朱建新

（菏澤市產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院，山東 菏澤 274000）

氮是植物成分中十分重要的一部分，在種類繁多的肥料養(yǎng)分中，氮在植物生長(zhǎng)中起到關(guān)鍵作用，許多肥料也將氮作為衡量質(zhì)量的重要指標(biāo)，所以要格外重視對(duì)化肥含氮量的控制?，F(xiàn)階段，化肥中氮含量檢測(cè)主要是基于國(guó)標(biāo)GB/T 8527-2010進(jìn)行的，在該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，包含的操作有消解、蒸餾以及反滴定等，這些操作都需要通過(guò)人工來(lái)進(jìn)行，不僅勞動(dòng)強(qiáng)度過(guò)高，同時(shí)也難以提高檢測(cè)效果。此外，在進(jìn)行反滴定反應(yīng)中，還容易因?yàn)槿艘曈X誤差導(dǎo)致檢驗(yàn)精確度不高。此外，還需要注意的是，在使用國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行化肥含氮量檢測(cè)時(shí)，需要消耗的試劑量龐大，對(duì)環(huán)境也會(huì)產(chǎn)生較大的污染。全自動(dòng)凱氏定氮儀是應(yīng)用在食品蛋白質(zhì)含量檢測(cè)中，不僅檢測(cè)效率高，檢測(cè)精準(zhǔn)性良好，同時(shí)不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生較大的污染。該定氮儀是將H3BO3當(dāng)成吸收液，使用C15H15N3O2、C21H14Br4O5S為指示劑，HCl為滴定液，這與國(guó)標(biāo)使用的檢測(cè)方法有較大區(qū)別。為了進(jìn)一步探究全自動(dòng)凱氏定氮儀在測(cè)量氮含量上的精準(zhǔn)性，本文以國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法為對(duì)比，進(jìn)行了全自動(dòng)凱氏定氮儀與國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法測(cè)量化肥中氮含量實(shí)驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

1.1 儀器與試劑

本實(shí)驗(yàn)所需要的主要實(shí)驗(yàn)儀器包含了以下幾個(gè)部分：電子天平、石墨消解儀、全自動(dòng)凱氏定氮儀、定氮蒸餾儀器；主 要 試 劑 有CuSO4、K2SO4、H2SO4、H3BO3溶 液（20g/L）、H2SO4溶液（0.5mol/L）、NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.5mol/L）、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.15mol/L）、蒸餾水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)量方法。首先，使用電子天平從試驗(yàn)樣品中秤取總含氮量不超過(guò)280mg的樣品，放入石墨消解儀中，緊接著，向其中注入10mL濃硫酸、2.8g硫酸銅與硫酸鉀混合物，將溫度設(shè)定為400℃，對(duì)試驗(yàn)溶液進(jìn)行消解，時(shí)間為30分鐘，當(dāng)樣品出現(xiàn)透明藍(lán)色現(xiàn)象時(shí)，將樣品從儀器中取出，放置到常溫下進(jìn)行自然冷卻，之后將實(shí)驗(yàn)液體放入全自動(dòng)凱氏定氮儀中，將試樣的編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以及標(biāo)定系數(shù)等填入設(shè)備中，定氮儀會(huì)根據(jù)各項(xiàng)數(shù)值自動(dòng)進(jìn)行蒸餾、滴定，之后將結(jié)果顯示出來(lái)。

（2）國(guó)標(biāo)測(cè)量方法。國(guó)標(biāo)測(cè)量方法即按照GB/T 8527-2010標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)樣品中含氮量檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 全自動(dòng)凱氏定氮儀法實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

無(wú)規(guī)律選擇7份化肥樣品，依照上述凱氏定氮儀檢測(cè)方法，對(duì)各個(gè)檢測(cè)樣品進(jìn)行8次平行測(cè)定，加入(NH4)2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，并確保每一次加入的溶液中含氮量均為1.3mg/mL，在回收實(shí)驗(yàn)完成之后，核算樣品回收率，得到的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 全自動(dòng)凱氏定氮儀法實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=8）

2.2 國(guó)標(biāo)法實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

無(wú)規(guī)律選擇7份化肥樣品，依照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行含氮量檢測(cè)，對(duì)各個(gè)檢測(cè)樣品進(jìn)行8次平行測(cè)定，加入(NH4)2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，并確保每次加入的溶液中含氮量均為1.3mg/mL，在回收實(shí)驗(yàn)完成后，核算樣品回收率，得到的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 國(guó)標(biāo)法實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=8）

2.3 檢測(cè)結(jié)果比較

從上表1和表2中可以看出，利用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行化肥含氮量檢測(cè)，在測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性以及回收率上都要超過(guò)國(guó)標(biāo)法。對(duì)上述兩表中獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到兩種測(cè)量方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)照表，如表3所示。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，利用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行化肥含氮量檢測(cè)，不僅具有更高的檢測(cè)精準(zhǔn)性，同時(shí)具有檢測(cè)速度快、不受人為因素干擾等優(yōu)點(diǎn)，可以有效提高化肥含氮量檢測(cè)效率，降低工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，表現(xiàn)了良好的應(yīng)用價(jià)值。

表3 國(guó)標(biāo)法與全自動(dòng)凱氏定氮儀法測(cè)定結(jié)果比較