陳韓鋒,張 東

（鎳鈷資源綜合利用國家重點實驗室，甘肅 金昌 737100）

1 概述

GH4169合金是由美國國際鎳公司（Inco Alloys International）亨廷頓分公司（Huntington）的H.L.Eiselstein研制成功，該合金是以體心立方的γ＂和面心立方的γ′相沉淀強化的鎳基高溫合金,在-253～700℃溫度范圍內具有良好的綜合性能，650℃以下的屈服強度居變形高溫合金的首位，并具有良好的抗疲勞、抗輻射、抗氧化、耐腐蝕性能，以及良好的加工性能、焊接性能和長期組織穩(wěn)定性，能夠制造各種形狀復雜的零部件，適于制作航空、航天、核能和石化工業(yè)中的渦輪盤、環(huán)件、葉片、軸、緊固件和彈性元件、板材結構件、機閘等，主要產品有熱軋和鍛制棒材、冷拉棒、圓餅、環(huán)件、板、帶、絲、管等。

電渣重熔(ESR)作為金屬的一種精煉技術，其去除雜質、非金屬夾雜物的能力優(yōu)異。因此，電渣重熔的合金與電弧爐、感應爐冶煉的合金相比較，重熔后的合金純潔度高，低倍組織好，由于獲得了沿鋼錠軸向的柱狀晶組織使合金的熱加工塑性有很大提高，合金性能有明顯改善，與真空電弧爐重熔相比，電渣重熔具有設備簡單，投資費用低，易于操作，鋼錠表面良好，不需扒皮，成材率高等優(yōu)點[1,2]。傳統(tǒng)的ESR較之VAR(真空自耗重熔)技術，不足之處是在大氣下冶煉，不利于去氣，甚至可能吸氣，易氧化元素容易燒損、且錠頭尾燒損不均。惰性氣體保護電渣重熔可以實現(xiàn)在重熔過程中將溫度較高的電極及液態(tài)渣池表面與大氣隔離開，從而可有效減少重熔過程中易氧化元素的燒損，降低電渣錠中的有害元素的含量，得到冶金質量優(yōu)良的電渣錠[3]。本文重點研究和分析了氣氛保護電渣重熔（Ar氣）的電渣錠冶金質量及鍛造性能。

1 實驗過程

1.1 實驗原料

1）GH4169電渣重熔鋼錠，規(guī)格尺寸：Φ110mm×400mm，錠重約30kg；

2）電渣重熔用預熔渣、高純氬氣、密封渣、石棉布、引弧劑等；

3）金相砂紙、砂輪片、無水乙醇等。

1.2 實驗設備

1）DZ-DGPJ3型電渣爐；

2）超高壓水切割機、精密數(shù)控線切割機；

3）SPECTROLAB M10火花直讀光譜儀、氧氮測試儀；

4）XQ-1金相鑲嵌機、YMP-2B金相磨光機、Axio vert40MAT金相顯微鏡；

5）5t電液錘。

1.3 實驗方法

1）在相同設備、原材料以及渣系工藝條件下，分別開展非氣氛保護電渣重熔和氣氛保護電渣重熔（Ar氣）試驗，對比分析兩種條件下C、Al、Ti等易氧化元素的收得率和頭尾元素分布的均勻性；

2）對非氣氛保護和氣氛保護（Ar氣）兩種條件下重熔錠取樣進行O、N含量的檢測和對比分析；

3）對非氣氛保護和氣氛保護（Ar氣）和兩種條件下重熔錠取樣進行S含量的檢測和對比分析；

4）對冶金質量較好的氣氛保護（Ar氣）電渣錠進行鍛造，觀察其熱加工性能。

2 結果與分析

2.1 非氣氛保護和氣氛保護電渣重熔錠中C、Al、Ti元素收得率和均勻性分析

在相同設備、原材料以及渣系工藝條件下，對非氣氛保護和氣氛保護條件下分別制備的1#、2#電渣錠頭、尾進行取樣，利用SPECTROLABM10火花直讀光譜儀對C、Al、Ti元素含量進行檢測，見表1。

表1 電渣重熔前后GH4169部分元素含量變化統(tǒng)計 （wt%）

從表1、表2、圖1、圖2可以看出，1# 電渣錠在非氣氛保護電渣重熔過程中，空氣中的O、H2O通過熔渣直接向金屬熔池傳遞，同時渣面以上部位電極表面的高溫氧化將活性氧化物帶入渣池，增加了渣中的氧勢[4]，從而使1#電渣錠中Al、Ti燒損較大。尤其是化渣起弧階段，鋼液直接暴露在空氣下氧化，因此電渣錠尾部C、Al、Ti的燒損量更大，導致電渣錠中易氧化元素頭尾差別較大，其中頭部Al元素含量為0.45%，收得率為63.38%；尾部Al元素含量為0.39%，收得率為54.93%；頭、尾Al元素含量偏差為0.06%。頭部Ti元素含量為0.84%，收得率為82.35%；尾部Ti元素含量為0.79%，收得率為77.45%；頭、尾Ti元素含量偏差為0.05%。C、Al、Ti元素的收得率較低,頭尾分布均勻性較差。

表2 GH4169電渣重熔錠頭尾元素含量偏差統(tǒng)計 （wt%）

圖1 不同重熔條件下Al元素收得率

圖2 不同重熔條件下Ti元素收得率

2# 電渣錠在重熔過程中采用Ar氣保護裝置，在很大程度上阻礙和減輕了空氣中O向金屬熔池的傳遞及渣面以上部位電極的高溫氧化。C、Al、Ti的燒損率明顯下降,元素的收得率提高，錠頭尾C、Al、Ti含量偏差明顯減小。其中頭部Al元素含量為0.57%，收得率為80.28%，相比1# 電渣錠頭部Al元素收得率提高了16.9%；尾部Al元素含量為0.55%，收得率為77.46%，相比1# 電渣錠尾部Al元素收得率提高了22.53%。頭、尾Al元素含量偏差為0.02%，Ti元素含量偏差為0.02%,C元素含量偏差為0.01%，元素頭尾分布不均勻性明顯改善，易氧化元素回收率也顯著提高。

為進一步分析Al、Ti、Nb元素沿電渣錠橫截面的分布情況，對Ar氣保護下2# 樣品距尾部50mm的位置進行了取樣，分別檢測中心、1/2R、表面三個位置的元素含量，觀察元素的偏析和分布情況,見表3、如圖3所示。

表3 2# 樣品距尾部50mm位置橫截面元素分布 （wt%）

從表3、圖3可以看出，在Ar氣保護條件下Al、Ti、Nb元素沿電渣錠橫截面含量分布較均勻，未出現(xiàn)明顯的偏析情況。

圖3 Al、Ti、Nb元素沿電渣錠橫截面含量分布

2.2 非氣氛保護和氣氛保護電渣重熔錠中O、N氣體含量分析

對非氣氛保護和氣氛保護條件下分別制備的1#、2# 電渣錠進行取樣，利用氧氮測試儀對O、N氣體含量進行檢測，見表4。

表4 不同重熔條件下電渣錠中O、N含量統(tǒng)計 (ppm)

從表4、圖4中可以看出，1# 電渣錠由于在大氣條件下進行重熔，電極表面溫度很高，與空氣中的O反應生成氧化皮，電極表面氧化嚴重，隨著電極進入渣池，導致渣氧化性增高，進而使電渣錠中O含量升高，由VIM電極棒中12ppm增加到15ppm。2#電渣錠由于采取了Ar氣保護措施，重熔過程中隔絕了空氣中的O向金屬熔池的傳遞及渣面以上部位電極的高溫氧化，從而降低了電渣錠中的O含量，從12ppm降低到10ppm。Ar氣保護條件下電渣錠中O含量明顯低于非氣氛保護條件。N含量在非氣氛保護條件下略有升高，Ar氣保護條件下重熔前后變化不大。

圖4 不同重熔條件下電渣錠中O、N含量對比圖

2.3 非氣氛保護和氣氛保護電渣重熔錠中S含量對比分析

S是合金中常見的有害雜質，S含量高時，使合金產生熱脆現(xiàn)象，顯著降低耐熱強度和抗高溫氧化性能。因此，在高溫合金的電渣精煉過程中要控制S含量。對非氣氛保護和氣氛保護條件下（Ar氣）分別制備的1#、2#電渣錠進行取樣，對S含量進行檢測分析，觀察S含量變化，見表5。

表5 不同條件下電渣重熔前后合金中的S元素含量變化 (ppm)

從表5中可以看出，1# 電渣錠中S含量較VIM電極棒從13ppm下降到了9ppm，下降了4ppm,2#電渣錠中S含量較VIM電極棒從13ppm下降到了11ppm，下降了2ppm。檢測結果表明，1#、2# 電渣錠中S含量較重熔前都有所下降，原因可能是在非氣氛保護和氣氛保護條件下都使用了同樣的CaF2-A12O3-CaO渣系，而在該渣系中CaO含量高達20%，導致爐渣堿度較高，增加了爐渣的硫容量，因而該渣系具有較好脫S能力[5]。1# 電渣錠S含量略低于2#電渣錠。這是因為在大氣氣氛下，空氣中的O與渣中的S發(fā)生(S)+O2(g)=SO2(g)反應，降低了渣中S含量，更有利于鋼液脫S[6-8]。而在Ar氣氣氛保護下，渣-氣界面中的氧分壓減小，反而抑制了上述氣相脫硫反應的進行，因而導致2# 電渣錠S含量略高于1#電渣錠。

2.4 氣氛保護電渣重熔錠的鍛造組織性能分析

從2.1～2.3的相關檢測和對比分析結果可以看出，氣氛保護電渣重熔錠的整體冶金質量高于非氣氛保護電渣錠。對氣氛保護電渣錠均勻化處理后進行棒材和板材鍛造，觀察其熱加工質量和組織性能。如圖5所示。

圖5 氣氛保護電渣錠

從圖6可以看出，氣氛保護電渣錠鍛造產品表面質量良好，鍛造后的棒材和板材表面光滑、平整，無褶皺、角裂、凹坑等缺陷，滿足后續(xù)加工技術要求。

圖6 鍛造后的棒材和板材

（1）對鍛造后的棒材橫截面進行取樣，分別檢測表層和中心晶粒組織分布情況，如圖7、圖8所示。

圖7 表層晶粒組織（100X）

圖8 中心晶粒組織（100X）

從圖7、8可以看出，在100倍視場下，棒材表層部位晶粒尺寸平均在50～60μm；中心部位晶粒尺寸平均在25～30μm,中心部位晶粒組織可觀察到清晰完備的孿晶，組織狀態(tài)類似于熱處理狀態(tài)，原因是在整個鍛造過程中，中心部位材料長時間處于高溫狀態(tài)，致使晶粒組織發(fā)生完全的動態(tài)再結晶，晶粒較細小。采用三圓法對表層和中心晶粒組織進行評級，分別為7.0級和7.6級，中心晶粒度高于表層晶粒度。

（2）對鍛造后的板材橫截面中心、邊部位置進行取樣，取樣示意圖如圖9所示，各部位的晶粒組織分布情況如圖10、11、12、13所示。

圖9 GH4169板材橫截面取樣示意圖

圖10 1# 部位（100X）(晶粒度6.0級)

圖11 2# 部位（100X）（晶粒度6.1級）

圖12 3# 部位（100X）(晶粒度6.8級)

圖13 4# 部位（100X）（晶粒度6.4級）

從圖10、11、12、13可以看出，板材中心和邊部晶粒組織都可觀察到清晰完備的孿晶，采用三圓法對中心和邊部晶粒組織進行評級，其中中心1#、2#部位晶粒度分別為6.0級和6.1級，邊部3#、4# 部位晶粒度分別為6.8級和6.4級。邊部晶粒度級別略高于中心部位。

3 結論

1）采用氣氛保護電渣重熔制備的GH4169電渣錠C、Al、Ti等易氧化元素收得率和均勻性分布好于非氣氛保護電渣重熔錠，電渣錠頭尾C、Al、Ti含量之差≤±0.02%；

2）采用氣氛保護條件重熔制備的GH4169電渣錠O含量小于非氣氛保護條件電渣錠。氣氛保護條件下（Ar氣）電渣錠中O含量降低到10ppm。非氣氛保護條件下電渣錠中O含量增加到15ppm；

3）采用非氣氛保護條件重熔制備的GH4169電渣錠S含量小于氣氛保護條件電渣錠。非氣氛保護條件下電渣錠中S含量降低到9ppm；氣氛保護條件下（Ar氣）電渣錠中S含量降低到11ppm；

4）氣氛保護電渣重熔（Ar氣）錠整體冶金質量高于非氣氛保護電渣錠，熱加工性能良好，鍛造產品表面光滑、平整，無褶皺、角裂、凹坑等缺陷，滿足后續(xù)加工技術要求。產品晶粒組織均勻，棒材中心晶粒度級別高于表層晶粒度，板材邊部晶粒度級別略高于中心部位。