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        大口徑HDPE管道用材料非等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的研究

        2021-06-24 09:30:28孫秀慧遵倩鄭先偉
        橡塑技術(shù)與裝備 2021年12期
        關(guān)鍵詞:等溫口徑管材

        孫秀慧,遵倩,鄭先偉

        (廣東聯(lián)塑科技實(shí)業(yè)有限公司,廣東 佛山 528318)

        近年來,塑料管道行業(yè)的一個(gè)明顯發(fā)展趨勢(shì)是給排水HDPE管道系統(tǒng)及燃?xì)廨斔虷DPE管道系統(tǒng)發(fā)展迅速。HDPE管道已發(fā)展成多品種、多應(yīng)用領(lǐng)域管材,廣泛應(yīng)用于建筑給排水、城鎮(zhèn)給排水、供熱采暖、海洋工程、化工醫(yī)藥、水上休閑平臺(tái)等領(lǐng)域。隨著HDPE 管道應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大,大口徑HDPE管道的需求量逐步增加,對(duì)大口徑HDPE 管道用材料的研究受到了越來越多的關(guān)注。

        由于高密度聚乙烯(HDPE)是結(jié)晶聚合物,在HDPE管材擠出成型的過程中,往往伴隨著HDPE動(dòng)態(tài)非等溫熔融、結(jié)晶過程,而結(jié)晶行為將直接影響最終制品的性能。因此,研究HDPE的非等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)可以為大口徑HDPE管道制品的成型加工提供理論依據(jù),具有指導(dǎo)作用。本文研究了三種不同牌號(hào)的HDPE管道混配料的非等溫結(jié)晶過程,得到了其結(jié)晶溫度、半結(jié)晶時(shí)間、結(jié)晶速率等,為生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料

        市售三種不同牌號(hào)的大口徑HDPE 管道混配料,編號(hào)為:1#、2#、3#。

        1.2 儀器

        差式掃描量熱儀(DSC)。

        1.3 非等溫結(jié)晶測(cè)試

        采用差示量熱掃描儀,稱取5 mg左右的樣品,在N2氣氛中,在150 ℃下恒溫10 min。然后分別以5,10,20 ℃/min的速率降溫至50 ℃,記錄結(jié)晶曲線。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 非等溫結(jié)晶過程

        圖1是1#、2#、3#大口徑HDPE管道材料分別在5,10,20 ℃/min降溫速率下得到的結(jié)晶曲線。從圖1可以看出,三種大口徑HDPE管道材料表現(xiàn)出了類似的結(jié)晶行為,隨著降溫速率增加,結(jié)晶峰變寬且逐漸向低溫方向移動(dòng),結(jié)晶溫度也隨之降低。表1是從3個(gè)材料的結(jié)晶曲線上得到的不同降溫速率下的結(jié)晶溫度,可以看到降溫速率由5 ℃/min增加至20 ℃/min,1#樣品的結(jié)晶溫度從117 ℃降低至111.7 ℃,2#和3#樣品也是如此,結(jié)晶溫度分別從116.1 ℃降低至111.3 ℃,116.4 ℃降低至111.3 ℃。降溫速率增加,結(jié)晶溫度降低,這是因?yàn)榻禍厮俾蚀?,溫度降低快,聚合物分子鏈只能依靠較大的過冷度成核,且沒有足夠的時(shí)間從熔融區(qū)移動(dòng)到晶核表面結(jié)晶,溫度已經(jīng)降低,故而只能在較低的溫度下結(jié)晶,因此結(jié)晶溫度隨著降溫速率增大向低溫方向移動(dòng)。降溫速率增加,結(jié)晶峰變寬是因?yàn)樵谳^低溫度下結(jié)晶,聚合物分子鏈活動(dòng)能力較差,形成的晶體不完善,所以結(jié)晶峰隨著降溫速率增大變寬。此外,相同降溫速率下,三種大口徑HDPE管道材料的結(jié)晶溫度也表現(xiàn)出略微的差異,其中1#材料在不同降溫速率下的結(jié)晶溫度均較高,分別為117.0 ℃、114.2 ℃、111.7 ℃。在大口徑HDPE管道生產(chǎn)過程中,冷卻結(jié)晶過程影響著產(chǎn)品內(nèi)外層的差異和產(chǎn)品質(zhì)量。若結(jié)晶溫度低,大口徑HDPE管材從口模擠出后需要較大的過冷度即較長的時(shí)間才能到達(dá)到結(jié)晶溫度開始結(jié)晶,這會(huì)導(dǎo)致管材內(nèi)壁材料受重力作用下垂,即發(fā)生熔垂,使管材壁厚不均勻,進(jìn)一步影響管材的外觀以及力學(xué)性能等。因此,在生產(chǎn)大口徑HDPE管材時(shí),選擇結(jié)晶溫度較高的材料,當(dāng)大口徑管材從口模擠出后進(jìn)行冷卻時(shí)不需要較大的過冷度就能達(dá)到結(jié)晶溫度開始結(jié)晶,不僅可以減少熔垂的發(fā)生,提高產(chǎn)品質(zhì)量,同時(shí)還可以有效縮短加工周期。

        圖1 三種大口徑HDPE管道材料的結(jié)晶曲線

        表1 三種大口徑HDPE管道材料的結(jié)晶溫度

        2.2 非等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)

        在非等溫結(jié)晶過程中,任意結(jié)晶溫度T時(shí)的相對(duì)結(jié)晶度XT可由下式計(jì)算:

        式中:

        T0——開始結(jié)晶的溫度;

        T∞——結(jié)晶終止時(shí)的溫度;

        dHc/dT——結(jié)晶熱流率(放熱)。

        利用式(1)對(duì)圖1中三種大口徑HDPE管道材料的結(jié)晶峰進(jìn)行積分,可以得到相對(duì)結(jié)晶度XT和溫度T(XT-T)的關(guān)系曲線。由于降溫結(jié)晶過程中溫度T和時(shí)間t是對(duì)應(yīng)的,因此可將XT-T關(guān)系曲線轉(zhuǎn)換為如圖2所示的相對(duì)結(jié)晶度XT和時(shí)間t(XT-t)的關(guān)系曲線。從圖2可以看出,不同的降溫速率下三種大口徑HDPE管道材料的XT-t均呈現(xiàn)反S形曲線,剛開始是較緩慢的成核階段,隨后進(jìn)入快速的主結(jié)晶過程,后期結(jié)晶則又相對(duì)變緩。在1#材料的XT-t曲線中以相對(duì)結(jié)晶度XT=0.4為參照點(diǎn),然后對(duì)應(yīng)到不同降溫速率XT-t曲線的橫坐標(biāo)結(jié)晶時(shí)間t(見圖中紅色虛線),可以看出,降溫速率20 ℃/min時(shí),相對(duì)結(jié)晶度達(dá)到0.4所需的結(jié)晶時(shí)間少于降溫速率為10 ℃/min所需的結(jié)晶時(shí)間,也少于降溫速率為5 ℃/min所需的結(jié)晶時(shí)間,2#和3#材料也是如此,隨著降溫速率增大,達(dá)到相同的相對(duì)結(jié)晶度所需的時(shí)間變短,說明降溫速率增大,結(jié)晶變快,結(jié)晶速度提高。在生產(chǎn)大口徑HDPE管材時(shí),適當(dāng)提高冷卻時(shí)的降溫速率,有利于縮短結(jié)晶時(shí)間,縮短加工周期。

        圖2 三種大口徑HDPE管道材料的XT-t曲線

        2.3 非等溫結(jié)晶過程分析

        描述聚合物等溫結(jié)晶過程的經(jīng)典方程是Avrami方程,見公式(2)。

        式中:

        X(t)—任意時(shí)間t的相對(duì)結(jié)晶度;

        Z—等溫結(jié)晶速率常數(shù);

        n—Avrami指數(shù),它與成核機(jī)理和晶體生產(chǎn)方式有關(guān)。

        將公式(2)兩邊取對(duì)數(shù)得到公式(3)。根據(jù)公式(3),將三種大口徑HDPE管道材料的ln{-ln[1-X(t))]}對(duì)lnt作圖,得到圖3。

        從圖3可以看出:三種大口徑HDPE管道材料在5,10,20 ℃/min降溫速率下均表現(xiàn)出了類似的結(jié)晶行為,在結(jié)晶前期,三種大口徑HDPE管道材料的ln{-ln[1-X(t))]}與Int曲線具有一定的線性關(guān)系,但到結(jié)晶后期就偏離線性,說明晶體生長前期按照次級(jí)成核機(jī)理生長,而后期晶體間發(fā)生碰撞破壞線性生長模式。

        圖3 三種大口徑HDPE管道材料的ln[-ln(1-X(t))]-lnt曲線

        本文采用修正Avrami方程的Jeziorny法處理非等溫結(jié)晶數(shù)據(jù)。Jeziorny法是利用公式(4)對(duì)等溫結(jié)晶速率常數(shù)Z進(jìn)行修正。

        式中:

        Zc——非等溫結(jié)晶速率常數(shù);

        β——降溫速率。

        對(duì)圖3所示的三種大口徑HDPE管道材料前期結(jié)晶曲線進(jìn)行線性擬合,得到斜率n和縱截距l(xiāng)nZ,再根據(jù)公式(5)計(jì)算得到半結(jié)晶時(shí)間t1/2,結(jié)果見表2。從表2可以看出,1#、2#、3#材料的半結(jié)晶時(shí)間均隨著降溫速率的增大而逐漸減小。降溫速率由5 ℃/min增加至20 ℃/min,1#材料的半結(jié)晶時(shí)間由0.594 min減小至0.348 min,2#材料的半結(jié)晶時(shí)間由0.73 min減小至0.308 min,3#材料的半結(jié)晶時(shí)間由0.763 min減小至0.4 min。降溫速率增大,半結(jié)晶時(shí)間減小,這是因?yàn)榻禍厮俾蚀?,溫度降低迅速,有利于聚合物分子鏈聚集成核,從而?dǎo)致結(jié)晶加快,結(jié)晶時(shí)間縮短。此外,降溫速率同為5 ℃/min時(shí),1#材料的半結(jié)晶時(shí)間為0.594 min,2#材料的半結(jié)晶時(shí)間為0.730 min,3#材料的半結(jié)晶時(shí)間為0.763 min,1#、2#、3#材料的半結(jié)晶時(shí)間逐漸增大,10 ℃/min和20 ℃/min降溫速率下半結(jié)晶時(shí)間變化也是如此,說明3個(gè)材料中1#材料的結(jié)晶時(shí)間最短,結(jié)晶速度最快。在生產(chǎn)大口徑HDPE管材時(shí),選擇半結(jié)晶時(shí)間相對(duì)短的材料,有利于大口徑管材口模擠出后的冷卻結(jié)晶,既能能減少大口徑管材內(nèi)外壁結(jié)晶差異,保證產(chǎn)品質(zhì)量,又能縮短加工周期,提高生產(chǎn)效率。

        表2 三種大口徑HDPE管道材料的半結(jié)晶時(shí)間

        3 結(jié)論

        利用差式掃描量熱法(DSC)研究了三種不同大口徑HDPE管道混配料的非等溫結(jié)晶過程,通過Jeziorny法處理得到的DSC數(shù)據(jù),結(jié)果發(fā)現(xiàn),1#材料的結(jié)晶溫度較高,半結(jié)晶時(shí)間較短,結(jié)晶速度較快。在生產(chǎn)大口徑HDPE管道時(shí),選用1#材料,由于其結(jié)晶溫度高,不需要較大過冷度就能達(dá)到結(jié)晶溫度開始結(jié)晶,同時(shí)又半結(jié)晶時(shí)間短,結(jié)晶速度快,既能減少大口徑HDPE管材內(nèi)外壁結(jié)晶差異,提高產(chǎn)品質(zhì)量,又能縮短加工周期,提高生產(chǎn)效率。

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