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        棉織物/聚二甲基硅氧烷復(fù)合介電層柔性壓力傳感器制備

        2021-05-27 07:07:04李紅英楊鵬程
        紡織學(xué)報(bào) 2021年5期

        肖 淵, 李紅英, 李 倩, 張 威, 楊鵬程

        (1. 西安工程大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院, 陜西 西安 710048; 2. 西安市現(xiàn)代智能紡織裝備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 陜西 西安 710048)

        智能紡織品是將紡織品與電子技術(shù)等高度融合的一類新型紡織品,該紡織品具有感知與反應(yīng)功能,在健康監(jiān)測、安全防護(hù)、軍事、娛樂等方面極具發(fā)展?jié)摿1-3]。智能紡織品主要由傳感器、致動器、控制單元及導(dǎo)電線路[4-5]組成。傳感器作為智能紡織品的核心部件之一,是實(shí)現(xiàn)信息傳感交互的關(guān)鍵。根據(jù)工作原理的不同,常見傳感器可分為電阻式[6]、電容式[7]、壓電式[8]等。由于電容式傳感器具有結(jié)構(gòu)簡單、靈敏度高、重復(fù)性強(qiáng)等特點(diǎn),在很多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,但常見的電容式傳感器多由金屬及半導(dǎo)體材料制備而成,柔韌性低,造成織物穿著舒適性降低。因此,實(shí)現(xiàn)織物基電容式傳感器的柔性化制備是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

        目前,常見的織物基電容式柔性壓力傳感器制備方法主要有織造、涂層和印刷等,主要采用導(dǎo)電纖維、紗線、織物、薄膜等柔性材料為電容極板[9-10],以低模量且不導(dǎo)電的織物、合成泡沫、硅膠、聚氨酯等材料作為介電層[11-12]。通過在傳感器導(dǎo)電層或介電層中添加電學(xué)性能良好的材料,或構(gòu)建具有微結(jié)構(gòu)的介電層以實(shí)現(xiàn)傳感器靈敏度、重復(fù)性和壓力響應(yīng)范圍等參數(shù)的調(diào)控。孫琬等[13]以不同經(jīng)編間隔織物為傳感器介電層,用導(dǎo)電布制備了柔性電極;Sabereh等[14]在滌綸織物上涂覆聚3, 4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽導(dǎo)電涂層,采用纖維素、聚酰胺納米纖維與聚乙烯醇納米纖維3種材料通過靜電紡絲制備形成傳感器介電層;Ozgur等[15]以2層導(dǎo)電織物與純硅橡膠以及利用糖粒和鹽晶體通過固體顆粒浸出法制備的具有微孔結(jié)構(gòu)的硅橡膠介電層組裝形成平行板電容傳感器。上述織物基電容式傳感器及微結(jié)構(gòu)介電層制備過程存在工藝復(fù)雜,成本高等不足之處,因此如何制備成本低、工藝簡單的特殊微結(jié)構(gòu)介電層織物基柔性傳感器成為該領(lǐng)域研究的焦點(diǎn)。本文通過擬用叉指形導(dǎo)電銅箔貼附于織物兩側(cè)作為傳感器電極層,用聚二甲基硅氧烷(PDMS)封裝電極層及織物形成織物/PDMS復(fù)合結(jié)構(gòu)柔性介電層,制備三明治型電容式柔性壓力傳感器,以期制備可在手指間歇觸壓及微小質(zhì)量測試上均可準(zhǔn)確識別和反饋的傳感器。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        導(dǎo)電銅箔(厚度為0.03 mm,深圳市標(biāo)質(zhì)膠粘制品有限公司),平紋純棉機(jī)織物(面密度約為130 g/m2。對織物進(jìn)行預(yù)處理,將織物放置于0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液中煮30 min,去除織物表面附著的油脂,去離子水浸泡清洗,再熨平晾干),聚二甲基硅氧烷(PDMS, Dow Corning Sylgard184,將質(zhì)量比為10∶1的PDMS主劑和固化劑注入燒杯中常溫下攪拌均勻后,靜置30 min去除氣泡),氫氧化鈉(AR≥96.0%,天津市大茂化學(xué)試劑廠)。

        1.2 傳感器制備

        織物/PDMS復(fù)合介電層三明治型電容式傳感器的設(shè)計(jì)依據(jù)平行板電容器原理:傳感器受外力加載時(shí),復(fù)合介電層被壓縮,兩極板間距減小,傳感器輸出電容增加;外力釋放,復(fù)合介電層回彈,兩極板間距增大,傳感器電容恢復(fù)到初始值。其工作原理如圖1所示。傳感器受載范圍及傳感器的電容變化范圍受織物的種類及結(jié)構(gòu)等的影響,不同種類織物的介電常數(shù)及三維結(jié)構(gòu)對傳感器的性能均有影響,本文基于常見的平紋棉織物做研究。

        圖1 傳感器工作原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of working principle of sensor

        織物/PDMS復(fù)合結(jié)構(gòu)傳感器制備工藝流程主要由3步組成:一是銅箔貼附織物表面,二是PDMS封裝銅箔及織物,三是引出測試端子,如圖2所示。

        圖2 傳感器制備工藝流程圖Fig.2 Flowchart of sensor preparation process

        具體流程為:首先將2片叉指形導(dǎo)電銅箔以空間互成的交叉狀貼附在織物上下面,并將其放置在裝夾模具中;然后對傳感器進(jìn)行封裝,將PDMS緩慢澆注到裝夾織物基傳感器的模具中,靜置1 h除氣泡后放入固化爐70 ℃固化2 h,得到封裝好的傳感器;最后焊接引線,制得傳感器樣品,上下位置表示傳感器正反面,PDMS將傳感器封裝成一個(gè)整體,傳感器表面光滑透明,傳感器與織物無縫結(jié)合,整體尺寸為43 mm×23 mm,叉指形導(dǎo)電銅箔陣列單元共32個(gè),每個(gè)陣列單元尺寸為3 mm×3 mm。

        1.3 傳感器結(jié)構(gòu)表征與性能測試

        1.3.1 傳感器結(jié)構(gòu)與形貌表征

        用Quanta-450-FEG型掃描電子顯微鏡對傳感器復(fù)合結(jié)構(gòu)截面及形貌進(jìn)行表征。

        1.3.2 傳感器性能測試

        對織物/PDMS復(fù)合結(jié)構(gòu)傳感器的靈敏度、遲滯性和穩(wěn)定性及手指彎折和觸壓應(yīng)用進(jìn)行測試。

        傳感器的靈敏度采用每千帕壓力范圍內(nèi)引起的電容變化進(jìn)行表征,計(jì)算公式如(1)所示。

        (1)

        式中:S為傳感器靈敏度,kPa-1;C0為傳感器初始電容,pF;C為施加力后電容的輸出量,pF;ΔC為傳感器輸出電容變化量,pF;P為所施加載荷,kPa。

        傳感器遲滯性采用加載與卸載時(shí)電容變化率與載荷關(guān)系曲線的高度差來表征。通常以最大遲滯誤差表示,計(jì)算如公式(2)所示。

        (2)

        式中:EH為最大遲滯誤差,%;Δymax為正反行程輸出的最大差值;YFs為輸出滿量程值。

        采用ZQ-21B-1型手動拉力試驗(yàn)機(jī),將傳感器平放在拉力機(jī)的上下壓塊中間,并用紙片蓋住接線端露出焊點(diǎn)處,實(shí)現(xiàn)傳感器0~500 N內(nèi)壓力加載,分度值為0.1 N;采用自組裝的帶步進(jìn)式電機(jī)壓塊對傳感器進(jìn)行同一壓力往復(fù)加載,實(shí)現(xiàn)傳感器的穩(wěn)定性測試;采用VICTOR 4091C型LCR數(shù)字電橋,將夾頭夾住傳感器測試端子,測試傳感器電容值。

        手指彎折不同角度測試,采用膠帶將傳感器固定于手指關(guān)節(jié)處,隨手指關(guān)節(jié)彎曲0°~90°不同的角度,每間隔30°采集10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),求取平均值,測試傳感器對人體手指彎曲響應(yīng)。手指觸壓測試,用雙面膠將傳感器貼于鼠標(biāo)左鍵上方,食指每間隔10 s觸壓、抬起,連續(xù)4次,測試傳感器對人體手指觸壓響應(yīng)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 傳感器復(fù)合結(jié)構(gòu)形貌分析

        傳感器復(fù)合截面微觀形貌照片如圖3所示。

        圖3 織物/PDMS復(fù)合結(jié)構(gòu)傳感器截面微觀形貌SEM照片F(xiàn)ig.3 Microstructure of sensor cross-section of fabric/ PDMS composite structure. (a) Sensor cross-sectional; (b) Partial enlarged view of dielectric layer

        從圖3可看出,傳感器由上下PDMS封裝層,上下銅箔電極層及織物/PDMS復(fù)合介電層5部分構(gòu)成,復(fù)合介電層處PDMS包覆織物紗線并填充在織物紗線間隙;為進(jìn)一步觀察復(fù)合介電層微觀結(jié)合結(jié)構(gòu),從介電層局部放大圖可看到PDMS包覆纖維且纖維之間存在微小空隙。

        2.2 傳感器性能分析

        2.2.1 靈敏度分析

        對傳感器施加0~580 kPa載荷,測試結(jié)果如圖4所示。

        圖4 傳感器靈敏度測試Fig.4 Sensor sensitivity test

        從圖4可看出,所制備的傳感器在0~580 kPa范圍內(nèi),電容變化隨加載壓力的升高而增大,傳感器靈敏度呈現(xiàn)3段不同的輸出特性。在0~0.75 kPa的低壓范圍內(nèi),靈敏度為8.66×10-3kPa-1,線性擬合度R2=0.977 4,電容明顯增加,曲線斜率最大,該階段織物/PDMS復(fù)合微孔結(jié)構(gòu)受壓縮閉合,主要表現(xiàn)為傳感器厚度變?。辉?.75~125 kPa中壓范圍內(nèi),靈敏度為0.94×10-3kPa-1,R2=0.898 9,電容增加減緩,該階段織物/PDMS復(fù)合彈性體被壓縮;在125~580 kPa高壓范圍內(nèi),靈敏度為0.43×10-3kPa-1,R2=0.979 1,該階段織物/PDMS彈性體在壓力加載到一定范圍后,受壓變形緩慢,靈敏度降低。文獻(xiàn)[15]中研究的導(dǎo)電機(jī)織物作為電極層的傳感器采用純硅橡膠作為介電層時(shí),在0~100 kPa的壓力加載下,傳感器靈敏度為0.7×10-3kPa-1,可與本文傳感器在0.75~125 kPa內(nèi)的靈敏度0.94×10-3kPa-1相比較。

        2.2.2 遲滯性分析

        對傳感器在0~580 kPa范圍內(nèi)進(jìn)行加載和卸載,測試結(jié)果如圖5所示。從圖可看出,傳感器的加載曲線與卸載曲線存在一定的高度差,且在壓力為85.5 kPa處出現(xiàn)了最大高度差,傳感器遲滯達(dá)到最大,根據(jù)式(2)計(jì)算最大遲滯誤差約5.5%。遲滯性的存在可能是由于復(fù)合織物/PDMS介電層在受力變形過程中,PDMS之間相互摩擦及其本身的遲滯效應(yīng)和織物經(jīng)緯紗線之間壓縮不均勻造成的。

        圖5 傳感器遲滯性Fig.5 Sensor hysteresis

        2.2.3 重復(fù)性分析

        傳感器重復(fù)性測試,對傳感器施加0~580 kPa的往復(fù)壓力,測試3次,結(jié)果如圖6所示。

        圖6 傳感器重復(fù)性Fig.6 Sensor repeatability

        從圖6可看出,3次往復(fù)輸出電容曲線整體形狀相似,在0~125 kPa范圍壓力內(nèi)傳感器的重復(fù)性較好,在125~580 kPa范圍壓力內(nèi)傳感器的重復(fù)性較差。造成重復(fù)性誤差主要是由于傳感器的復(fù)合彈性微孔介電層隨著受載的增大,彈性體之間相互摩擦力加大以及PDMS本身的遲滯效應(yīng)引起。

        2.2.4 穩(wěn)定性分析

        步進(jìn)式往復(fù)壓塊對傳感器施加循環(huán)載荷約100次,測試傳感器的穩(wěn)定性,結(jié)果如圖7所示。

        圖7 傳感器穩(wěn)定性Fig.7 Sensor stability. (a) 100 cycles test; (b) Partial enlarged view of loop test

        從圖7(a)可看出,傳感器電容變化整體呈現(xiàn)周期性尖銳的帶狀形態(tài),峰值之間存在約0.05 pF的差異。圖7(b)為循環(huán)測試局部放大圖,傳感器輸出電容值隨壓力加載卸載呈周期性變化,曲線形狀相似。表明織物/PDMS柔性壓力傳感器具有一定的穩(wěn)定性。

        2.3 傳感器應(yīng)用分析

        傳感器手指彎折,手指觸壓測試結(jié)果如圖8所示。

        圖8 傳感器應(yīng)用測試結(jié)果Fig.8 Application test result of sensor.

        從圖8(a)可看出隨手指彎曲角度的增加,電容值增加幅度逐漸變大,指關(guān)節(jié)彎曲角度越大,傳感器電極間的間距越小,因此電容值增大,但隨之標(biāo)準(zhǔn)偏差也增大,可能是傳感器在指關(guān)節(jié)彎曲時(shí)有效受力面積存在差異引起。從圖8(b)可看出,在連續(xù)4次的觸壓、抬起過程中,傳感器電容輸出與時(shí)間變化呈近似方波狀,且具有良好的重復(fù)性及穩(wěn)定性,表明傳感器對手指接觸及抬起有清晰的感知和反饋能力,有望應(yīng)用電子皮膚,健康監(jiān)測等方面。

        3 結(jié) 論

        本文通過在平紋棉織物上下表面貼附叉指形導(dǎo)電銅箔,PDMS封裝織物及銅箔,自形成織物/PDMS復(fù)合結(jié)構(gòu)介電層的方法制備出一種織物基電容式柔性壓力傳感器。織物特殊的三維微結(jié)構(gòu)與PDMS復(fù)合,形成彈性微孔多復(fù)合材料介電層,有效提高了傳感器的靈敏度和壓力響應(yīng)范圍,且制備工藝簡單、成本低。在0~0.75、0.75~125及125~580 kPa壓力下,傳感器靈敏度分別為8.66×10-3,0.94×10-3和0.43×10-3kPa-1;傳感器最大遲滯誤差為5.5%,具有一定的重復(fù)性及穩(wěn)定性。柔性壓力傳感器對手指彎折及手指間歇觸壓測試均可準(zhǔn)確識別和反饋,有望在電子皮膚、健康監(jiān)測等可穿戴領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用中起到重要作用。

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