朱 靜

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

研究礦物原料的組成以及分析該礦物原料適合的工業(yè)產(chǎn)品時(shí)，進(jìn)行化學(xué)物相分析是效率較高的手段。并在物質(zhì)分析的過(guò)程中逐漸發(fā)展起來(lái)。主要應(yīng)用在冶金、地質(zhì)勘查和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域，尤其在礦物的分析中應(yīng)用頗為廣泛。地質(zhì)礦物分析在我們已經(jīng)有了60多年的發(fā)展歷史，經(jīng)過(guò)時(shí)間的積累化學(xué)物相分析的技術(shù)已經(jīng)逐步發(fā)展為專(zhuān)業(yè)的測(cè)量技術(shù)。多數(shù)的方法都具有普遍適應(yīng)性，可以針對(duì)大部分的礦石進(jìn)行分析和測(cè)定[1]，部分的礦產(chǎn)因特殊的成分不是使用適應(yīng)性強(qiáng)的分析方法，也有相應(yīng)的定制分析方式，在分析結(jié)果的確定之前是無(wú)法斷定分析的準(zhǔn)確性的。并且在尚未對(duì)某礦物進(jìn)行分析之前也無(wú)法確定普遍方法對(duì)該礦物是否有效，化學(xué)物相分析方法充滿(mǎn)不確定性，因此對(duì)分析數(shù)據(jù)的記錄是必要的。數(shù)據(jù)可以使研究制定化學(xué)物相分析方法技術(shù)更加規(guī)范,分析結(jié)果的判定具有可靠性。我國(guó)制定了關(guān)于石灰?guī)r類(lèi)巖石進(jìn)行化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)，但針對(duì)的礦石類(lèi)型不夠豐富，物相參數(shù)也比較單一。無(wú)法進(jìn)行多種相態(tài)的物相分析，分析標(biāo)準(zhǔn)的制定任重而道遠(yuǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)樣品

1.1 樣品提取

實(shí)驗(yàn)樣品取自某礦山，為了選出具有代表性的樣品，需對(duì)樣品的元素含量進(jìn)行初步測(cè)定，保證礦物質(zhì)含量分布均勻。在貧瘠的礦產(chǎn)和富饒的礦產(chǎn)中各取部分樣品，樣品的重量都為15kg，將樣品進(jìn)行烘干研磨，研磨成0.7mm～1mm之間的樣品，將粉末攪拌均勻后進(jìn)行縮分。將樣品進(jìn)行編號(hào)，貧礦的樣品編號(hào)為T(mén)9，富集礦的樣品編號(hào)為T(mén)0。加工制備成化學(xué)分析樣品后，貧礦的樣品與富集礦的樣品的比例為3：7，對(duì)樣品中的礦物質(zhì)進(jìn)行分析。

分析樣品中的礦含量采用標(biāo)準(zhǔn)的GB/T74000-522020中的硫酸鈰滴定法，貧礦中的樣品T9中的含量為2.35%，而富集礦中樣品T0的物質(zhì)含量為65.23%。按照物質(zhì)含量的最低品位極限要求，分別給樣品配置不同含量梯度的精密度的樣品[2]。編號(hào)為1、2、3、4。四份樣品的質(zhì)量一致，都為5.0kg。在礦上直接采集的礦品屬于原生礦石類(lèi)。礦石品質(zhì)高，礦石中以原生金屬為主。但礦石種類(lèi)除了原生礦品外還有氧化礦。為了驗(yàn)證化學(xué)物相分析方法可以對(duì)不同種類(lèi)的礦進(jìn)行分析，適宜大部分礦品使用。在原采樣礦山附近尋找不同礦含量的氧化礦，依舊按照貧礦選擇部分樣品、富集礦選擇部分樣品的原則分別在貧礦和富集礦中各選擇1塊氧化礦。設(shè)置樣品編號(hào)分別為5、6，作為精密度協(xié)作的礦石的氧化礦樣品。樣品種類(lèi)的豐富性可以使化學(xué)物相分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果更具有可靠性。6種樣品都采用硫酸鈰滴定法進(jìn)行成分含量測(cè)試，結(jié)果如表1所示。

表1 礦石化學(xué)物相分析的配方方案

依據(jù)化學(xué)物相分析的配制方案，礦石的精密度樣品的礦物質(zhì)含量如表1所示，觀(guān)察測(cè)定值發(fā)現(xiàn)樣品中的含量在1.42%～23.97%之間。涵蓋了大部分可被進(jìn)行化學(xué)物相分析的礦石類(lèi)型。

1.2 分析礦物質(zhì)的量值分布

進(jìn)行樣品的提取和含量測(cè)定后，采用化學(xué)物相分析方法對(duì)樣品進(jìn)行精密度協(xié)作試樣分析，礦物質(zhì)的含量的水平不同，礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.79%、2.37%、4.95%、6.02%、12.57%、23.97%。

而難溶酸鹽中礦含量梯度分比為0.25%、0.48%、1.24%、5.23%、2.77%。其中貧礦中礦含量水平分布較少，但原生礦中的貧礦含量比氧化礦中的貧礦含量要高。與石灰石游離二氧化硅化學(xué)物相分析的標(biāo)準(zhǔn)相比，6個(gè)樣品4個(gè)原生樣品的含量大于2個(gè)氧化礦樣品的礦含量。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

為了保證樣品均勻，在進(jìn)行化學(xué)物相分析之前首先要對(duì)樣品進(jìn)行均質(zhì)化處理，保證實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)性。

按照國(guó)家驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理，將實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備中的樣品進(jìn)行均質(zhì)處理對(duì)樣品基體中的元素進(jìn)行分組，主要元素（例如鐵礦石中的Fe，銻礦石中的S、Sb），進(jìn)行兩次測(cè)試，對(duì)于微量元素，Al2O3、Fe、Mg、Ca等進(jìn)行一次測(cè)試，對(duì)主要元素進(jìn)行隨機(jī)性重復(fù)測(cè)試，待測(cè)組分則按照含量多寡的順序進(jìn)行單獨(dú)取樣和元素測(cè)試，主要元素和微量元素的測(cè)試次數(shù)相加達(dá)到15次以上。樣品的粒度也關(guān)系到化學(xué)物相分析的結(jié)果，粒度需符合實(shí)驗(yàn)要求，在樣品進(jìn)行切割和粉碎的過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致相態(tài)轉(zhuǎn)化的不穩(wěn)定性。不穩(wěn)定的相態(tài)會(huì)導(dǎo)致化學(xué)物相分析結(jié)果的精準(zhǔn)性降低[3]，單礦物樣品的解離度標(biāo)準(zhǔn)要求粒度具有一定粗度。礦石化學(xué)物相分離流程如圖1所示。

圖1 礦石化學(xué)物相分離流程

通過(guò)礦石分離，可以降低礦物相的分相誤差。在進(jìn)行配制加工的時(shí)候，將粉末充分進(jìn)行混合[4]。

按照礦石的粒度要求，礦石化學(xué)物相分析的粒度的區(qū)間在200目～300目之間，換算成直徑也就是說(shuō)粒度在80μm～120μm。粒度磨合可使用試驗(yàn)棒磨機(jī)進(jìn)行混磨，每次磨量不能超過(guò)3.0kg。進(jìn)料量太多會(huì)造成打磨的精度不佳。為防止樣品被打磨的過(guò)度細(xì)碎，應(yīng)在磨粒度的時(shí)候進(jìn)行檢查[5]。300目的粒度的礦石樣品在85%以上，其余粒度的礦石樣品占15%。對(duì)6個(gè)樣品進(jìn)行激光粒度分析，保證全部樣品的粒徑均小于120μm。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)6個(gè)樣品的均勻性進(jìn)行檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2。

表2 地質(zhì)礦物的化學(xué)物相分析結(jié)果

由表2的數(shù)據(jù)可以得出，樣品的平均均勻量為2.02。通過(guò)均勻量與標(biāo)準(zhǔn)均勻量進(jìn)行對(duì)比，T=2.02＜T（標(biāo)準(zhǔn)）5.0，證明該礦石是均勻的，品質(zhì)很高[6]。

4 結(jié)語(yǔ)

本文按照測(cè)量與準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)對(duì)礦石的地質(zhì)礦物的化學(xué)物相進(jìn)行分析，在進(jìn)行樣品準(zhǔn)備的時(shí)候突破了傳統(tǒng)的分析方式中樣品單一性的問(wèn)題，并對(duì)樣品的粒度進(jìn)行嚴(yán)格的控制，保證了實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。