苗潤，劉兵亮，任思雨，王立強，呂維潔，謝樂春

顆粒增強鈦基復(fù)合材料制備方法與組織性能研究進(jìn)展

苗潤1a,1b，劉兵亮1a,1b，任思雨1a,1b，王立強2，呂維潔2，謝樂春1a,1b

（1. 武漢理工大學(xué) a. 現(xiàn)代汽車零部件技術(shù)湖北省重點實驗室；b. 汽車零部件技術(shù)湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，武漢 430070；2. 上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國家重點實驗室，上海 200240）

顆粒增強體的加入不僅使鈦基復(fù)合材料（TMCs）具有復(fù)雜相組成，還改變了材料在制備與加工過程中的特性。針對顆粒增強TMCs，對其組織結(jié)構(gòu)和制備方法進(jìn)行簡要介紹，總結(jié)了組織與性能的影響因素，包含增強體對疲勞性能的影響，疲勞斷面表征分析，加工工藝、制備工藝尤其是新興的激光增材制造對顆粒增強TMCs組織性能的影響。顆粒增強體的強化機制有應(yīng)力承載作用、固溶強化、細(xì)晶強化、彌散強化等。顆粒增強TMCs的疲勞強度高于普通鈦合金，斷裂機制通常為解理斷裂，高溫下轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)解理斷裂。制備工藝與加工工藝對顆粒增強TMCs的組織性能影響顯著，合理設(shè)置激光增材制造工藝參數(shù)能夠制備力學(xué)性能優(yōu)異、耐磨與抗腐蝕性能良好的顆粒增強TMCs。

鈦基復(fù)合材料；顆粒增強體；疲勞性能；增材制造

TMCs根據(jù)增強體形貌的不同大致可分為纖維增強TMCs和顆粒增強TMCs。纖維增強TMCs以各種長短纖維為增強相，沿長纖維延伸方向的力學(xué)性能較好，但具有各向異性的特征；短纖維隨機排布，因而總體上呈各向同性，但定向性能不及長纖維。相比之下，顆粒增強TMCs以陶瓷顆粒、金屬氧化物以及稀土氧化物等作為增強體，增強體分布均勻，使顆粒增強TMCs具有各向同性、成本相對較低等優(yōu)點，得到廣大研究者的青睞。文中將針對顆粒增強TMCs的制備方法和組織性能展開總結(jié)分析，并介紹近年來顆粒增強TMCs的研究進(jìn)展。

1 顆粒增強TMCs的組織結(jié)構(gòu)

顆粒增強TMCs由基體、增強體、增強體與基體的連接界面組成。材料的整體性能取決于基體合金的類型、增強體的體積、尺寸、分布，以及增強相與基體間界面狀態(tài)等因素[1]。

基體起著承載并傳遞應(yīng)力、連接增強體的作用，體積分?jǐn)?shù)占80%～90%，對TMCs的整體性能影響顯著。基體組織一般為純鈦或鈦合金，鈦合金根據(jù)退火后的相組成又可分為型、近型、+型、型、近亞穩(wěn)型與亞穩(wěn)型。型鈦合金的高溫性能好，型鈦合金具有良好的室溫強度和成形性，+型鈦合金的綜合性能優(yōu)異。一般來說，可根據(jù)具體的服役條件與性能要求，選用合適的基體材料。

增強體作為TMCs的重要組成部分，應(yīng)具有高強度、高模量，以及較好的承載作用；為了防止制備與服役過程中增強體與基體變形差異過大，增強體還應(yīng)具有與基體相近的線性熱膨脹系數(shù)、良好的相容性與熱力學(xué)穩(wěn)定性，能夠保證良好的界面結(jié)合強度并防止有害界面產(chǎn)物的生成。常見的增強體有陶瓷顆粒（TiB與TiC等）、金屬氧化物（Al2O3等）、稀土氧化物（Y2O3和La2O3等）以及各種碳化物和硼化物等。其中，TiB與TiC具有高硬度與高模量，與基體相容性好，密度、泊松比與熱膨脹系數(shù)與純鈦或鈦合金基體相近，且化學(xué)穩(wěn)定性好，是理想的增強體材料，圖1[2]為名義成分Ti-6Al-4Sn-10Zr-1Mo-1Nb-1W-0.3Si的基體合金與增強體TiBw的鑄態(tài)顯微組織；稀土元素能與基體中的氧元素發(fā)生反應(yīng)，生成稀土氧化物，稀土氧化物在基體中彌散分布，可改善TMCs的力學(xué)性能。除此之外，輕質(zhì)、高模量、高強度與高韌性的碳納米管（CNT）也被認(rèn)為是非常具有潛力的增強體。劉經(jīng)奇[3]的研究結(jié)果表明，Ti/0.6%CNT（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的硬度相比純鈦提升了41.6%，圖2是不同CNT含量下CNT/Ti的顯微硬度測試結(jié)果。

圖1 基體鈦合金及TiBw增強鈦基復(fù)合材料的鑄態(tài)顯微組織[2]

圖2 不同CNT含量的Ti/CNT復(fù)合材料硬度[3]

界面是基體與增強體之間的結(jié)合處，包括基體與增強體部分原始接觸面、相互擴散層、涂層以及反應(yīng)產(chǎn)物等，不僅包括基體、增強體的元素，還包括雜質(zhì)元素等，相結(jié)構(gòu)與化學(xué)成分都比基體和增強體復(fù)雜，對TMCs中的應(yīng)力與應(yīng)變分布、載荷傳遞、斷裂過程和熱膨脹起著十分重要的作用[1]。通常，過弱的界面結(jié)合無法有效傳遞應(yīng)力，過強的界面結(jié)合則容易導(dǎo)致脆裂，故在顆粒增強TMCs的制備過程中，希望發(fā)生適當(dāng)?shù)慕缑娣磻?yīng)，同時避免有害的界面產(chǎn)物生成。圖3[4]總結(jié)了基體、增強體與界面的基本要素。

圖3 基體、增強體與界面的基本要素[4]

2 顆粒增強TMCs的制備方法

目前顆粒增強體的添加方法包括外加法和原位合成法[5—6]。外加法是將預(yù)先制備好的增強相粉末添加到基體中，增強相的大小取決于原始粉末大小，一般增強相尺寸無法達(dá)到納米量級。原位合成法是利用材料間的化學(xué)反應(yīng)在基體材料中原位合成增強相，通過原位合成法制備的顆粒增強體具有與基體結(jié)合良好、在基體內(nèi)分布均勻且穩(wěn)定等優(yōu)點[7—10]，劉統(tǒng)軍等[8]采用原位法制備顆粒增強TMCs，TiB或TiC均與基體結(jié)合良好，由于增強體的承載作用使材料的極限抗拉強度得到提升。

2.1 原位合成法

原位合成法工藝相對簡單、經(jīng)濟(jì)，所制備材料性能優(yōu)異，已成為顆粒增強TMCs的主要制備方法，根據(jù)反應(yīng)狀態(tài)可以分為氣-固、液-固和固-固反應(yīng)法[11]，較為常見的有放電等離子燒結(jié)、機械合金化、自蔓延高溫合成等。

放電等離子燒結(jié)（SPS）工藝是指將鈦合金粉體和增強體粉體放入模具中，經(jīng)通電和加壓，實現(xiàn)粉體快速致密和原位反應(yīng)生成TMCs[12—13]。Cao等[14]通過SPS技術(shù)原位制備了不同TiB含量的TiB/Ti-6Al-4V復(fù)合材料，其中TiB晶須均勻分布在鈦合金基體中，顯微組織細(xì)小，激活能較低，可改善復(fù)合材料的加工性能，且隨著TiB含量的增加激活能隨之增加。從成形過程中可知，SPS的優(yōu)勢表現(xiàn)在加熱迅速均勻，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品組織細(xì)小均勻，缺點是成形工藝相對復(fù)雜，形狀受模具限制。

機械合金化法是通過高能球磨機讓粉末經(jīng)受反復(fù)變形、冷焊和破碎，從而使原料發(fā)生固態(tài)反應(yīng)，然后再通過成形和燒結(jié)等工序最終制備出TMCs的方法[6]。Li等[15]通過機械合金化和放電等離子燒結(jié)法制備了TiB2/Ti-4.5Fe-6.8Mo-1.5Al，隨著球磨時間延長，粉末顆粒尺寸減小，數(shù)量增加，燒結(jié)樣品的顯微組織更加細(xì)小、均勻。機械合金工藝優(yōu)點是增強體均勻細(xì)小，更容易制備出難以成形的復(fù)合材料，但該工藝存在成形時間長、環(huán)境要求高帶來的設(shè)備昂貴等問題。

自蔓延高溫合成法（SHS）利用原材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的熱量來進(jìn)一步推動化學(xué)反應(yīng)，一旦反應(yīng)發(fā)生就會持續(xù)到反應(yīng)完全，隨后進(jìn)行后續(xù)的熱變形來得到性能優(yōu)異的顆粒增強TMCs。Lagos等[16]通過SHS獲得了TiC/Ti，為了控制增強體的尺寸和改善增強體與基體的相容性，在反應(yīng)中引入了比等原子TiC更多的Ti，采用SPS進(jìn)行固結(jié)成形。

2.2 激光增材制造方法

激光增材制造屬于外加法的一種，是較新的材料制備技術(shù)，相比于傳統(tǒng)制造方法，激光增材制造能夠快速生產(chǎn)制造復(fù)雜形狀零件，并具有設(shè)計靈活性高、定制化程度高、無需模具、能耗低等優(yōu)點[17]。比較有代表性的激光增材制造技術(shù)包含選區(qū)激光熔化（SLM）和直接激光沉積（DLD）。

SLM采用鋪粉技術(shù)，加工零件某一層時，鋪粉裝置會在基板上均勻鋪上一層粉末，將零件三維數(shù)模進(jìn)行分層切片處理后，得到每一層的加工軌跡，激光束會根據(jù)加工軌跡選擇性的熔化粉末形成微熔池，快速冷卻后形成當(dāng)前層的實體輪廓，工藝過程示意如圖4[18]所示。Cai等[19]利用SLM技術(shù)制備了原位合成的TiB/Ti-6Al-4V陶瓷基納米復(fù)合材料，納米硬度高達(dá)6.0 GPa，遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的燒結(jié)體。Li等[20]將SLM工藝和熱處理結(jié)合起來，制備了TiB/Ti-6Al-4V，相比于傳統(tǒng)方法，表現(xiàn)出更好的強度塑性匹配。

圖4 SLM技術(shù)示意[18]

DLD采用送粉技術(shù)，激光和粉末同時到達(dá)基板，在基板上熔化沉積形成構(gòu)件輪廓，隨著送粉量的增加，熔化層逐漸堆積形成構(gòu)件，加工示意圖如圖5所示。Rashid等[21]通過沉積含微量硼的Ti-6Al-4V粉末，發(fā)現(xiàn)硬度明顯提高，沉積過程中經(jīng)歷的高冷卻速度使顯微組織中均勻分布有極細(xì)小的TiB；另外，相較于SLM，DLD的送粉方式使該工藝可以便捷地調(diào)整沉積粉末的種類和配比。在王建東[13]的研究中，通過控制粉盤的轉(zhuǎn)速，在沉積過程中動態(tài)調(diào)整基材和增強粉末配比，實現(xiàn)了梯度TiC/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的制備。

圖5 DLD技術(shù)示意[18]

3 顆粒增強TMCs組織性能影響因素

顆粒增強TMCs的性能取決于基體、增強體以及界面狀態(tài)等因素，具有強化機制復(fù)雜、影響因素多等特點。顆粒增強TMCs無論在室溫還是高溫強度，相較純鈦與鈦合金都有較大的提升，然而因高強度增強相的存在，使材料變形抗力大，很難加工出復(fù)雜輪廓外形的工件，材料室溫塑性差。目前，國內(nèi)外眾多研究集中于采用不同加工工藝和制造工藝以及調(diào)整工藝參數(shù)來提高顆粒增強TMCs的強度、塑性與疲勞壽命等性能，同時研究增強體的強化機理，為顆粒增強TMCs的發(fā)展提供理論指導(dǎo)。

3.1 增強體的強化機理

增強體的種類、尺寸、含量以及分布等因素，都會影響顆粒增強TMCs的結(jié)構(gòu)與性能。不同種類與性質(zhì)增強體的強化作用各不相同，TiC使TMCs具有較高的強度與塑性，而TiB和TiB2增強TMCs具有較好的彈性模量以及高溫蠕變性能[22]。增強體的尺寸與分布需要在制備過程中嚴(yán)加控制，或通過后處理進(jìn)行調(diào)控，以避免增強體尺寸過大導(dǎo)致材料脆性增加以及增強體團(tuán)簇造成性能惡化。Melendez等[23]研究發(fā)現(xiàn)增強體分布均勻且細(xì)小的TiC/Ti具有最佳的抗彎強度，達(dá)到1473 MPa。但均勻分布并非唯一選擇，近年來一些文獻(xiàn)也證明增強體的連續(xù)網(wǎng)狀分布也對強度與塑性有著積極影響。例如雙尺度網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[24—25]引入不同尺度的增強體，其中微米級的增強體如TiB與TiC分布在晶界處，構(gòu)成第一尺度網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，阻礙位錯與晶界運動，發(fā)揮強化作用的同時，由于體積分?jǐn)?shù)的減少又不至于使塑性大幅惡化；納米級增強體如Ti5Si3分布在相界面，構(gòu)成第二尺度網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，抑制相生長并增加基體的變形區(qū)，使塑性提高。Zhang[26]等通過預(yù)燒結(jié)與熱擠壓工藝制備了具有不連續(xù)柱狀結(jié)構(gòu)的TiBw/Ti-6Al-4V，極限拉伸強度為1450 MPa，室溫伸長率為8.2%。圖6與圖7分別為雙尺度網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和不連續(xù)柱狀結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖6 雙尺度網(wǎng)絡(luò)微觀結(jié)構(gòu)示意[24]

Fig.6 Schematic illustration of two-scale network microstructure

圖7 擠壓態(tài)TiBw/Ti-6Al-4V中的不連續(xù)柱狀增強結(jié)構(gòu)[26]

Fig.7 The discontinuous columnar reinforced structure in the as-extruded TiBw/Ti-6Al-4V

一般來說，增強體含量過少，強化作用不明顯，而制備過程中增強體含量過多則會導(dǎo)致增強體尺寸增大或發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，引起應(yīng)力或應(yīng)變集中并割裂基體的連續(xù)性，不僅使塑性大幅下降，還會對強度有不利影響。眾多研究表明，通常存在最佳增強體含量，在保證一定塑性的同時獲得最佳強度。楊松峰[27]采用放電等離子燒結(jié)制備了(TiB+TiC)/Ti-6Al-4V，經(jīng)過力學(xué)測試發(fā)現(xiàn)屈服強度和抗壓強度均在B4C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時最高；Li等[28]采用真空電弧熔煉技術(shù)成功制備了TiB，TiC和La2O3混雜增強Ti-5.8Al-4.0Sn- 3.5Zr-0.7Nb-0.5Mo-0.35Si-0.06C，當(dāng)增強體體積分?jǐn)?shù)低于2.5%時，力學(xué)性能得到明顯改善。Liu等[29]研究了不同碳納米管含量對一種Ti-Mo-Nb-Al-Si系鈦合金的顯微組織、相組成、硬度和氧化行為的影響，結(jié)果表明，隨著碳納米管含量的增加，孔隙率逐漸增大，硬度先升高后降低。

增強相對基體組織具有細(xì)化作用，這種細(xì)化作用發(fā)生在TMCs的制備與加工中。首先，高強硬質(zhì)增強體與基體組織的不協(xié)調(diào)應(yīng)變會使位錯在增強體附近堆積并儲存大量能量，為動態(tài)再結(jié)晶提供了理想的形核位置[30—31]；其次，細(xì)小的增強體顆粒如La2O3對晶界運動與位錯具有釘扎作用。增強體增加再結(jié)晶的形核率的同時，又能顯著抑制晶粒的長大，這種粒子激發(fā)形核促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶與釘扎效應(yīng)，能夠在制備或加工過程中協(xié)同細(xì)化組織[10,28,32]。圖8可以看到位錯在TiB晶須附近的堆疊以及La2O3對位錯的釘扎作用。

圖8 擠壓態(tài)復(fù)合材料的TEM明場像[30]

總結(jié)上述研究成果，增強體的強化機理主要體現(xiàn)在以下方面：① 自身的承載作用，高強硬質(zhì)增強體能夠有效承載TMCs變形過程中的內(nèi)應(yīng)力，同時使裂紋擴展路徑發(fā)生偏轉(zhuǎn)，增加裂紋擴展能量；② 增強相元素的固溶強化，造成晶格畸變，提高TMCs的強度[33—34]；③ 細(xì)化基體組織產(chǎn)生細(xì)晶強化[35]；④ 增強體彌散強化等?；谠鰪婓w的強化機理，可對顆粒增強TMCs性能進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計，對不同種類與形貌的相組成進(jìn)行裁剪與匹配[36—37]，依靠不同尺度、體積分?jǐn)?shù)的增強體之間取長補短[38]，從而實現(xiàn)顆粒增強TMCs的結(jié)構(gòu)功能一體化特性和優(yōu)異的綜合性能。

3.2 疲勞性能

3.2.1 疲勞性能的影響因素

顆粒增強TMCs的抗拉強度和斷裂韌性很大程度上繼承自基體，但疲勞性能優(yōu)于基體材料，并且與增強體、溫度、材料本身所處的應(yīng)力環(huán)境密不可分[39]。在疲勞試驗中，增強體能夠有效地承載應(yīng)力，減輕基體所承受的載荷，并提高裂紋擴展閾值[40]，阻礙位錯移動[41]，加上對基體組織的細(xì)化作用，有效提高了顆粒增強TMCs的疲勞性能。關(guān)于增強相顆粒對疲勞壽命影響的研究大部分集中在TiC和TiB。曾立英等[42]對一些鈦合金和TiC/Ti-6Al-4V進(jìn)行疲勞比對試驗，循環(huán)應(yīng)力比分別為?1和0.6。圖9中--曲線表明該TMCs的疲勞壽命呈現(xiàn)穩(wěn)定下降，表1是不同應(yīng)力循環(huán)比下該材料與一些高溫鈦合金的疲勞強度，得益于TiC的承載作用與細(xì)晶強化作用，TiC/Ti-6Al-4V高周疲勞強度優(yōu)于基體本身，與細(xì)晶強化后的Ti-6Al- 4V高周疲勞強度相當(dāng)。顆粒增強TMCs在高溫拉-壓疲勞試驗中表現(xiàn)出更加優(yōu)異的疲勞性能，這得益于高溫條件下顆粒增強TMCs的韌性斷裂與更優(yōu)良的抗蠕變性[42]。應(yīng)力環(huán)境對疲勞壽命的影響同樣顯著，增大拉伸應(yīng)力，疲勞壽命會顯著下降，因此在嚴(yán)苛的高應(yīng)力服役條件下提高顆粒增強TMCs的疲勞壽命具有重要的意義。

圖9 退火態(tài)復(fù)合材料的P-S-N曲線[42]

表1 復(fù)合材料與一些高溫鈦合金的疲勞強度[42]

Tab.1 Fatigue strength of composites and some high temperature titanium alloys

3.2.2 斷口表征

顆粒增強TMCs疲勞失效主要分為3個階段：裂紋源萌生、裂紋擴展和瞬斷階段。通常情況下，復(fù)合材料總壽命的80%～90%處在裂紋源萌生階段，而對疲勞壽命起決定性作用的是疲勞擴展階段，其與裂紋擴展速率息息相關(guān)[43]。顆粒增強體的加入會導(dǎo)致材料塑性的下降，因此顆粒增強TMCs的斷裂方式通常屬于解理或準(zhǔn)解理斷裂。圖10分別為10%TiC/Ti-6Al- 2.75Sn-3.5Zr-0.45Mo-0.75Nb-0.35Si（體積分?jǐn)?shù)）的斷口形貌，發(fā)現(xiàn)斷裂方式屬于準(zhǔn)解理斷裂，不僅具有解理斷裂的特性，還發(fā)生了塑性變形，淺韌窩與大量撕裂棱存在于斷口表面。增強體顆粒在疲勞應(yīng)力作用下被拉扯和撕裂會導(dǎo)致疲勞失效[44—45]，這也表明在疲勞拉伸過程中增強體顆粒起到了一定的承載作用。圖11[46]是鍛態(tài)TiB+TiC混合增強Ti-6Al-2.5Sn-4Zr-0.7Mo- 0.3Si-Y的室溫拉伸斷口形貌及斷口側(cè)面顯微組織，裂紋源可能在TiB顆粒附近，而裂紋往往貫穿TiC顆粒的偏聚區(qū)域。當(dāng)TiB與TiC顆粒混合時，兩種顆粒將共同承載軸向載荷，TiC顆粒沒有發(fā)生斷裂[47]。在整個疲勞失效過程中，顆粒增強體不僅能夠起到承載作用，還能夠阻礙裂紋擴展與位錯移動，顯著提高顆粒增強TMCs的疲勞性能。

圖10 斷口形貌[44]

圖11 室溫拉伸斷口形貌及斷口側(cè)面顯微組織[46]

3.3 加工工藝對顆粒增強TMCs組織性能的影響

通過改變加工工藝改善基體相組成與形貌是提高顆粒增強TMCs綜合性能的重要舉措。傳統(tǒng)的熱處理方法如退火、淬火、回火以及時效等，可通過合理的溫度設(shè)置與處理時間，來促進(jìn)晶格畸變回復(fù)或者相變，改變基體組織結(jié)構(gòu)，提高TMCs的強度、硬度或塑性，獲得較好的強度塑性匹配。熱處理中典型的相變是馬氏體相變[48—49]。高溫條件下相會向相轉(zhuǎn)變，溫度越高、保溫時間越長，這種轉(zhuǎn)變越徹底，隨后高溫相會在快速冷卻過程中由于合金元素來不及擴散而形成馬氏體相。馬氏體相熱穩(wěn)定性差，在時效、回火過程中又將分解為尺寸細(xì)小的+相，彌散分布在基體中，產(chǎn)生彌散強化效果[50—51]。圖12[52]說明了屈服強度與抗拉強度隨回火溫度的變化關(guān)系，隨著回火溫度的升高，馬氏體分解出的+相發(fā)生粗化，抵消了彌散強化效果，使強度下降。晶格畸變的回復(fù)主要依靠熱處理過程中的再結(jié)晶、應(yīng)力消除以及固溶元素的析出。熱處理過程中，增強體能夠阻礙位錯運動，并促進(jìn)基體組織的非均勻形核，從而顯著抑制基體組織的長大。

圖12 Rp0.2（屈服強度）和Rm（抗拉強度）與回火溫度變化曲線[52]

鍛造、熱軋以及氫化等處理方法，能夠促進(jìn)基體組織的動態(tài)再結(jié)晶和球化，改變增強體的分布，進(jìn)而提高性能。經(jīng)鍛造、軋制或擠壓后的基體晶粒往往沿金屬流動方向被拉長，TiB晶須的取向也會變?yōu)榧庸し较?，并發(fā)生破碎。熱加工會使基體組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，增強體又通過粒子激發(fā)形核機制，加速了這種再結(jié)晶過程[53]，加上對位錯的釘扎效應(yīng)使位錯在增強體附近堆積纏結(jié)，形成位錯胞并進(jìn)一步生長成亞晶界，造成晶粒破碎，使基體組織球化[54]。氫氣能夠凈化金屬熔體，降低C，O，S等雜質(zhì)元素的含量，改善界面處的元素偏聚從而提高界面結(jié)合強度[55]，并對材料的組織演變產(chǎn)生重要影響；此外，氫致塑效應(yīng)能夠降低轉(zhuǎn)變溫度，提高相含量，使顆粒增強TMCs的塑性得到提高[56]。

3.4 激光增材制造對顆粒增強TMCs組織性能的影響

激光增材制造顆粒增強TMCs的增強體選擇集中在TiB和TiC等陶瓷顆粒。通過激光增材工藝制備的顆粒增強TMCs的組織得到了不同程度細(xì)化，這是多因素綜合影響的結(jié)果。首先陶瓷增強體的引入可以顯著細(xì)化基體組織[57—60]，其次激光增材制造的高能量密度和冷卻速率[61]限制了增強體和基體組織的長大，靠近固/液界面有更多的形核，形成更小的等軸晶[62]，通過增材制造可以得到幾微米乃至納米級別的增強體晶體。利用增強體自身對TMCs組織的細(xì)化，加上其他一些強化機制如固溶強化、彌散強化等，激光增材技術(shù)可以制備出力學(xué)性能、耐磨性和抗氧化性等性能優(yōu)異的顆粒增強TMCs。

難以避免的是相較于純鈦和鈦合金，激光增材制造的顆粒增強TMCs塑性會有不同程度的降低。圖13[63]展示了純鈦與TiB-TMC的斷面，純鈦以韌性斷裂為主，斷口表面光滑，而TiB-TMC斷口的脆性斷裂特征以韌窩和撕裂脊線為主。此外，激光增材制造的顆粒增強TMCs在經(jīng)過快速熔化冷卻和循環(huán)加熱后，會積累許多殘余應(yīng)力，通過后續(xù)熱處理可以使組織發(fā)生轉(zhuǎn)變并釋放殘余應(yīng)力，實現(xiàn)組織與性能調(diào)控。例如在Wang等[64]的研究中，激光沉積制備的TiCp/ Ti-6Al-4V，經(jīng)過950 ℃熱處理10 h后，由于籃網(wǎng)狀組織的存在和條狀共晶的溶解，材料的極限拉伸強度下降不明顯，從1225.5 MPa下降到1202.2 MPa，而伸長率從1.31%提高到3.95%；該材料經(jīng)1150 ℃熱處理后的材料斷口形貌如圖14所示，大量大尺寸的共晶相使材料的塑性反而變差，說明熱處理溫度對材料性能的影響十分顯著。

圖13 純鈦與TiB-TMC的斷口特征[63]

除了通過熱處理來改善塑性外，也有研究者希望通過調(diào)整工藝參數(shù)來獲取塑性較好的顆粒增強TMCs。激光功率和掃描速度等工藝參數(shù)是主要影響因素，可以聯(lián)合表示為激光能量密度，其對粉末的熔化程度有重要影響。激光能量密度過低會使粉末熔化不足，缺陷數(shù)量上升，原位生成的增強體數(shù)量下降；激光能量密度過高則會導(dǎo)致材料過熔，產(chǎn)生顯微組織粗化、缺陷增多等問題，反而降低成形質(zhì)量。激光能量密度對顆粒增強TMCs性能的影響被廣泛探索。Liu等[14,65]的研究表明TiB相的大小和比例受激光能量密度的影響；在Ogunlana等[66]的研究中，隨著激光功率的增加，細(xì)小的球狀初生相和馬氏體相逐漸變粗大，當(dāng)激光功率為2000 W時沉積的復(fù)合材料硬度最高，平均值為445HV，當(dāng)激光功率為800 W時，試樣的磨損量和磨損率最低，分別為35.2×10?3mm3和6.42×10?4mm3/(N·m)。適當(dāng)?shù)募す夤β蔬€能制備出三維準(zhǔn)連續(xù)網(wǎng)絡(luò)（3DQCN）顯微結(jié)構(gòu)TiB/Ti復(fù)合材料[67]，其結(jié)構(gòu)如圖15所示，TiB富集區(qū)保證Ti基體的強化作用，TiB貧瘠區(qū)能夠改善預(yù)制件的韌性和延性，三維結(jié)構(gòu)有利于載荷的傳遞和分配，使材料的平均韌性從201 J/mm3提高到320 J/mm3。

圖14 TiC體積分?jǐn)?shù)為5%的沉積和熱處理復(fù)合材料的拉伸斷口[64]

圖15 3DQCN微結(jié)構(gòu)的SEM圖像分析[67]

增強體種類及含量對激光增材制造顆粒增強TMCs的性能影響也有較多研究，引入不同增強體的TMCs會得到不同的顯微組織特征，且隨著含量的不同，增強體本身的形態(tài)及其對鈦基體組織的細(xì)化作用有較大改變，從而影響到成形后TMCs的性能。TiB和TiB2等含B元素增強體除了能夠細(xì)化相變晶粒并弱化織構(gòu)[62,68]，還使TMCs具有與商業(yè)開發(fā)的高溫鈦合金相當(dāng)?shù)难趸匦砸约皟?yōu)異的耐磨性。圖16[69]給出了激光增材制造制備的B4C+BN/Ti和其他鈦合金氧化質(zhì)量增加情況，在700 ℃時的質(zhì)量增加方面與IMI- 834和Ti3Al相當(dāng)；圖17為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)TiB2的Ti-6Al-4V復(fù)合材料在1450 N載荷下的磨損率和摩擦因數(shù)，TiB2的逐漸加入使晶粒細(xì)化，材料的硬度和耐磨性逐漸提高。TiN顆?？勺鳛槲㈥帢O均勻地分布于鈦基體中，加速了鈦基體的陽極溶解過程，使材料優(yōu)先進(jìn)入鈍化狀態(tài)，從而提高其在Hank溶液（人工模擬體液）中的耐腐蝕性能[70]。

Xue等[59—60]發(fā)現(xiàn)隨著硼含量的增加，初始晶粒明顯細(xì)化，相長徑比明顯減小，強度各向異性逐漸減小，伸長率、各向異性先增大后急劇減?。籞hang等[62]也發(fā)現(xiàn)了類似的結(jié)論，同時還提到了隨著硼含量的增加，會形成更多的TiB顆粒，使材料脆化，塑性降低，當(dāng)硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%時，可獲得較平衡的拉伸強度與塑性，結(jié)果如圖18所示。對于添加其他增強體比如TiC[63,71—72]、TiB2[58]、B4C[73—74]，TMCs同樣表現(xiàn)出強度、耐磨損性提高而塑性下降的趨勢。如果增強相含量過高，材料的斷裂特征會完全轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗔?，成形時產(chǎn)生裂紋甚至難以成形。增強相含量還會直接影響到其本身形貌，隨增強相含量提高，TiB形態(tài)由片層狀或纖維狀向棱柱狀轉(zhuǎn)化[73,75]，TiC體積分?jǐn)?shù)增加到5%～10%時，枝晶相會開始出現(xiàn)，并隨著TiC體積分?jǐn)?shù)的增加，枝晶相的數(shù)量和尺寸增加。

圖16 CPTi-B4C-BN與其他材料氧化質(zhì)量增加[69]

圖17 試樣在50 N載荷下的磨損率和摩擦因數(shù)[68]

圖18 不同硼含量的Ti-6Al-4V復(fù)合材料橫向和縱向的力學(xué)性能[62]

4 總結(jié)與展望

1）增強體的加入提高了顆粒增強TMCs的強度，強化機制有固溶強化、細(xì)晶強化、應(yīng)力承載以及彌散強化等。熱處理、熱加工等可以改善顆粒增強TMCs的強度與塑性，獲得較好的強塑性匹配。未來需要進(jìn)一步探索增強體與基體相互作用機制，完善TMCs的增強體/基體界面相互作用理論模型；探索新型基體合金與增強體，以及電磁處理等新型處理工藝。

2）因為細(xì)晶強化、固溶強化與增強體的承載作用等因素，顆粒增強TMCs相比普通鈦合金，具有更高的疲勞強度，TiB顆粒較之TiC顆粒對疲勞性能的提升更明顯。顆粒增強TMCs的斷裂機制通常為解理斷裂，隨著溫度的升高逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)解理斷裂。雖然顆粒增強TMCs的服役強度遠(yuǎn)超鈦合金，但使用條件越惡劣，對材料的性能要求越高，如何提升顆粒增強TMCs的疲勞壽命，突破其使用極限是后續(xù)研究的重點。

3）激光增材制造為TMCs的合理定制提供了條件，合理設(shè)置激光增材制造工藝參數(shù)，可以制備出力學(xué)性能優(yōu)異、耐磨性和抗氧化性較好的顆粒增強TMCs。但激光增材制造TMCs內(nèi)部應(yīng)力大，存在微裂紋、孔洞和未熔顆粒等缺陷，需要通過后處理改善性能。未來可以通過將材料性能、增強體和工藝參數(shù)設(shè)定結(jié)合起來設(shè)定完整工藝來實現(xiàn)TMCs的增材制造與組織性能定制。

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Research Progress on Preparation Methods, Microstructure and Properties of Particle Reinforced Titanium Matrix Composites

MIAO Run1a,1b, LIU Bing-liang1a,1b, REN Si-yu1a,1b, WANG Li-qiang2, LYU Wei-jie2,XIE Le-chun1a,1b

(1. a. Hubei Key Laboratory of Advanced Technology for Automotive Components; b. Hubei Collaborative Innovation Center for Automotive Components Technology, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China; 2. State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

Particle reinforced titanium matrix composites (TMCs) have complex phase composition due to the addition of reinforcements by which the characteristics of the material during preparation and processing are also changed. This paper is expected to provide theoretical guidance for the production and modification of particle reinforced TMCs, and provide new ideas for further development. In this work, the microstructure and preparation methods of particle reinforced TMCs are briefly introduced. Also the influencing factors of microstructure and properties are summarized, including the influence of reinforcement on fatigue properties, characterization analysis of fatigue section, processing technology and preparation technology, especially the influence of newly emerging laser additive manufacturing on microstructure and properties of particle reinforced TMCs. Conclusion is that the strengthening mechanism of particle reinforcement includes stress bearingeffect, solid solution strengthening, fine grain strengthening and dispersion strengthening.The fatigue strength of particle reinforced TMCs is higher than that of ordinary titanium alloy, and the fracture mechanism is usually cleavage fracture, which transforms into quasi cleavage fracture at high temperature. The microstructure and properties of particle reinforced TMCs are significantly affected by the preparation and processing technology. The particle reinforced TMCs with excellent mechanical properties, wear resistance and corrosion resistance can be prepared by reasonably setting the laser additive manufacturing process parameters.KEY WORDS: titanium matrix composites; particle reinforcements; fatigue properties; additive manufacturing

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.03.003

TB331

A

1674-6457(2021)03-0025-15

2021-04-23

武漢市科技局應(yīng)用基礎(chǔ)前沿項目（2020010601012171）；湖北省楚天學(xué)者項目（CTXZ2017-05）；111引智計劃“新能源汽車科學(xué)與關(guān)鍵技術(shù)學(xué)科創(chuàng)新引智基地”項目（B17034）；教育部創(chuàng)新團(tuán)隊發(fā)展計劃（IRT_17R83）

苗潤（1997—），男，碩士生，主要研究方向為電沖擊處理對鈦基復(fù)合材料組織性能的影響。

謝樂春（1984—），男，博士，教授，主要研究方向為鈦合金及其復(fù)合材料增材制造、汽車零部件表面加工與強化、金屬材料先進(jìn)表征技術(shù)（同步輻射、EBSD）。