)的使用者，在使用過(guò)程中能比較準(zhǔn)確把握吸量管的垂直狀態(tài)，但訓(xùn)練過(guò)程漫長(zhǎng)且收效不明顯。

目前，國(guó)內(nèi)報(bào)道關(guān)于吸量管使用的研究主要是評(píng)定容量測(cè)量值的不確定度和吸量管計(jì)量方法的改進(jìn)等方面[4-5]。國(guó)外有研究如何調(diào)整移液管體積的方法以及通過(guò)吸量管支架的設(shè)計(jì)方便移取溶液[6-7]，但偏重不確定度的判定及移取操作的便捷性，在如何精益求精地獲得移取溶液的準(zhǔn)確性方面尚未有文獻(xiàn)研究。為了規(guī)范分析操作并獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果，本課題設(shè)計(jì)了一種吸量管垂直輔助工具，減少人為操作帶來(lái)的誤差，提高檢驗(yàn)者的分析效率和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 工作原理

本課題以吸量管垂直輔助工具應(yīng)用于實(shí)踐教學(xué)為例進(jìn)行說(shuō)明，學(xué)生在使用吸量管過(guò)程中，持管不直是普遍現(xiàn)象。并且因?yàn)閷W(xué)生自己沒(méi)有意識(shí)到錯(cuò)誤，教師需要在實(shí)踐教學(xué)中花很多時(shí)間為學(xué)生糾正動(dòng)作。幾次練習(xí)后，多數(shù)同學(xué)的分析結(jié)果仍然存在較大偏差，而持管不直正是造成誤差的一個(gè)主要因素。

本課題設(shè)計(jì)的吸量管輔助垂直工具主要是由支撐材料和微型萬(wàn)向水準(zhǔn)泡構(gòu)成，其儀器結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示。支撐材料選擇材質(zhì)輕巧的亞克力板或硅膠材料進(jìn)行機(jī)械加工，通過(guò)結(jié)合吸量管的實(shí)際尺寸，設(shè)計(jì)一個(gè)小孔(簡(jiǎn)稱管孔)，通過(guò)這個(gè)小孔能夠?qū)⒃撍疁?zhǔn)儀固定在吸量管中的合適位置，如圖1(b)所示；同時(shí)設(shè)計(jì)一個(gè)水準(zhǔn)泡凹槽，專門(mén)盛放微型萬(wàn)向水準(zhǔn)泡，使用時(shí)可以顯示吸量管是否處于垂直狀態(tài)。使用者通過(guò)觀察裝置中的水準(zhǔn)泡是否處于中間，便能主動(dòng)調(diào)整吸量管，使其完全垂直，達(dá)到規(guī)范操作、準(zhǔn)確移液的目的。

引入吸量管輔助垂直工具開(kāi)展實(shí)踐教學(xué)，學(xué)生普遍能規(guī)范持管，經(jīng)過(guò)幾次練習(xí)，相比未使用該工具的情況，分析結(jié)果的誤差能普遍得到改善。

圖1 吸量管垂直輔助工具使用圖Fig.1 Usage of the tool assisting the vertical placement of the pipette

2 設(shè)計(jì)方案

2.1 萬(wàn)向水準(zhǔn)泡

萬(wàn)向水準(zhǔn)泡是方案設(shè)計(jì)中的核心部件，其尺寸的設(shè)計(jì)應(yīng)與吸量管相配套，尺寸太大，不易固定；尺寸太小，使用過(guò)程不易看清楚水平狀態(tài)。購(gòu)買(mǎi)5種不同尺寸的萬(wàn)向水準(zhǔn)泡，經(jīng)試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)選擇其直徑范圍略大于吸量管的直徑符合整體效果，高度選擇最小尺寸。最終選取萬(wàn)向水準(zhǔn)泡尺寸為(直徑×高度)15 mm×6 mm(商品規(guī)格)。

2.2 吸量管輔助工具支撐板

為獲得最佳材質(zhì)支撐板用以固定萬(wàn)向水準(zhǔn)泡和吸量管，分別試驗(yàn)了木質(zhì)材料、金屬材料、泡沫材料、硅膠材料、亞克力材料等，考慮了材料的輕便性、成本、實(shí)用性、美觀及塑型的難易程度，最終選取了亞克力有機(jī)玻璃透明塑料板作為支撐材料，該亞克力材料具有較好的透明性、化學(xué)穩(wěn)定性、易加工、外觀優(yōu)美，五金店皆可購(gòu)買(mǎi)。

為了確定該支撐板的長(zhǎng)寬高尺寸，考慮了支撐板的長(zhǎng)度應(yīng)同時(shí)容納直徑為9～11mm的吸量管(采用游標(biāo)卡尺測(cè)量了規(guī)格為5 mL和10 mL的不同廠家吸量管的直徑)和直徑15 mm的萬(wàn)向水準(zhǔn)儀，加上冗余量，最終長(zhǎng)度設(shè)計(jì)為40 mm；支撐板的寬度考慮了直徑15 mm的萬(wàn)向水準(zhǔn)儀和冗余量，確定寬度為30 mm；支撐板的高度，考慮了容納高度為6 mm的萬(wàn)向水準(zhǔn)儀，加上冗余量，確定為10 mm。確定了該支撐板的長(zhǎng)寬高尺寸后，經(jīng)本校機(jī)械加工車(chē)間加工，加工產(chǎn)品長(zhǎng)寬高尺寸分別為：40 mm×30 mm×10 mm。

2.3 支撐板管孔的設(shè)計(jì)

支撐板管孔設(shè)計(jì)的目的是為了固定吸量管，因此管孔的尺寸應(yīng)與吸量管的直徑相匹配。加工了適用于2種規(guī)格(5.00、10.00 mL)吸量管的管孔尺寸。適用于規(guī)格為5.00 ml的吸量管的管孔尺寸設(shè)計(jì)：先采用游標(biāo)卡尺準(zhǔn)確測(cè)量該規(guī)格吸量管的直徑為9.6 mm，接著在支撐板正面一側(cè)，經(jīng)機(jī)械加工得到一直徑為9.6 mm管孔；適用于規(guī)格為10.00 ml的吸量管的管孔尺寸設(shè)計(jì)：先采用游標(biāo)卡尺測(cè)量該規(guī)格吸量管的直徑為10.4 mm，接著在支撐板正面一側(cè)，經(jīng)機(jī)械加工得到一直徑為10.4 mm管孔。在使用產(chǎn)品時(shí)，利用該管孔將產(chǎn)品固定在相應(yīng)規(guī)格的吸量管上，見(jiàn)圖2。

2.4 水準(zhǔn)泡凹槽的設(shè)計(jì)

為了固定萬(wàn)向水準(zhǔn)泡，在支撐板正面的另一側(cè)設(shè)計(jì)一圓形凹槽(簡(jiǎn)稱水準(zhǔn)泡凹槽)，萬(wàn)向水準(zhǔn)泡尺寸為(直徑×高度)15 mm×6 mm，因此設(shè)計(jì)水準(zhǔn)泡凹槽尺寸應(yīng)與之相符，設(shè)計(jì)凹槽直徑為16 mm，深度為6 mm，如圖2所示。

圖2 三維斜側(cè)面圖Fig.2 3D oblique side view of the tool

3 實(shí)際運(yùn)用

3.1 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

配制磺基水楊酸(SSA)標(biāo)準(zhǔn)使用液200.00 μg/mL、Fe3+標(biāo)準(zhǔn)使用液33.94 μg/mL，運(yùn)用該輔助垂直工具，輔助吸量管準(zhǔn)確移取磺基水楊酸(SSA)使用液2.00、8.00、10.00 ml，定容于100 mL容量瓶，配制成濃度為4.00、16.00、20.00 μg/mL，各配有5個(gè)平行樣；準(zhǔn)確移鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液2.00、6.00、10.00 ml，定容于100 mL容量瓶，配制成濃度為0.68、2.04、3.39 μg/mL，各配有5個(gè)平行樣，搖勻后，分別測(cè)定其吸光度A，記錄5次平行樣的測(cè)定結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%，重現(xiàn)性良好，測(cè)定結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表1。

表1 重現(xiàn)性試驗(yàn)

3.2 線性方程

采用吸量管輔助垂直工具，分別配制一系列不同濃度的磺基水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。以吸光度A分別對(duì)磺基水楊酸和鐵的濃度C(μg/mL)進(jìn)行回歸分析，得出其線性回歸方程,結(jié)果歸納于表2中。

表2 線性方程

3.3 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)

采用垂直輔助工具，由兩名操作者平行操作，分別移取100.00 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 ml 平行3份至100 mL的容量瓶，加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH約為4.5，加入抗壞血酸還原三價(jià)鐵離子，加入鄰菲羅啉進(jìn)行顯色，稀釋至刻度線。在波長(zhǎng)為510 nm處測(cè)定3份樣品的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，查得濃度結(jié)果，經(jīng)換算得到3次測(cè)定的平均結(jié)果，求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)誤差結(jié)果，見(jiàn)表3。從表中可以看出，兩名操作者測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%，相對(duì)誤差小于0.5%，獲得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表3 鐵對(duì)照樣品的測(cè)定結(jié)果

4 結(jié)語(yǔ)

本研究設(shè)計(jì)了一種吸量管垂直輔助工具。通過(guò)運(yùn)用該工具，試驗(yàn)了分光光度法測(cè)定平行樣品的重現(xiàn)性，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%，重現(xiàn)性良好；通過(guò)運(yùn)用該工具，開(kāi)展了2組標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照試驗(yàn)，其相對(duì)誤差小于0.5%，其結(jié)果準(zhǔn)確性可靠。該吸量管輔助工具輕巧、便攜，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低，既能作為分析工作者日常使用工具，能用于仲裁分析以得到準(zhǔn)確結(jié)果，能用于教師在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的教具，也是分析檢驗(yàn)工作中追求精益求精的一種選擇，有望在各檢測(cè)機(jī)構(gòu)、教學(xué)單位等推廣運(yùn)用。