亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高純石墨中金屬雜質(zhì)成分的檢測研究

        2021-06-30 01:44:32
        世界有色金屬 2021年7期
        關(guān)鍵詞:檢測

        曹 暉

        (1.國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,湖南 郴州 423000;2.郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,湖南 郴州 423000)

        ICP-AES方法廣泛用于地質(zhì),化學(xué)工程和環(huán)境保護等科研領(lǐng)域。由于高純度石墨中的雜質(zhì)很少,因此使用常規(guī)的化學(xué)方法或常規(guī)冶金方法無法準(zhǔn)確檢測,這需要檢測石墨污染的先進方法。通過實驗研究,本文建立了快速,精確測定石墨灰的方法。

        1 試驗原料和分析儀器

        本研究中使用的測試材料為湖北金昌天然片狀石墨浮選精礦(后稱浮選石墨),碳含量為85.792%。經(jīng)過初步的實驗研究,改進了傳統(tǒng)的堿蘇酸法,在一定的流程圖和適當(dāng)?shù)墓に嚄l件下對浮選石墨進行了精制,固定純度為99.913%的高純度石墨,獲得碳含量。電子能譜分析儀(EDS)用于研究和確定高質(zhì)量石墨樣品中材料的分布和含量,以用于質(zhì)量規(guī)格和化學(xué)測量石墨污染。使用的工具是由英國牛津公司開發(fā)的牛津INCA DEA9100能譜分析儀。工作條件:加速電壓20kV,12mA電流,35°放電角,30s~50s時間,15mm工作距離,使用純金屬和Co,采集極限約為0.01%,功率譜的分辨率為133eV。感應(yīng)萃取等離子體光譜儀用于精確確定溶液中的離子濃度,該裝置是由美國公司VAR IAN制造的Vari2 715-ES型等離子體的未連接等離子體光譜儀。主要技術(shù)參數(shù):分辨率:≤0.004nm,范圍:177nm~785nm,臨時精度:RSD%-0.5%,長期耐久性:RSD%-1.5%。

        2 高純石墨樣品的SEM分析結(jié)果

        首先,檢查石墨樣品中包含的雜質(zhì)和污染,然后提取少量石墨產(chǎn)品以在掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察石墨產(chǎn)品的微觀形態(tài),如圖1所示。

        圖1顯示,在一些晦澀的石墨表面的中心線中有小的白色顆粒,這明顯不同于石墨的形態(tài)。認(rèn)為這些可能是純化后沒有除去的雜質(zhì)顆粒,但是由于高純度石墨中的雜質(zhì)含量非常低,因此難以檢測雜質(zhì)顆粒的存在,雜質(zhì)的組成和含量不能通過能譜分析來確定。

        圖1 實驗產(chǎn)品的SEM圖像

        為了確定雜質(zhì)的成分,使用SEM和EDS(能譜分析)來檢測和分析石墨中的雜質(zhì)。首先,將高純度石墨樣品膨脹43倍,并通過成像部位進行分析。選擇可以發(fā)現(xiàn)O和Na的特定位置,將雜質(zhì)元素的檢測面積增加4000倍,并選擇SEM因子3點和能譜分析。除元素C外,在控制區(qū)1中還發(fā)現(xiàn)了雜質(zhì)成分Na,Si和Al,而在控制區(qū)2和3中未發(fā)現(xiàn)雜質(zhì),表明樣品中雜質(zhì)的含量很低,且分布不均勻,雜質(zhì)局部富集。

        3 高純石墨中微量雜質(zhì)的檢測方法

        高純度石墨分析的微量雜質(zhì)通常包括對樣品進行預(yù)潤滑或潤濕,以除去碳,用酸除去灰分并確定溶液中的污染物含量。在灰分法中,不必使用超純酸溶解灰燼,這避免了出現(xiàn)被測物質(zhì)的風(fēng)險,因此更經(jīng)常使用。

        計算顯示石墨中的污染物含量。然而,該方法存在一些局限性,因為高純度石墨包含大量碳,這會使鉑坩堝脆化并在高溫條件下分解,并且容易導(dǎo)致鉑坩堝爆炸,購置成本很高,難以廣泛使用,由于常規(guī)方法不可以檢測出高石墨污染的成分,因此需要改進檢測方法。

        在剛玉樣品舟下方放置一層純銅金屬,取一定量的精制石墨,放在銅片上,放入加熱的950℃爐中,注入空氣流,爐門應(yīng)伸出10mm左右的間隙,有助于空氣進入,為了使更多的灰分用于電子顯微鏡掃描和能譜分析,通常會燃燒結(jié)合碳的一部分,并且灰分通常會倍增。

        在高溫條件下,隨著銅顆粒的表面隨氧化銅的塌陷,將銅片添加到酸中以溶解氧化銅并使灰分在酸溶液的表面上顯影,然后進行樣品分散處理,以溶解灰燼。該工具確定樣品溶液的其他化學(xué)成分(不包括純銅片的成分),然后根據(jù)噴出的石墨量計算純石墨雜質(zhì)的形成。該方法不僅可用于分析高石墨樣品中的雜質(zhì),而且可用于確定碳石墨材料中的雜質(zhì)含量。

        表1表明,每個雜質(zhì)顆粒的組成是不同的。雜質(zhì)點形成的分析沒有顯示出灰分的組成,因此不可能確定雜質(zhì)的含量,但是可以確定雜質(zhì)的組成為Fe,Ca,Mg,Al和Si。根據(jù)分析結(jié)果,綜合圖片,表示污染物主要是Si和Al,以及少量的Fe,Ca和Mg。

        表1 雜質(zhì)顆粒成分含量(質(zhì)量百分比)/%

        圖2 高純石墨灰分的ED S分析結(jié)果

        高純度石墨樣品的灰分會增加,采樣完成后,灰分會溶解在50ml的溶液中,Si,Al,F(xiàn)e,Ca和Mg的成分以及確定石墨的含量并轉(zhuǎn)換為高純度石墨,表2列出了純石墨中氧化物的污染物含量。

        表2 高純石墨樣品中氧化物含量(質(zhì)量百分比)/%

        表2表明,污染物的成分是Si,Al,F(xiàn)e,Ca,Mg,其中Fe,Ca,Mg具有最低的污染物含量,并且Al的含量低。這四種物質(zhì)的總污染度僅為石墨樣品重量的0.0218%,這表明它們易于去除,對石墨的提純幾乎沒有影響。但是,Si并未完全去除,純石墨的大多數(shù)污染物都是Si化合物,殘留的Si降低了石墨純度的提高,因此提高Si去除效率是提高純度效果的關(guān)鍵。

        4 結(jié)果與討論

        (1)分析線選擇和背景扣除。樣品中的大量元素Al,F(xiàn)e,Ca,Mg,Na,Mn和Ti形成分析線的背景信號,有時會超過樣品中跟蹤分析線產(chǎn)生的信號。大量元素會干擾被測礦物質(zhì)的背景信號,從而導(dǎo)致更高的分析結(jié)果。實驗使用ICPAES視線圖確定測量對象的位置,有效消除了被測量對象的恒定信號失真。在本實驗中,根據(jù)測試樣品中每一項的含量,選擇具有適當(dāng)靈敏度,低光譜線背景且無其他項目顯著干擾的光譜線作為分析線(表3)。

        表3 各元素分析線波長

        (2)光譜干擾校正。ICPAES方法的中斷效果對光譜干擾更為敏感。該方法使用中間校正方法,通過測量樣品中每種常量元素的干擾來確定干擾率并調(diào)整干擾譜,從而校正測量值和其他常量元素的干擾。實驗表明,當(dāng)使用表3中列出的分析線進行光譜分析時,Na和Mn不會觸及其他項目的分析線。分析線之間是互相干擾的,例如:Fe與Ca(317.93nm);Ca與Al(396.15nm)相比等。其相互作用如表4所示,表4中未包括的某些項目受到輕微影響,無法檢測到。干擾集中度(Ci)與干擾集中度(IEC)之間的關(guān)系為IEC=kiCi,干擾因子ki可以從干擾集中度(Ci)和平衡干擾(IEC)中找到。例如,從100mg/L的Ca到Zn(213.86nm)的平均干擾率(IEC)為0.071mg/L,干擾因子為ki=0.071/100=0.71×10-3。表4列出了常量元素的干擾系數(shù)。

        表4 常量元素對各種元素的干擾系數(shù)Ki(×10-3)

        (3)檢出限。測量空白溶液10次,并通過標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍計算每個項目的檢出限(表5)。

        表5 各元素檢出限(mg/L)

        5 結(jié)語

        高碳石墨的發(fā)現(xiàn)和分析表明,高純度石墨的主要雜質(zhì)為Si,Al和少量的Fe,Ca,Mg。其中,Si含量最高,改善硅去除性能是提高提純效果的關(guān)鍵。

        (1)使用IL-PLASMA-300ICP-AES線輪廓功能檢測背景,有效消除被測物體連續(xù)背景聲中的干擾。

        (2)使用IL-PLASMA-300ICP-AES中間校正系統(tǒng),頻譜校正可以快速確定由干擾程席井鼓振光譜干擾引起的測量誤差。

        (3)該方法檢出限低,準(zhǔn)確度高,選擇線分析正確,分析速度快。適合詳細(xì)分析石墨灰中的各種污染物,可以滿足精煉石墨的研究要求。

        猜你喜歡
        檢測
        QC 檢測
        “不等式”檢測題
        “一元一次不等式”檢測題
        “一元一次不等式組”檢測題
        “幾何圖形”檢測題
        “角”檢測題
        “有理數(shù)的乘除法”檢測題
        “有理數(shù)”檢測題
        “角”檢測題
        “幾何圖形”檢測題
        91制服丝袜| 欧美性生交活xxxxxdddd| 人人妻人人爽人人澡欧美一区| 國产一二三内射在线看片| 欧洲亚洲色一区二区色99| 国产亚洲中文字幕久久网| 成人精品一区二区三区电影 | 欧美性猛交xxxx黑人猛交| 日本理论片一区二区三区| 亚洲av色香蕉一区二区三区软件| 欧美群妇大交群| 久久精品人人做人人爽| 一区二区三区福利在线视频| 中文字幕视频一区懂色| 欧美伦费免费全部午夜最新| 国产超碰人人做人人爱ⅴa| 国产一区亚洲欧美成人| 久久精见国产亚洲av高清热| 无码熟妇人妻av影音先锋| 亚洲日韩精品国产一区二区三区| 久久AⅤ无码精品色午麻豆| 午夜av天堂精品一区| 中文字幕aⅴ人妻一区二区| 日韩AV无码免费二三区| 国内偷拍视频一区二区| 国产麻花豆剧传媒精品mv在线| 全部孕妇毛片| 亚洲国产福利成人一区二区| 国产亚洲一二三区精品| 国产福利视频一区二区| 日韩欧美中文字幕不卡| 精品国产车一区二区三区| 最新国产精品拍自在线观看 | 国产精品人人做人人爽人人添 | 精品久久久少妇一区二区| 精品少妇人妻av无码久久| 偷亚洲偷国产欧美高清| 看国产亚洲美女黄色一级片| 人人人妻人人澡人人爽欧美一区| 屁屁影院一区二区三区| 人妻少妇偷人精品久久人妻 |