解玉鵬，孫添鑫，徐 俊

(吉林化工學(xué)院 理學(xué)院,吉林 吉林 132022)

航空發(fā)動機熱端、航天飛機熱防護系統(tǒng)和火箭發(fā)動機噴管等部件亟須由具有耐高溫、高強度、高韌性和線性力學(xué)行為的材料制造而成。相對于傳統(tǒng)金屬材料而言，陶瓷材料具有強度高、高溫穩(wěn)定性好、化學(xué)穩(wěn)定性強和線性力學(xué)行為等優(yōu)異性能。但由于陶瓷材料本身脆性問題，其強韌化一直是陶瓷材料研究的核心問題之一[1-4]。

Ti3SiC2[5,6]既具有金屬的性能，即常溫下有很好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能，有較低的維氏硬度、較高的彈性模量，有延展性，可像金屬和石墨一樣進行機械加工；同時，它又具有陶瓷的性能，即高屈服強度、高熔點、高熱穩(wěn)定性和較好的自潤滑性能。Ti3SiC2添加到 Al2O3[7]、2D Cf/SiC[8]或 SiCf/SiC[9]中有助于改善界面結(jié)合強度，從而提高材料的強韌性。

對于陶瓷材料的制備，燒結(jié)溫度是燒結(jié)工藝中一項重要參數(shù)，并且對材料的性能影響較大，為了獲得性能穩(wěn)定的試樣，因此對燒結(jié)溫度進行了研究。以TiC粉，Si粉為主要原料，Al粉為燒結(jié)助劑，采用無壓燒結(jié)工藝制備Ti3SiC2/SiC陶瓷材料，通過對材料微觀形貌和力學(xué)性能的表征，確定制備Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的工藝參數(shù)，為深入研究該陶瓷材料的微觀形貌和性能奠定基礎(chǔ)。

1 實驗步驟

將試樣采用阿基米德法進行密度測試，采用三點彎曲方法測試彎曲性能(3 mm× 4 mm×36 mm)，并對試樣進行物相和微觀結(jié)構(gòu)表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度對Ti3SiC2/SiC陶瓷材料力學(xué)性能的影響

圖1是不同燒結(jié)溫度的Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的力學(xué)性能變化曲線。從圖中可知，隨著燒結(jié)溫度升至1 500 ℃，陶瓷材料彎曲強度大幅度提高；當繼續(xù)增加提高燒結(jié)溫度時，彎曲強度略有降低。說明燒結(jié)溫度對Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的力學(xué)性能影響較大。在一定溫度下，TiC和Si粉在燒結(jié)助劑作用下發(fā)生反應(yīng)，當達到合適溫度三者反應(yīng)充分，生成適量的Ti3SiC2，有效提高陶瓷材料的強韌性；當繼續(xù)提高燒結(jié)溫度，三者會發(fā)生過量反應(yīng)，導(dǎo)致材料性能下降。

圖1 Ti3SiC2/SiC層狀陶瓷彎曲強度與燒結(jié)溫度關(guān)系圖

表1給出了不同燒結(jié)溫度Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的密度和力學(xué)性能數(shù)據(jù)。從表1中可知，隨著燒結(jié)溫度增加，陶瓷材料的密度先增加后減少，當燒結(jié)溫度為1 500 ℃時，試樣的密度達到最大值，此時彎曲強度也達到最大值。當進一步增加燒結(jié)溫度時，試樣的密度緩慢降低。

表1 Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的密度和力學(xué)性能

2.2 燒結(jié)溫度對Ti3SiC2/SiC陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖2 是Ti3SiC2/SiC陶瓷材料在不同燒結(jié)溫度下的XRD 圖。

圖2 不同燒結(jié)溫度Ti3SiC2/SiC陶瓷材料物相圖

由圖可以看出，不同燒結(jié)溫度下樣品的主晶相是Ti3SiC2，少量相是TiC，隨著溫度的上升，TiC 峰的強度在緩慢降低。TiC 相的存在說明反應(yīng)未充分，隨著溫度升高，TiC 的衍射峰強度逐漸降低，說明隨著溫度的升高，反應(yīng)越充分。溫度降低會使合成的Ti3SiC2相含量降低，主要原因是因為溫度降低使反應(yīng)不能完全進行，反應(yīng)過程物相還不能完全合成Ti3SiC2相，從而使Ti3SiC2相含量降低。因此，1 500 ℃下能充分反應(yīng)生成Ti3SiC2。

圖3為Ti3SiC2/SiC陶瓷的彎曲斷口形貌SEM圖。觀察圖3 (a)、(b)和(c)可以發(fā)現(xiàn)，三種試樣斷裂后斷口相似，呈凹凸起伏狀，在三點彎曲實驗中，失效起始于試樣最大彎矩處，基體發(fā)生斷裂，裂紋沿縱向向試樣內(nèi)部擴展，直至整個斷面斷裂，斷口形貌參差不齊，表明材料在斷裂過程中吸收能量較多，裂紋在擴展過程中多次發(fā)生偏轉(zhuǎn)。從圖3(d)、(e)和(f)可以看出，試樣的孔隙較多，所以其致密度比較低，開氣孔率高。另外，可以清晰的看出增強體與基體之間的相互作用。

(a) 1 450 ℃

綜上所述，Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的增韌機制主要包括：層間裂紋偏轉(zhuǎn)、Ti3SiC2層內(nèi)裂紋偏轉(zhuǎn)、橋接等。

3 結(jié) 語

本文研究了Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的燒結(jié)溫度對材料力學(xué)性能、相組成和微觀形貌的影響，得出以下結(jié)論：燒結(jié)溫度對材料的力學(xué)性能影響較大，Ti3SiC2/SiC陶瓷材料主要由Ti3SiC2、SiC以及少量TiC組成，陶瓷材料的最佳燒結(jié)溫度為1 500 ℃，保溫2 h。隨著燒結(jié)溫度升高，高溫會促使生成的Ti3SiC2迅速分解，形成TiC，同時Si揮發(fā)。