文/羅浩之 何倩婷

1 引言

在紡織品定量化學(xué)分析中，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，一般認(rèn)為染色纖維的染料是纖維的一部分而不必去除，但是棉與再生纖維素纖維混紡（后簡(jiǎn)稱為“棉/再生”）的靛藍(lán)牛仔布具有其特殊性。一方面，棉/再生的靛藍(lán)產(chǎn)品在定量分析中，通常出現(xiàn)甲酸/氯化鋅溶液無(wú)法徹底溶解再生纖維素纖維的情況，溶液出現(xiàn)黏稠、剩余物呈果凍狀、抽濾困難等現(xiàn)象，導(dǎo)致最終溶解結(jié)果數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，造成較大差異。另一方面，靛藍(lán)牛仔布常規(guī)染色時(shí)染料占整個(gè)纖維重量的1% ～3%左右，超靛藍(lán)產(chǎn)品甚至?xí)嫉?%以上，而在溶解過(guò)程中大部分染料會(huì)溶解在甲酸/氯化鋅溶液中，對(duì)結(jié)果影響較大[1]。因此在對(duì)棉/再生靛藍(lán)牛仔布的定量化學(xué)分析中預(yù)先進(jìn)行褪色處理很有必要。

而對(duì)棉/再生靛藍(lán)牛仔布的褪色工藝很多學(xué)者做了研究，其中堿性次氯酸鈉法和二甲基甲酰胺法因褪色效果好、纖維損傷小在實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)用最多，然而兩種方法之間的優(yōu)劣未有定論，為此作者主要從纖維損傷、褪色效果和纖維含量測(cè)試結(jié)果偏差3個(gè)方面來(lái)分析其間的差異。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)材料及儀器設(shè)備

2.1.1 材料

已知成分比例的白色棉/再生面料5塊、棉/再生靛藍(lán)牛仔布6塊。

2.1.2 試劑

氫氧化鈉、次氯酸鈉、二甲基甲酰胺、冰乙酸、氨水、無(wú)水甲酸、氯化鋅，以上試劑均為分析純。

堿性次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。

甲酸/氯化鋅溶液：20g無(wú)水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%）和68g無(wú)水甲酸加水至100g。

稀乙酸：將5mL冰乙酸用水稀釋至1L。

稀氨水：取氨水20mL（密度為0.880g/mL）用水稀釋至1L。

2.1.3 儀器設(shè)備

恒溫振蕩水浴鍋（室溫 ～100oC），電子天平（精度為0.0001g），電爐，恒溫烘箱（105±5）℃，干燥器，真空抽濾裝置，250mL具塞三角燒瓶、燒杯、量筒、稱量瓶、玻璃砂芯坩堝。

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 退漿

沸水浴退漿，浴比為1g:250mL，退漿時(shí)間為30min。試驗(yàn)過(guò)程中不斷添加沸水用以補(bǔ)充煮沸過(guò)程中蒸發(fā)的水，保證其浴比，并在15min時(shí)更換一次沸水，保持其對(duì)漿料更好的溶解性。

2.2.2 褪色

本試驗(yàn)采用的褪色試劑分別為堿性次氯酸鈉溶液和二甲基甲酰胺，水浴溫度對(duì)應(yīng)控制在25℃[2]和90℃。而在褪色時(shí)間的選擇上，由于不同材料顏色深淺略有差異，導(dǎo)致其從褪色試驗(yàn)開(kāi)始到顏色不再變化所需的時(shí)間也不同，為統(tǒng)一變量，在其他條件確定的情況下做了一個(gè)針對(duì)褪色完成時(shí)間的觀察試驗(yàn)。結(jié)果顯示堿性次氯酸鈉法中各試驗(yàn)材料顏色不再變化的最末時(shí)間為25min，而二甲基甲酰胺法對(duì)應(yīng)的時(shí)間為40min。因此最終確定兩種褪色方法具體條件如下。

堿性次氯酸鈉法：堿性次氯酸鈉溶液，浴比1g:100mL，25℃水浴振蕩25min，原液、水、稀乙酸、水依次抽洗。

二甲基甲酰胺法：二甲基甲酰胺，浴比1g:100mL，90℃水浴振蕩40min，同溫原液、熱水、水依次抽洗。

2.2.3 溶解再生纖維素纖維

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》[3]，采用70℃甲酸/氯化鋅法溶解再生纖維素纖維，具體條件：甲酸/氯化鋅溶液，浴比1g:100mL，原液預(yù)熱10min，70oC水浴保溫20min，同溫原液、同溫水、稀氨水、水依次抽洗。

2.2.4 烘干、冷卻、稱重

依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》[4]對(duì)試樣及坩堝與殘留物進(jìn)行烘干、冷卻、稱重。

3 結(jié)果與分析

3.1 褪色過(guò)程中d值的確定

經(jīng)沸水浴的白色棉/再生面料經(jīng)兩種褪色方法處理后的質(zhì)量變化見(jiàn)表1。數(shù)據(jù)顯示兩種褪色方法對(duì)不同成分比例的白色棉/再生面料褪色的d值均為1.01，這表明本試驗(yàn)采用的兩種褪色方法對(duì)棉及再生纖維素纖維損傷較小且差別不大，均在可行范圍內(nèi)。

表1 白色棉/再生面料褪色重量變化及d值

3.2 褪色效果對(duì)比

首先，根據(jù)褪色試驗(yàn)過(guò)程中的直接觀察發(fā)現(xiàn)，經(jīng)二甲基甲酰胺法褪色后的試樣顏色明顯淺于堿性次氯酸鈉法。其次，從6個(gè)樣品中各取兩個(gè)平行樣，經(jīng)兩種褪色方法處理后的質(zhì)量變化見(jiàn)表2，從其顯示的數(shù)據(jù)可知，二甲基甲酰胺法的褪色率也略微高于堿性次氯酸鈉法。因此從褪色效果來(lái)說(shuō)，二甲基甲酰胺法略優(yōu)于堿性次氯酸鈉法。

表2 棉/再生靛藍(lán)牛仔布褪色重量變化及褪色率

3.3 纖維含量測(cè)試結(jié)果偏差

用褪色處理后的樣品進(jìn)行溶解試驗(yàn)，從測(cè)試結(jié)果的偏差程度來(lái)對(duì)比兩種褪色處理的差異性，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

由表3可知，兩種褪色方法所對(duì)應(yīng)的測(cè)試結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的允差范圍內(nèi)，都具備可行性。而通過(guò)對(duì)比兩種方法對(duì)應(yīng)樣品平行樣之間的偏差和平均值與設(shè)計(jì)值之間的偏差可以發(fā)現(xiàn)，相對(duì)堿性次氯酸鈉法對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)來(lái)說(shuō)，二甲基甲酰胺法對(duì)應(yīng)的樣品平行樣之間的絕對(duì)偏差更小一些，平均值與設(shè)計(jì)值之間的絕對(duì)偏差也更小。因此從纖維含量測(cè)試結(jié)果偏差來(lái)說(shuō)，二甲基甲酰胺法造成的誤差更小，準(zhǔn)確度更高，試驗(yàn)數(shù)據(jù)也更均衡穩(wěn)定。

表3 褪色后樣品溶解試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果

4 結(jié)論

綜上可知，對(duì)于棉/再生靛藍(lán)牛仔布的褪色，堿性次氯酸鈉法與二甲基甲酰胺法褪色d值均為1.01，褪色后樣品纖維含量的測(cè)試結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允差范圍內(nèi)，均具有可行性，其中二甲基甲酰胺法在褪色效果和纖維含量測(cè)試結(jié)果偏差方面更優(yōu)于堿性次氯酸鈉法。