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        殼聚糖類復(fù)凝聚膠體對高嶺土懸濁液的混凝特性研究

        2021-06-07 05:45:36谷振超丁昌智陳莉榮
        應(yīng)用化工 2021年5期

        谷振超,丁昌智,陳莉榮

        (內(nèi)蒙古科技大學(xué) 能源與環(huán)境學(xué)院,內(nèi)蒙古 包頭 014000)

        殼聚糖(CS)及其衍生物具有安全無毒、可生物降解等優(yōu)點(diǎn)[1],在水處理領(lǐng)域引起了廣泛關(guān)注[2-4]。CS在應(yīng)用中表現(xiàn)出水溶性差、絮凝效能有限等缺點(diǎn),研究者通過對CS改性、衍生等手段以獲取效果更加優(yōu)良的混凝劑[5-8],但存在工藝復(fù)雜、成本較高等問題。近年來諸多領(lǐng)域內(nèi)廣泛利用殼聚糖的復(fù)凝聚反應(yīng)制備微囊[9-14],邢秀麗[15]、金言[16]、洗遠(yuǎn)芳[17]等研究了殼聚糖復(fù)凝聚膠團(tuán)的制備及其對各類物質(zhì)的包裹去除能力。

        本實(shí)驗(yàn)以高嶺土懸濁液為實(shí)驗(yàn)水樣,通過原位生成復(fù)凝聚膠體制備混凝劑,研究環(huán)境因素對混凝效果的影響,通過測定膠體的Zeta電位及粒徑探討混凝機(jī)理。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        殼聚糖(CS,脫乙酰度85%),工業(yè)級;羧甲基纖維素鈉(CMC)、海藻酸鈉(ALG)、高嶺土、醋酸、聚合氯化鋁(PAC)均為分析純;實(shí)驗(yàn)室用水為自制去離子水。

        DF101S磁力攪拌器;MY3000-6N六聯(lián)混凝攪拌器;FA2204B電子天平;PHS-3C pH計(jì);UV180G紫外可見光分光光度計(jì);WGZ-2000濁度計(jì);Nano-ZS90 Zeta電位粒度儀。

        1.2 實(shí)驗(yàn)溶液的配制

        1.2.1 CS溶液 稱取2 g CS粉末溶解在1%的 1 L 醋酸溶液中,將其放置在磁力攪拌器下快速攪拌4 h使其完全溶解。

        1.2.2 CMC溶液 稱取2 g CMC粉末溶于1 L去離子水中,攪拌2 h使其充分溶解。

        1.2.3 ALG溶液 稱取2 g ALG粉末溶于1 L去離子水中,攪拌2 h使其充分溶解。

        1.2.4 高嶺土懸濁液 稱取1 g高嶺土溶解在2 L的去離子水中,通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢? h使其完全分散,得到pH為中性的高嶺土懸濁液。使用時(shí)通過去離子水稀釋配制不同濁度的模擬水樣。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 最佳復(fù)凝聚比例確定 根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,CS溶液與CMC溶液最佳復(fù)凝聚比例為1∶1[15],CS溶液與ALG溶液最佳復(fù)凝聚比例為1∶2[16],故后續(xù)投加兩者溶液時(shí)按照該比例投加。

        1.3.2 混凝性能測定 向配制好的一定濃度(0.1~0.5 g/L)的高嶺土懸濁液中投加一定量CS和CMC溶液、CS和ALG溶液,通過0.1 mol/L的HCl或0.1 mol/L的NaOH調(diào)節(jié)溶液pH,然后在六聯(lián)混凝攪拌器下進(jìn)行攪拌使其原位生成復(fù)凝聚膠體,以100~500 r/min快速攪拌1~10 min,再以 100 r/min 慢速攪拌10 min。攪拌完成后靜置一段時(shí)間取上清液通過濁度儀測其濁度。通過計(jì)算濁度去除率得到對高嶺土的去除率。

        濁度去除率=(N0-N1)/N0×100%

        式中N0——高嶺土懸濁液初始濁度,NTU;

        N1——混凝后濁度,NTU。

        1.3.3 Zeta電位及粒徑測定 取配制好的高嶺土懸濁液,向其中投加混凝劑,快速攪拌1 min取液面下1 cm處溶液,使用Zeta電位粒度儀測其電位粒徑。通過改變混凝劑投加量與溶液pH研究其對絮體Zeta電位與粒徑的影響。

        式中:α為可調(diào)常數(shù)(范圍為1~10); n為輸入節(jié)點(diǎn)個(gè)數(shù),即ROI個(gè)數(shù);l為輸出節(jié)點(diǎn)個(gè)數(shù),即所需識別位置個(gè)數(shù)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同混凝劑投加量對混凝效果的影響

        實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定為以300 r/min的轉(zhuǎn)速快速攪拌5 min,再以100 r/min的轉(zhuǎn)速慢速攪拌10 min,高嶺土懸濁液初始濁度為280 NTU,高嶺土懸濁液初始濃度為0.5 g/L。通過改變混凝劑的投加量研究其對混凝效果的影響曲線見圖1。

        圖1 不同混凝劑投加量對濁度及濁度去除率的影響曲線

        由圖1可知,隨著CS-CMC混凝劑的投加,濁度去除率逐漸增大。當(dāng)CS溶液、CMC溶液投加量為各20 mg/L時(shí),濁度去除率達(dá)到最佳,繼續(xù)增大 CS-CMC 投加量,濁度去除率呈現(xiàn)下降趨勢;投加CS-ALG時(shí)去除率變化趨勢類似,當(dāng)CS溶液投加量為10 mg/L,ALG溶液20 mg/L時(shí),濁度去除率達(dá)到最佳。這是因?yàn)閺?fù)凝聚膠體攜帶正電,當(dāng)混凝劑投加過量時(shí)會改變最終生成膠體表面的電性,使膠體顆粒之間的相互作用由吸引轉(zhuǎn)為排斥,導(dǎo)致已經(jīng)形成的絮體解體,降低了混凝效果。

        2.2 不同混凝時(shí)間對混凝效果的影響

        實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定為混凝劑投加量分別為CS、CMC溶液各20 mg/L,CS溶液10 mg/L、ALG溶液 20 mg/L。除快速攪拌時(shí)間外其余條件同2.1節(jié)。通過改變快速攪拌時(shí)間得到其對混凝效果的影響曲線見圖2。

        圖2 不同混凝攪拌時(shí)間對濁度去除率的影響曲線

        由圖2可知,兩個(gè)混凝體系的濁度去除率隨著快速攪拌時(shí)間的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,并在攪拌時(shí)間5 min時(shí)混凝效果最佳。這是因?yàn)?,在快速攪拌過程中,脫穩(wěn)的膠體需要一定的攪拌強(qiáng)度以及一定的攪拌時(shí)間才可以形成穩(wěn)固的絮體[18]。當(dāng)攪拌時(shí)間過短時(shí),懸浮顆粒物質(zhì)碰撞幾率較小,無法形成較大的絮團(tuán);當(dāng)攪拌時(shí)間過長時(shí),會導(dǎo)致已經(jīng)形成的絮體被攪碎,增加水體的濁度。

        2.3 不同混凝攪拌速度對混凝效果的影響

        實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定為混凝劑投加量分別為CS、CMC溶液各20 mg/L,CS溶液10 mg/L、ALG溶液20 mg/L。除快速攪拌速度外其余條件同2.1節(jié)。通過改變快速攪拌速度得到其對混凝效果的影響曲線見圖3。

        圖3 不同混凝攪拌速度對濁度去除率的影響曲線

        由圖3可知,兩種混凝劑的濁度去除率在攪拌速度為300 r/min時(shí)達(dá)到最佳。兩條曲線都是隨著快速攪拌速度增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。當(dāng)攪拌速度較小時(shí),由于攪拌力度不夠,兩種溶液無法在水中充分結(jié)合形成膠體,不能對高嶺土進(jìn)行有效的混凝,導(dǎo)致濁度去除率不高;當(dāng)攪拌速度過快時(shí),會使得已經(jīng)形成的大絮體被打碎成小絮體,懸浮在水中不易沉降。

        2.4 不同pH對混凝效果的影響

        實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定為混凝劑投加量分別為CS、CMC溶液各20 mg/L,CS溶液10 mg/L、ALG溶液20 mg/L。除pH外其余條件同2.1節(jié)。通過加入0.1 mol/L HCl或0.1 mol/L NaOH來調(diào)節(jié)懸濁液pH研究其對混凝效果的影響曲線見圖4。

        圖4 不同pH對濁度去除率的影響曲線

        2.5 不同濁度高嶺土懸濁液對混凝效果的影響

        實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定為混凝劑投加量分別為CS、CMC溶液各20 mg/L,CS溶液10 mg/L、ALG溶液 20 mg/L。高嶺土懸濁液初始濃度為0.1~0.5 g/L,其余條件同2.1節(jié)。不同濃度高嶺土懸濁液對混凝效果影響曲線見圖5。

        圖5 不同濃度高嶺土對濁度去除率的影響曲線

        由圖5可知,兩種混凝劑去除0.5 g/L高嶺土懸濁液時(shí)濁度去除率效果最高?;炷齽┨幚淼蜐舛葢覞嵋簳r(shí)效果較差,在去除懸濁液濃度>0.3 g/L時(shí)均可以保持較好的去除效果。當(dāng)去除的高嶺土濃度逐漸增大時(shí),濁度去除率也逐漸變大,這是因?yàn)樗械念w粒物質(zhì)增大導(dǎo)致碰撞機(jī)會增大,有利于混凝劑的混凝過程,在高嶺土懸濁液濃度0.5 g/L時(shí)達(dá)到最大,當(dāng)高嶺土濃度>0.5 g/L時(shí),濁度去除率呈現(xiàn)緩慢下降的平穩(wěn)趨勢。

        2.6 CS-CMC和CS-ALG與PAC及CS混凝效果對比

        聚合氯化鋁(PAC)是目前市場上應(yīng)用最廣泛的混凝劑,處理效果好,成本低廉。故選擇PAC與CS-CMC和CS-ALG進(jìn)行混凝效果對比,結(jié)果見表1。

        表1 PAC與CS-CMC、CS-ALG、CS混凝效果對比

        由表1可知,PAC與CS-CMC最佳處理效果接近,CS-ALG稍差;PAC沉降完全時(shí)間9~11 min,CS-CMC沉降完全時(shí)間1~2 min,沉降速度遠(yuǎn)快于PAC;在混凝劑用量上,相同條件下處理1 t高嶺土懸濁液,需要使用PAC約 2 kg,但使用CS-CMC時(shí),只需要0.05 kg就可以達(dá)到相近的處理效果;在pH適用范圍上,PAC適用于中性條件下,而兩種殼聚糖復(fù)合混凝劑處理?xiàng)l件偏酸性。

        2.7 混凝劑投加量對絮體Zeta電位及粒徑的影響

        取0.5 g/L的高嶺土懸濁液,加入混凝劑并快攪1 min后使用Zeta電位粒度儀測定膠體電位及粒徑變化;通過改變混凝劑投加量研究其對絮體Zeta電位及粒徑的影響,結(jié)果見圖6。

        圖6 不同混凝劑投加量對Zeta電位粒徑影響曲線

        由圖6可知,兩種混凝劑Zeta電位曲線均呈現(xiàn)緩慢上升的趨勢,絮體粒徑曲線呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,CS-CMC在投加量各20 mg/L時(shí)粒徑達(dá)到最大3 820 nm;CS-ALG在投加量各10,20 mg/L 時(shí)粒徑達(dá)到最大3 790 nm。在初始體系中,高嶺土膠體表面攜帶負(fù)電,隨著混凝劑投加,Zeta 電位不斷升高,這是因?yàn)閮煞N復(fù)凝聚膠體均為攜帶正電荷的陽離子聚合物,可以中和溶液中的負(fù)電。當(dāng)混凝劑投加量為7.5 mg/L時(shí),絮體達(dá)到等電點(diǎn)(pHZPC=0),但此時(shí)混凝劑對高嶺土懸濁液的去除率尚未達(dá)到最高,而是隨投加量增大繼續(xù)升高,即使此時(shí)Zeta電位由負(fù)值變?yōu)榱苏?,混凝劑對高嶺土懸濁液的去除效率也沒有降低。這說明在混凝過程中,不僅存在著電中和作用,還存在吸附架橋與網(wǎng)捕等作用。

        2.8 溶液pH對絮體Zeta電位粒徑影響

        取0.5 g/L高嶺土懸濁液,加入混凝劑并快攪 1 min 后使用Zeta電位粒度儀測定膠體電位及粒徑變化;通過0.1 mol/L HCl與0.1 mol/L NaOH來調(diào)節(jié)溶液pH,研究不同pH下絮體Zeta電位及其粒徑的變化,結(jié)果見圖7。

        由圖7可知,隨著pH值增加,CS-CMC與 CS-ALG 體系中膠體Zeta電位由正值逐漸減小,呈現(xiàn)持續(xù)下降的趨勢。這是由于膠體表面含有大量氨基、羧基能夠結(jié)合或釋放H+,當(dāng)溶液pH值不斷增加時(shí)導(dǎo)致攜帶電荷從正電變?yōu)樨?fù)電。兩條粒徑曲線則隨著pH值增加先增大后減小,CS-CMC體系在pH為5時(shí)粒徑達(dá)到最大,CS-ALG體系在pH為 4時(shí)粒徑最大??傮w而言,CS-ALG形成的絮團(tuán)與CS-CMC形成的絮團(tuán)大小幾乎相近,對高嶺土懸濁液的濁度去除率也是相差無幾。

        圖7 pH對Zeta電位及粒徑影響曲線

        3 結(jié)論

        (1)CS-CMC體系在投加量各20 mg/L,處理高嶺土懸濁液pH為5時(shí)混凝效果最佳,濁度去除率達(dá)到98.13%;CS-ALG體系在CS投加10 mg/L、ALG投加20 mg/L,處理高嶺土懸濁液pH為4時(shí)混凝效果最佳,濁度去除率達(dá)到97.87%。兩種體系的水力條件均為快速攪拌速度300 r/min、快速攪拌5 min、慢速攪拌速度100 r/min、慢速攪拌10 min,高嶺土懸濁液濃度0.5 g/L。

        (2)CS與CMC或ALG經(jīng)復(fù)凝聚反應(yīng)復(fù)合后,改善了其針對高嶺土懸濁液的處理性能及適用范圍,得到兩種新型混凝劑CS-CMC及CS-ALG。與目前應(yīng)用最廣的混凝劑PAC相比具有沉降速度快、用量少的優(yōu)點(diǎn),但適用范圍存在區(qū)別。

        (3)通過分析混凝體系中絮體Zeta電位及粒徑的變化趨勢,發(fā)現(xiàn)兩種混凝劑去除高嶺土的主要機(jī)理是電中和,同時(shí)存在網(wǎng)捕作用與吸附架橋作用。

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