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        利用天然鎂橄欖石制備輕質(zhì)原料的工藝研究及其應(yīng)用

        2021-06-18 09:34:12孟慶新李曉龍蔡翔宇高文科陳秋陽
        耐火材料 2021年3期

        孟 超 孟慶新 李曉龍 蔡翔宇 高文科 陳秋陽

        河南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 河南洛陽471003

        天然鎂橄欖石在自然界有著廣泛的分布和豐富的蘊(yùn)藏,一般都是和鐵橄欖石伴生的,主要礦物相是橄欖石((Mg,F(xiàn)e)2SiO4),還有滑石、蛇紋石等[1-2]。由于鐵橄欖石的熔點(diǎn)(1 205℃)遠(yuǎn)低于鎂橄欖石的,因此鐵橄欖石的存在降低了鎂橄欖石的高溫性能。然而,由于鎂橄欖石的熱導(dǎo)率僅為方鎂石的1/4~1/3,故比較適合于開發(fā)新型的堿性隔熱耐火原料,從而作為對(duì)鋁硅系隔熱耐火原料的補(bǔ)充[3-4]。袁廣亮等[5]曾以天然鎂橄欖石為原料,開發(fā)出了輕質(zhì)鎂橄欖石磚。鄭連營等[6]也利用天然鎂橄欖石砂和鎂砂為原料,開發(fā)出了玻璃窯用輕質(zhì)鎂橄欖石磚。

        本工作中,以河南西峽出產(chǎn)的天然鎂橄欖石為主要起始物料,分別以菱鎂礦和無煙煤為MgO源和造孔劑,充分濕磨后壓制成型并在不同的溫度下煅燒,分別研究了轉(zhuǎn)速、煅燒溫度和無煙煤加入量對(duì)物料的物相組成和性能的影響,并初步探討了其在輕質(zhì)耐火澆注料中的應(yīng)用。

        1 輕質(zhì)原料的制備

        1.1 原料

        試驗(yàn)用原料有:天然鎂橄欖石細(xì)粉,粒度≤0.045 mm(320目),其化學(xué)組成與物相組成分別如表1和圖1所示,與有關(guān)文獻(xiàn)[7]報(bào)道一致;菱鎂礦細(xì)粉,w(MgCO3)=96%,粒度≤0.045 mm(320目);無煙煤細(xì)粉,粒度≤0.074 mm(200目)。

        表1 天然鎂橄欖石的化學(xué)組成

        圖1 天然鎂橄欖石的XRD圖譜

        1.2 試樣制備

        為使鎂橄欖石原礦中的滑石和蛇紋石等物相在高溫下都能夠轉(zhuǎn)變?yōu)殒V橄欖石,根據(jù)天然鎂橄欖石和菱鎂礦的化學(xué)組成以及鎂橄欖石的理論化學(xué)組成,計(jì)算得出在每千克的天然鎂橄欖石粉中應(yīng)加入菱鎂礦細(xì)粉220 g。按此比例稱取物料,將稱好的原料放入球磨罐中,加入水和剛玉球(料、球、水質(zhì)量比為1∶1∶0.5球磨)。試驗(yàn)分三步進(jìn)行:

        (1)將物料以300 r·min-1的轉(zhuǎn)速濕磨60 min,在110℃下完全烘干后在球磨機(jī)中打散,然后加入5%(w)的水和0.3%(w)的亞硫酸紙漿廢液在攪拌機(jī)中混合均勻,再經(jīng)24 h困料后,在液壓機(jī)上在120 MPa下壓制成φ36 mm的圓柱試樣,于110℃烘干24 h,再置于電爐中分別在1 000、1 100、1 200、1 300℃保溫3 h,升溫速率為5℃·min-1。用于確定原礦中的物相完全轉(zhuǎn)變?yōu)殒V橄欖石和鐵酸鎂時(shí)的最低溫度。

        (2)將物料分別以300、400、500 r·min-1的轉(zhuǎn)速濕磨60 min,使用與(1)相同的方法成型。在已確定的最低溫度的基礎(chǔ)上逐步提高煅燒溫度。研究轉(zhuǎn)速和溫度(1 350、1 400、1 450和1 500℃)對(duì)試樣性能的影響并確定最優(yōu)方案。

        (3)在最優(yōu)方案的基礎(chǔ)上,向物料中逐步加入無煙煤(外加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%、20%、30%、40%和50%),研究無煙煤的加入量對(duì)試樣性能的影響。

        1.3 性能檢測(cè)

        按GB/T 2998—2015檢測(cè)試樣的顯氣孔率和體積密度,按GB/T 5072—2008檢測(cè)試樣的常溫耐壓強(qiáng)度。將試樣磨成細(xì)粉后進(jìn)行XRD分析以確定其物相組成,使用SEM觀察試樣的顯微結(jié)構(gòu),使用壓汞法對(duì)試樣進(jìn)行孔徑分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 煅燒溫度對(duì)試樣相組成的影響

        圖2顯示了經(jīng)過濕磨和干法成型后的試樣分別經(jīng)1 000、1 100、1 200、1 300℃燒后的XRD圖譜。由圖2可知,在溫度達(dá)到1 300℃之前,物料中還有一定量的石英、氧化鐵和頑火輝石。在溫度達(dá)到1 300℃時(shí),物料中的物相組成為鎂橄欖石、鐵酸鎂和少量過剩的方鎂石,這些高耐火度的物相有利于提高物料的使用溫度。因此,為反應(yīng)充分,將物料的煅燒起始溫度確定為1 350℃,進(jìn)一步研究煅燒溫度對(duì)物料性能的影響。

        圖2 試樣分別經(jīng)1 000、1 100、1 200、1 300℃燒后的XRD圖譜

        2.2 濕磨轉(zhuǎn)速和煅燒溫度對(duì)試樣性能的影響

        根據(jù)燒結(jié)理論可知,影響燒結(jié)的主要因素包括燒結(jié)溫度和物料的起始粒度。因此,采用轉(zhuǎn)速300、400、500 r·min-1對(duì)物料進(jìn)行濕磨,成型后分別在1 350、1 400、1 450和1 500℃下保溫3 h煅燒。圖3示出了不同轉(zhuǎn)速和煅燒溫度對(duì)試樣性能的影響。

        由圖3可知,在轉(zhuǎn)速一定時(shí),隨著煅燒溫度的提高,試樣的體積密度上升,顯氣孔率下降,強(qiáng)度增加。根據(jù)開爾文公式可知,溫度的升高有助于顆粒表面蒸汽壓的升高,促進(jìn)顆粒的燒結(jié)和長大[8]。無論對(duì)于哪種轉(zhuǎn)速,當(dāng)煅燒溫度高于1 450℃時(shí),都會(huì)出現(xiàn)體積密度急劇上升和顯氣孔率急劇下降的情況。這是由于煅燒溫度的提高,試樣內(nèi)部的液相量開始增加,液相的存在起到了傳質(zhì)通道的作用,對(duì)燒結(jié)起到了很大的推動(dòng)作用。

        圖3 不同轉(zhuǎn)速和煅燒溫度對(duì)試樣性能的影響

        當(dāng)煅燒溫度一定時(shí),隨著轉(zhuǎn)速的提高,同樣出現(xiàn)了試樣的體積密度上升,顯氣孔率下降,強(qiáng)度增加的趨勢(shì)。由于研磨筒的轉(zhuǎn)速提高,研磨體之間的碰撞能量增加,會(huì)有更多的能量用于克服物料之間的內(nèi)聚力,使得物料被研磨得更為充分。這是由于粒度越細(xì),表面能越高,燒結(jié)動(dòng)力愈大,對(duì)燒結(jié)有顯著的促進(jìn)效果[9]。值得注意的是,在同一煅燒溫度下,與轉(zhuǎn)速為300 r·min-1時(shí)相比,轉(zhuǎn)速為400 r·min-1時(shí)所得試樣的強(qiáng)度有較大提高,但當(dāng)轉(zhuǎn)速為500 r·min-1時(shí),強(qiáng)度并未有大的提高。這可能是在物料過細(xì)的情況下,研磨體與物料之間的撞擊機(jī)會(huì)變少,僅僅靠提高轉(zhuǎn)速已經(jīng)很難使物料進(jìn)一步細(xì)化了。

        為得到體積密度小、顯氣孔率高和強(qiáng)度高的輕質(zhì)原料,同時(shí)從節(jié)能的角度考慮,確定400 r·min-1的研磨速度和1 450℃的煅燒溫度為最佳工藝路線。由于物料中的氣孔幾乎完全來自于菱鎂礦在加熱過程中分解所產(chǎn)生的CO2,而為了在物料中得到符合預(yù)期的礦物相,菱鎂礦的加入數(shù)量較為有限,因此向物料中引入的氣源有限,所得物料的氣孔率在40%左右,還未能達(dá)到輕質(zhì)原料的要求。因此,必須向物料中引入新的氣源,進(jìn)一步提高物料的氣孔率。

        2.3 無煙煤加入量對(duì)試樣性能的影響

        選用粒度為200目(<0.074 mm)的無煙煤為造孔劑,逐步增加其向物料中的外加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%、20%、30%、40%、50%),按第二步試驗(yàn)確定的最佳工藝路線(轉(zhuǎn)速400 r·min-1,煅燒溫度1 450℃)制備出試樣。圖4所示為試樣的體積密度、顯氣孔率和耐壓強(qiáng)度隨無煙煤外加量的變化曲線。

        由圖4可知,隨著無煙煤外加量的增加,試樣的體積密度下降,顯氣孔率上升,耐壓強(qiáng)度下降。當(dāng)無煙煤的外加量為20%(w)時(shí),試樣的體積密度為1.77 g·cm-3,顯氣孔率就達(dá)到45%以上,試樣的耐壓強(qiáng)度達(dá)到14.2 MPa,完全可以作為輕質(zhì)原料使用。同時(shí),改變無煙煤的加入量可以實(shí)現(xiàn)原料各項(xiàng)性能的系列化,能夠滿足工業(yè)窯爐不同條件和不同部位的使用需求。

        圖4 無煙煤的加入量對(duì)試樣性能的影響

        2.4 顯微結(jié)構(gòu)分析

        圖5為體積密度為1.77 g·cm-3的輕質(zhì)物料的斷口SEM照片。

        圖5 密度為1.77 g·cm-3的輕質(zhì)原料的SEM照片

        由圖5(a)可見,物料內(nèi)部氣孔細(xì)小且分布均勻,大多處于10μm以下,能夠達(dá)到微孔輕質(zhì)材料的要求。對(duì)圖5(b)中“+”處做能譜分析可見,結(jié)晶粗大的是鎂橄欖石(圖略),其構(gòu)成了材料的主晶相。根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)與熱導(dǎo)率的關(guān)系可知,晶體結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,則其熱導(dǎo)率越低[10],大量的鎂橄欖石相的存在將使得物料具有良好的隔熱效果。

        2.5 孔徑分析

        圖6示出了體積密度為1.77 g·cm-3的輕質(zhì)物料的孔徑分析結(jié)果。

        圖6 體積密度為1.77 g·cm-3的輕質(zhì)物料的孔徑分析結(jié)果

        由圖6可知,孔徑在10μm以下的氣孔占總氣孔體積的60%以上。物料中的氣孔基本都分布在10 μm左右,這與顯微結(jié)構(gòu)分析的結(jié)果一致。說明物料中的氣孔大部分已屬于微孔且分布均勻。這是由于起始物料的粒徑較細(xì),而且又經(jīng)過了充分的濕磨。濕磨可以起到提高粉碎效率的作用,同時(shí),由于水分子的遷移作用,可以使得物料分布更加均勻[11]。而且,隨著氣孔孔徑的減小,氣體分子的運(yùn)動(dòng)范圍也隨之減小,因而削弱了通過氣孔的對(duì)流換熱作用,提高了物料的隔熱保溫效果[12]。

        3 物料在輕質(zhì)澆注料中的應(yīng)用

        以自制體積密度1.77 g·cm-3的輕質(zhì)物料作為骨料,以中檔鎂砂(w(MgO)≥95.0%、w(SiO2)≤2.0%、w(CaO)≤1.6%)、硅石粉(w(SiO2)≥98%)和SiO2微粉為基質(zhì),依據(jù)表2所示的配方配料,入攪拌鍋干混1 min后,再加入適當(dāng)?shù)乃疂窕? min,而后注入模具在磁盤振動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)3 min。試樣在模具中養(yǎng)護(hù)24 h后脫模,隨后在空氣中自然養(yǎng)護(hù)24 h后,入干燥箱在110℃下干燥24 h,分別經(jīng)1 000和1 450℃熱處理后得到輕質(zhì)鎂橄欖石質(zhì)澆注料試樣。

        表2 輕質(zhì)鎂橄欖石澆注料的配方

        對(duì)烘干和熱處理后試樣分別依據(jù)YB/T 5200—1993檢測(cè)其顯氣孔率和體積密度、GB/T 5072—2008檢測(cè)其常溫耐壓強(qiáng)度、GB/T 3001—2007檢測(cè)其常溫抗折強(qiáng)度、GB/T 5988—2007檢測(cè)其加熱永久線變化。按YB/T 4130—2005檢測(cè)1 000℃熱處理后試樣的熱導(dǎo)率。所得澆注料性能如表3所示。

        圖7所示為輕質(zhì)鎂橄欖石質(zhì)澆注料經(jīng)1 450℃燒后的SEM照片。由圖7可見,鎂橄欖石輕質(zhì)骨料與經(jīng)過高溫加熱后基質(zhì)中生成的鎂橄欖石形成了很好的結(jié)合,提高了試樣的強(qiáng)度。同時(shí),骨料中的氣孔得到了較好的保存,提高了試樣的隔熱保溫效果。結(jié)合表3各項(xiàng)性能可知,該澆注料可以適用于各種工業(yè)窯爐和冶金容器的保溫部位。

        表3 輕質(zhì)鎂橄欖石質(zhì)澆注料的性能

        圖7 輕質(zhì)鎂橄欖石質(zhì)澆注料經(jīng)1 450℃燒后的SEM照片

        4 結(jié)論

        (1)以天然鎂橄欖石、菱鎂礦細(xì)粉為原料,按鎂橄欖石的化學(xué)組成進(jìn)行配比后進(jìn)行濕磨,再使用干法成型并在不同的溫度下煅燒,當(dāng)煅燒溫度達(dá)到1 300℃后,原料中的礦物相將全部轉(zhuǎn)變?yōu)橛幸娴奈锵唷?/p>

        (2)隨著轉(zhuǎn)速加快和煅燒溫度提高,試樣的體積密度上升,顯氣孔率下降,強(qiáng)度增加。綜合考慮,采用400 r·min-1的研磨速度和1 450℃的煅燒溫度為最佳方案。

        (3)無煙煤的加入將使得試樣進(jìn)一步輕量化,可以得到微孔分布均勻的系列化輕質(zhì)原料。

        (4)所制得的輕質(zhì)原料在隔熱耐火澆注料中使用,取得了良好的使用效果。

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