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        止咳平喘合劑中藥用成分東莨菪堿的安全范圍研究

        2021-06-15 06:56:26楊勇幫代薇薇
        云南中醫(yī)中藥雜志 2021年4期
        關鍵詞:東莨菪堿含量

        楊勇幫 代薇薇

        摘要:目的 測定止咳平喘合劑中東莨菪堿的含量,根據(jù)東莨菪堿的毒性用法用量判定是否符合藥用量規(guī)定,并判定出止咳平喘合劑的用法用量是否在安全用量范圍內。 方法 色譜柱采用ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm 5-Micron),流動相為甲醇—水(40∶60∶含0.02 mol·L-1醋酸鈉、0.02%三乙胺、用冰醋酸調至pH為6),流速為1.0 mL·min-1,檢測波長為205 nm,柱溫是30℃。 結果 氫溴酸東莨菪堿在0.004~>0.016 mg·mL-1范圍內線性關系良好,r=0.9999,平均回收率為100.1%,RSD=1.6。止咳平喘合劑成人每次口服量為50 mL,實驗得到止咳平喘合劑中東莨菪堿含量為0.0075 mg·mL-1,換算即得成人每次口服東莨菪堿量為0.375 mg。另《中國藥典》2015年版一部規(guī)定洋金花內服用量為0.3~>0.6 g,洋金花原料以東莨菪堿計不得少于0.15%,折算東莨菪堿量為0.45~>0.9 mg,得知止咳平喘合劑中東莨菪堿的含量在相關規(guī)定的用藥安全范圍內。 結論 該方法可用于止咳平喘合劑中東莨菪堿的含量測定,本方法簡單便捷、準確度高。

        關鍵詞:止咳平喘合劑;洋金花;東莨菪堿;HPLC;含量

        中圖分類號:R285.5 文獻標志碼:A 文章編號:1007-2349(2021)04-0080-05

        止咳平喘合劑是醫(yī)院住院部用來治療哮喘咳嗽的協(xié)訂處方,特別是中老年患者臨床效果顯著,治愈率高。其處方中的洋金花平喘止咳力強,適用于喘咳無痰,尤宜于寒性哮喘[1]。但本品有毒用藥安全備受關注,對止咳平喘合劑處方質量標準進行研究,特別是對方中的東莨菪堿含量進行測定,保證臨床患者的用藥安全有效,意義重大。

        洋金花為茄科植物白花曼陀羅 Datura metel L.的干燥花。4~>11月初開時采收,曬干或低溫干燥。具有平喘止咳,解痙定痛等功效[3]。在止咳平喘合劑中主要效用就是止咳平喘,與枇杷葉配伍使用,有清肺化痰、止咳平喘之功。洋金花中的主要成分是莨菪烷型生物堿,其中以東莨菪堿為主、莨菪堿次之,還有阿托品等[2]。東莨菪堿有毒,使用時需控制其用量。東莨菪堿口服極量為5毫克/次,致死量為8毫克左右[4]。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 高效液相色譜儀(Agilent 1260)、電子天平(賽多利斯BP211D-OCE)、紫外可見分光光度計(Agilent cary60)等。

        1.2 試藥 止咳平喘合劑(醫(yī)院自制)、 氫溴酸東莨菪堿對照品(中國食品藥品檢定研究院 批號:100049-201310,含量以91.7%)、甲醇(色譜純)、冰醋酸(分析純)、 純化水(超純水)等。

        2 方法條件確定

        2.1 紫外下檢測波長掃描 紫外下多次測定得到對照品在紫外下最大吸收波長為195、205、215 nm。圖1所示,波長在205 nm時吸光度最大為3.249。

        2.2 篩選流動相 流動相一:甲醇-水(40∶60;0.02 mol·L-1磷酸二氫鉀、0.2%三乙胺、用磷酸調至pH為2),流動相二:甲醇-水(40∶60;0.02 mol·L-1醋酸鈉、0.02%三乙胺、用冰醋酸調至pH為6)。如圖2

        所示,流動相一,對照品出現(xiàn)兩個峰,保留時間較短;流動相二,對照品出現(xiàn)一個峰,保留時間較適宜。最終選定,流動相為流動相二。

        2.3 柱溫 在20、30、40℃ 3個不同的柱溫下,平行進行實驗3次,篩選出比較適宜的柱溫。經過試驗30℃時的出峰時間最短,最終選定柱溫為30℃。

        2.4 色譜柱 通過比較不同的色譜柱,最終確定使用ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm 5-Micron)分離效果良好。

        2.5 樣品提取方法 對使用離心、中性氧化鋁柱分離、氯仿萃取等方法進行比較分析并優(yōu)化最終確定提取方法為:精密量取樣品10 mL,用氨水調至堿性(pH 8~>9),再用氯仿萃取4次,每次10 mL。合并4次的氯仿液,置水浴上80℃蒸干。殘渣加甲醇溶解,并定容至5 mL。

        3 溶液配制

        3.1 對照品溶液的制備 精密稱取10 mg氫溴酸東莨菪堿,用甲醇溶解定容至25 mL,制得0.4mg·mL-1的溶液,再取5 mL溶液用甲醇定容至50 mL,制得0.04 mg·mL-1的對照品溶液。

        3.2 樣品溶液的處理 精密量取樣品10 mL置分液漏斗中,用氨水調至堿性(pH8-9),再用三氯甲烷提取4次,每次10 mL。合并氯仿溶液,置80℃水浴上蒸干。殘渣加甲醇溶解至5 mL容量瓶,加甲醇定容至刻度,濾過,取續(xù)濾液,經0.45μm微孔濾膜濾過,即得。

        3.3 陰性對照溶液的處理 取不含洋金花藥材的空白樣品照樣品溶液處理方法制備,即得陰性對照溶液。

        4 色譜條件

        固定相:ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm 5-Micron),流動相:甲醇-水(40∶60;0.02 mol·L-1醋酸鈉、0.02%三乙胺、用冰醋酸調至pH為6),柱溫:30℃,進樣量對照溶液10 μL、樣品溶液20 μL,檢測波長:205 nm。

        5 檢測方法及結果

        5.1 專屬性考察 按樣品溶液處理方法處理陰性對照一份,進樣20 μL。如圖3所示,陰性對照在與對照品相近的保留時間段未出現(xiàn)樣品峰,說明其它組分對實驗無干擾。

        5.2 線性關系考察

        5.2.1 標準曲線的配制 取0.4 mg·mL-1對照品母液,加甲醇分別配制成濃度為0.16、0.08、0.04、0.02、0.01、0.005 mg·mL-1的溶液。

        5.2.2 線性關系的測定 取由對照品母液配制而成的6份溶液各一份,用微孔濾膜過濾,進樣,測定峰面積,計算濃度和峰面積的回歸方程,最后計算r值。見表1及圖4。

        氫溴酸東莨菪堿在0.005~>>0.16 mg·mL-1范圍內線性關系良好,r為0.9999。

        5.3 精密度實驗 取濃度為0.04 mg·mL-1的對照品溶液,平行進樣5次,每次進樣10 μL,測定峰面積,計算RSD值。見表2。RSD值為0.27,實驗的精密度良好。

        5.4 穩(wěn)定性實驗 取止咳平喘合劑樣品溶液按照樣品溶液處理方法處理一份,在0、0.5、4、8、32 h分別進樣20 μL,分別測定峰面積,計算RSD值。見表3。

        RSD值為1.18,說明氫溴酸東莨菪堿在0~>32 h內穩(wěn)定性良好。

        5.5 重復性實驗 按照樣品溶液處理方法,平行處理5個樣品溶液,每個樣品進樣20 ul,測定峰面積,計算各個樣品溶液中氫溴酸東莨菪堿的含量,計算含量的RSD值。見表4。RSD值為1.024,說明在進行此實驗時,進樣系統(tǒng)的重復性良好。

        5.6 樣品溶液中氫溴酸東莨菪堿的含量比較 按照樣品溶液處理方法平行處理三個批次的樣品溶液各一份,各進樣20 μL,進對照品溶液10 μL,測定各自的峰面積,計算氫溴酸東莨菪堿含量,進行3個批號止咳平喘合劑中氫溴酸東莨菪堿的含量比較。

        5.7 加樣回收實驗 取5 mL止咳平喘合劑樣品溶液和1 mL濃度為0.0485 mg·mL-1對照品溶液置分液漏斗中,用氨水調至堿性(pH8~>9),用氯仿萃取4次,每次10 mL,合并氯仿溶液,置80℃水浴上蒸干,殘渣加甲醇定容至5 mL,作為加樣回收的樣品。平行處理5份。分別進樣20 μL,測定峰面積,計算各自的含量和回收率,最終計算回收率的RSD值。見表6。加樣回收率在95~10%,RSD值為1.6。

        6 討論

        東莨菪堿的安全性。據(jù)文獻報道,東莨菪堿口服極量為5 mg/次,致死量為8 mg左右。根據(jù)《中國藥典》2015版一部規(guī)定洋金花內服用量為0.3~>0.6 g,洋金花原料以東莨菪堿計不得少于0.15%,折算東莨菪堿量為0.45~>0.9 mg。

        每日用量:從試驗得知,止咳平喘合劑氫溴酸東莨菪堿含量為0.0108 mg·mL-1,折算得到東莨菪堿含量為0.0075 mg·mL-1(東莨菪堿=氫溴酸東莨菪堿/1.445)[2],本方洋金花用量1.5 g,最終制成250 mL藥液。包裝規(guī)格為50 mL/袋,共5袋。成人每次口服50 mL,換算即得每次口服東莨菪堿量為0.375 mg,療程用量:每個療程用藥5次,換算即得每個療程用藥量中含東莨菪堿1.875 mg。

        綜上所述,止咳平喘合劑中東莨菪堿的含量在相關規(guī)定的用藥安全范圍內。

        參考文獻:

        [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典臨床用藥須知(2010年版)中藥飲片卷[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:903.

        [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:1332.

        [3]盛涵恩,王紅玲.桂附理中丸治療不穩(wěn)定型心絞痛心腎陽虛證臨床研究[J].中醫(yī)學報,2016,31(8):1182-1185.

        [4]田育望.應用藥理學[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2008:75.

        [5]呂聰.東莨菪堿在急診中的應用[J].臨床薈萃,1994,9(8):343-345.

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        [7]井佳楠,呂邵娃,王秋紅,等.洋金花化學成分和藥理作用及臨床應用研究進展[J].中草藥,2016,47(19):3513-3521.

        [8]張宏利,楊學軍,劉文國,等.曼陀羅化學成分與生物活性研究現(xiàn)狀及展望[J].西北林學院學報,2004,19(2):98-102.

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        [10]Bellila A,Tremblay C,Pichette A,et al.Cytotoxic activity of withanolides isolated from Tunisian Datura metel L[J].Phytochemistry,2011,72(16):2031-2036.

        [11]李紅紅,陳朋朋,付傳香,等.HPLC法同步測定洋金花中東莨菪堿和莨菪堿的含量[J].安徽化工,2018,44(5):92-94.

        (收稿日期:2020-11-28)

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