姚良俊，田永紅，周 哲

(洛陽(yáng)欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司，河南 洛陽(yáng) 471500)

0 引 言

在選礦工藝中，各選別作業(yè)礦漿金屬品位反映了產(chǎn)品質(zhì)量與回收率等技術(shù)指標(biāo)，是浮選工藝調(diào)整的主要依據(jù)。傳統(tǒng)的礦漿金屬品位檢測(cè)采取人工取制樣后化驗(yàn)，存在化驗(yàn)分析數(shù)據(jù)滯后，無(wú)法反映選別工藝的現(xiàn)狀和變化趨勢(shì)，造成產(chǎn)品質(zhì)量和回收率波動(dòng)較大。為此引進(jìn)了奧圖泰Courier 6i SL載流熒光分析儀，對(duì)選別作業(yè)礦漿金屬品位進(jìn)行在線檢測(cè)，為浮選工藝控制提供實(shí)時(shí)的檢測(cè)數(shù)據(jù)，以穩(wěn)定選礦技術(shù)指標(biāo)。

1 Courier 6i SL載流X熒光分析儀的組成與特點(diǎn)

1.1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)組成

Courier 6i SL載流X熒光分析系統(tǒng)主要包括：一次取樣器、礦漿多路分配器(MXA)、班取樣器、一次取樣樣品返回、分析儀主機(jī)(操作柜和本地/遠(yuǎn)程操作站)、標(biāo)定取樣器CSA、二次取樣樣品返回、數(shù)據(jù)通訊系統(tǒng)組成，其組成結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 Courier 6i SL系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

1.2 主要性能與特點(diǎn)

1臺(tái)Courier 6i SL支持24個(gè)礦流的檢測(cè)，可同時(shí)測(cè)量鐵、銅、鉬、鎢、鉛等元素含量，具有以下優(yōu)點(diǎn)[1]：(1)分辨率高，采用波長(zhǎng)色散WDXRF技術(shù)，有效降低元素背景干擾；(2)穩(wěn)定性高，自動(dòng)測(cè)量?jī)?nèi)置參比樣進(jìn)行漂移校正。(3)檢測(cè)含量范圍0.004%～100%，檢測(cè)限為3～30 mg/kg。(4)檢測(cè)速度快，典型測(cè)量時(shí)間為15～30 s，樣品的測(cè)量可自定義。(5)檢測(cè)精度高，低含量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3%～6%，高含量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%～4%。(6)自動(dòng)化程度高，整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的取樣、分析、數(shù)據(jù)發(fā)布自動(dòng)進(jìn)行，無(wú)需人為參與。

2 Courier 6i SL載流X熒光分析儀的設(shè)計(jì)

2.1 取樣點(diǎn)設(shè)置與檢測(cè)元素

根據(jù)工藝管理要求，共設(shè)置了原礦(3個(gè))、粗精礦(2個(gè))、粗掃尾(2個(gè))、精選一尾、精掃尾、鉬精礦共10個(gè)礦流，根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量要求，設(shè)置了Fe、Cu、Mo、W、Pb共5個(gè)元素通道和1個(gè)金屬濃度散色道。

2.2 一次取樣器

一次取樣采用氣動(dòng)刮刀管道取樣器，取樣器結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2，在礦漿管道中心設(shè)置一個(gè)垂直的不銹鋼取樣管(De50 mm×15 mm)，在取樣管中心垂直方向開(kāi)6～12 mm的縫(根據(jù)礦漿流速和取樣量確定)，開(kāi)口正對(duì)礦漿流入方向，礦漿流過(guò)取樣器時(shí)在垂直方向全截面被截取，從而保證取樣代表性。為防止取樣口被雜物堵塞，設(shè)置了一個(gè)由氣缸驅(qū)動(dòng)的刮刀，每次取樣前底部的取樣閥自動(dòng)打開(kāi)，清理取樣口，同時(shí)上下沖洗水閥打開(kāi)，對(duì)取樣管和樣品輸送管道進(jìn)行沖洗，防止樣品污染和管路堵塞。

圖2 刮刀氣動(dòng)取樣器

01—?dú)飧祝?2—?dú)飧装惭b板；03—防塵圈；04—壓蓋；05—上法蘭；06—上法蘭耐磨套；07—閥頭；08—取樣管；09—耐磨陶瓷；10—礦漿管；11—固定螺絲；13—取樣閥；14—上給水閥；15—上給水閥連接板；16—樣品輸送管；17—下給水管；18—下給水管閥連接板；19—?dú)忾y箱；20—?dú)飧谆钊麠U；21—刮刀；22—底座閥

3 分析儀的標(biāo)定

3.1 標(biāo)定樣品

標(biāo)定樣品的取制樣必須嚴(yán)格控制，并防止樣品交叉污染；標(biāo)定樣品化學(xué)分析應(yīng)采取盲樣平行測(cè)定，且誤差不得超過(guò)化學(xué)允許誤差的50%，確保標(biāo)定樣品定值準(zhǔn)確。所取樣品要有代表性，各種礦石性質(zhì)的標(biāo)定樣品都應(yīng)覆蓋，因此需要制定分析儀標(biāo)定計(jì)劃，可根據(jù)礦山不同時(shí)期配礦計(jì)劃、分析儀預(yù)標(biāo)定后檢測(cè)數(shù)據(jù)波動(dòng)來(lái)確定適宜的取樣時(shí)機(jī)，短期內(nèi)頻繁取性質(zhì)相同的樣品意義不大。標(biāo)定所需最少樣品數(shù)量見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)定所需最少樣品數(shù)

3.2 標(biāo)定樣品的變化范圍和分布[2]

有效的標(biāo)定應(yīng)覆蓋適宜的元素含量變化范圍，元素含量變化范圍至少滿足表2要求，元素含量變化范圍過(guò)小時(shí)會(huì)造成模型的穩(wěn)定性和精度低。將標(biāo)定樣品元素含量劃分為高H、中M、低L 3個(gè)區(qū)，高區(qū)、低區(qū)的樣品數(shù)量15%，中區(qū)樣品數(shù)量60%，其余10%隨機(jī)。當(dāng)期望在低區(qū)獲得更高的精度時(shí)，可以通過(guò)適當(dāng)增加低區(qū)樣品數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。當(dāng)存在元素相互影響時(shí)，如元素A和元素B相互影響,樣品組合滿足表3要求的可以提高精度。

表2 元素含量變化范圍

表3 兩種元素相互影響組合

3.3 標(biāo)定模型的選擇

3.3.1 簡(jiǎn)單線性模型

適用于礦漿濃度變化不大，礦石性質(zhì)均勻，能吸收被測(cè)原始X熒光的共存元素含量較小。

Ai=R0+R1×Ni+R2×Nwsc

式中Ai為被測(cè)金屬含量，Ni為被測(cè)金屬脈沖計(jì)數(shù)，Nwsc為散射道脈沖計(jì)數(shù)，R0、R1、R2為對(duì)應(yīng)的回歸系數(shù)。

3.3.2 多元線性模型

適用于礦漿濃度和金屬含量的變化范圍有限，同時(shí)含有相互影響的元素，相互影響的元素只影響該關(guān)系面的位置。

Ai=R0+R1×N1+R2×N2+……Ri×Ni+Rwsc×Nwsc

式中Ai為被測(cè)金屬含量，Ni為第i金屬通道脈沖計(jì)數(shù)，Nwsc為散射道脈沖計(jì)數(shù)，R0～Rwsc為對(duì)應(yīng)的回歸系數(shù)。

3.3.3 脈沖乘積模型

適用于礦漿濃度變化較寬，濃度對(duì)被測(cè)金屬脈沖計(jì)數(shù)有顯著影響。

Ai=R0+R1×N1×Nwsc+R2×N2×Nwsc+……Ri×Ni×Nwsc+Rwsc×1/Nwsc

式中Ai為被測(cè)金屬含量，Ni為第i金屬通道脈沖計(jì)數(shù)，Nwsc為散射道脈沖計(jì)數(shù)，R0～Rwsc為對(duì)應(yīng)的回歸系數(shù)。

以上3種常用模型，可利用Outocal標(biāo)定軟件模擬，以鉬精掃尾礦、鉬精礦鉬含量為例，3種模型參數(shù)對(duì)比見(jiàn)表4。

表4 3種模型參數(shù)對(duì)比

通過(guò)3種模型的對(duì)比，多元線性模型與脈沖乘積模型基本一致，基于穩(wěn)定性和精度考慮，采用了多元線性模型。

4 分析儀應(yīng)用效果

生產(chǎn)鉬精礦化學(xué)分析結(jié)果與分析儀測(cè)量結(jié)果對(duì)比見(jiàn)表5，鉬含量平均誤差0.10%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.65%；銅含量平均誤差0.007%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差10.62%；檢測(cè)數(shù)據(jù)可及時(shí)反映選礦過(guò)程指標(biāo)的現(xiàn)狀和變化趨勢(shì)，起到了及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)的作用。

表5 鉬精礦中鉬、銅含量化學(xué)分析值與分析儀檢測(cè)對(duì)比

5 結(jié) 語(yǔ)

實(shí)踐表明，Courier 6i SL載流X熒光分析儀在浮選工藝控制上起到了“眼睛”的作用，操作人員可以根據(jù)在線檢測(cè)數(shù)據(jù)掌握工藝指標(biāo)的變化，及時(shí)進(jìn)行工藝參數(shù)調(diào)整，在降低工藝指標(biāo)波動(dòng)、提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低藥劑消耗方面作用顯著，為選廠自動(dòng)化、智能化奠定了基礎(chǔ)。在線載流分析儀的應(yīng)用是否成功，取決于取樣系統(tǒng)的可靠性，標(biāo)定工作質(zhì)量和維護(hù)團(tuán)隊(duì)的力量。