鄒 佳

（河鋼宣鋼技術(shù)中心，河北 張家口 075100）

隨著我國經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，對于鋼鐵的需求也越來越高。在鋼鐵企業(yè)中，鐵精粉的質(zhì)量好壞直接關(guān)系到高爐生產(chǎn)是否可以順利進(jìn)行。鐵精粉是煉鐵的主要原料之一。在鐵精粉中，若鈦含量超標(biāo)，非常容易使得鐵水粘性較低，對于鋼鐵的產(chǎn)出具有極大的影響。因此，在對于鐵精粉中鈦含量的測定就具有極大的意義。X射線熒光儀是一種可以快速測量與分析元素的精密儀器，它是利用高能量X射線對材料進(jìn)行輻射，不同的元素在X射線熒光儀下會(huì)反應(yīng)出不同的特征光，或者是不同的波長特性或能量。根據(jù)對特征光、波長特性或能量的判斷，就能檢測出不同的結(jié)果[1]。因此，本文利用X射線熒光儀測定鐵精粉中的鈦含量，為鋼鐵行業(yè)鐵精粉中鈦含量的檢測提供更加合理的方法與技術(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 選擇實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

選擇X射線熒光儀測定鐵精粉中鈦含量時(shí)所需的實(shí)驗(yàn)儀器，同時(shí)選擇試劑。其中部分儀器如下表所示。

表1 主要儀器選擇表

需要對X射線熒光儀選擇操作參數(shù)，對熔樣爐選擇熔融參數(shù)。下表1為此次實(shí)驗(yàn)操作參數(shù)，表2為熔融參數(shù)。

表2 X射線熒光儀操作參數(shù)表

表3 熔融參數(shù)示意表

在試劑的選擇上，本次實(shí)驗(yàn)選擇化學(xué)試劑為：氧化鈷、碳酸鋰、無水四硼酸鋰、50%濃度的碘化鉀[2]。至此，在實(shí)驗(yàn)儀器參數(shù)與試劑的選擇上準(zhǔn)備完畢。

1.2 確定x射線熒光儀特征譜區(qū)

對于X射線熒光儀來說，對不同元素的特征譜區(qū)的正確確定是非常重要的。在一般的情況下，一些具有高含量的樣品，特征譜區(qū)的特點(diǎn)為：對于散射峰來說，計(jì)數(shù)率小、能量高以及峰位位于后面；對于特征峰來說，與散射峰正相反，計(jì)數(shù)率大、能量低以及峰位位于前。下圖為精鐵粉中鈦含量的標(biāo)準(zhǔn)譜線示意圖。

圖1 精鐵粉中鈦含量標(biāo)準(zhǔn)譜線示意圖

在特征譜區(qū)中，峰值用來表示特征譜區(qū)的強(qiáng)度大小，譜峰的位置用來表示特征譜區(qū)的能量大小。但峰值僅且只存在一個(gè)點(diǎn)，所以會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較大，這時(shí)我們選擇計(jì)算譜峰的面積，計(jì)算得出的面積來表示譜區(qū)的強(qiáng)度，這樣可以使誤差大大的減少[3]。本次實(shí)驗(yàn)選擇利用半高度法來進(jìn)行計(jì)算，確定X射線熒光儀的特征譜區(qū)。半高度法就是在峰值的中間處作一條水平線，這條水平線與譜線形成相交叉的兩個(gè)點(diǎn)，在這兩個(gè)點(diǎn)形成的區(qū)域內(nèi)，譜線會(huì)形成包圍圈，這個(gè)包圍圈就是譜峰的面積。

1.3 選取熒光儀測樣時(shí)間

在使用X射線熒光儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)熒光儀的熒光強(qiáng)度會(huì)隨著時(shí)間而增強(qiáng)[4]。也就是說，當(dāng)測樣時(shí)間越短，測量結(jié)果的誤差就大，結(jié)果不準(zhǔn)確，但工作效率很高；當(dāng)測樣的時(shí)間越長，進(jìn)行測量的結(jié)果誤差就越小，結(jié)果越精確，但與此同時(shí)，工作效率就大大的降低。針對這一情況，本次實(shí)驗(yàn)選擇測樣時(shí)間在30～50秒之間，這樣可以更大程度上確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，也保證了X射線熒光儀的工作效率[5]。

2 實(shí)驗(yàn)步驟

首先準(zhǔn)備分別準(zhǔn)備適量的氧化鈷粉、碳酸鋰、四硼酸鋰，將這三種試劑放入坩堝內(nèi)，同時(shí)進(jìn)行攪拌均勻。再加入KI溶液之后放入熔融爐中，靜置20分鐘后取出。待樣品冷卻后，使用X射線熒光儀進(jìn)行對樣品的分析，創(chuàng)建鈦含量曲線，進(jìn)行強(qiáng)度測試，制作鈦元素曲線[6]。重復(fù)以上步驟，對比多組實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3 X射線熒光儀測定鐵精粉中鈦含量實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 熔爐溫度對實(shí)驗(yàn)效果的影響

為求證在使用X射線熒光儀測量鐵精粉中鈦含量測定的方法中熔爐溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，本次實(shí)驗(yàn)分別使用不同熔爐溫度測量鐵精粉中的鈦含量。下面進(jìn)行10組測試，其中，分別設(shè)置熔爐溫度為500℃、1000℃、1500℃。除熔爐溫度不同外，其他變量均一致。下圖為使用兩種方法測量值的穩(wěn)定性示意圖。

圖2 IM法與MD法穩(wěn)定性示意圖

根據(jù)上圖2中所示，不難看出，在使用熔爐溫度500℃時(shí)與1500℃，測量結(jié)果曲線波動(dòng)較大，說明測量的穩(wěn)定性差；在使用1000℃進(jìn)行測量時(shí)，測量結(jié)果曲線平緩，暫無較大波動(dòng)，說明使用1000℃測量穩(wěn)定性十足。下表為本次實(shí)驗(yàn)使用三種熔爐溫度測量的數(shù)據(jù)表。

如上表4數(shù)據(jù)來看，使用500℃熔爐溫度，每組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相差較大，最高值與最小值相差0.103。在使用1000℃熔爐溫度進(jìn)行測量時(shí)，每組數(shù)據(jù)相差較小，最大值與最小值之間相差僅為0.009。使用1500℃熔爐溫度在進(jìn)行測量時(shí)，最大值與最小值之間相差0.055。選擇1000℃時(shí)，比熔爐溫度在500℃及1500℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差分別小了0.094和0.046。說明選用1000攝氏度進(jìn)行鐵精粉中鈦含量測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對穩(wěn)定。

表4 不同熔爐溫度下鐵精粉鈦含量

3.2 無水四硼酸鋰濃度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

除無水四硼酸鋰試劑濃度不同外，其他變量一致，選取三種不同濃度的無水四硼酸鋰，分別為3.00g、6.00g、9.00g，制作10組樣本，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測量。詳細(xì)數(shù)據(jù)見下表。

表5 不同濃度無水四硼酸鋰樣本下鐵精粉鈦含量

根據(jù)上表5所示，在3.00g無水四硼酸鋰濃度下，得到的測量結(jié)果間差異較大，最大值與最小值的最大差值為0.066。在9.00g無水四硼酸鋰濃度下，測量結(jié)果間的差異也較大，最大值與最小值的最大差值為0.08。但在6.00g無水四硼酸鋰濃度下，測量結(jié)果間差異較小，最大值與最小值之間僅相差0.004。說明利用x射線熒光儀在測量鐵精粉鈦含量時(shí)，制作樣本時(shí)，選用6.00g無水四硼酸鋰最為適宜。

4 結(jié)語

通過完整的實(shí)驗(yàn)，選擇出了在X射線熒光儀測量鐵精粉中鈦含量實(shí)驗(yàn)中，最為合適的熔爐溫度與無水四硼酸鋰濃度。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，1000℃的熔爐溫度與6.00g無水四硼酸鋰濃度，測量出鐵精粉中的鈦含量結(jié)果精確度最高，誤差最小。