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        一種工業(yè)化精制1,4-丁二醇的方法研究

        2021-05-26 09:09:30單芙蓉郭盼春蔣吉峻
        化工設(shè)計(jì)通訊 2021年5期
        關(guān)鍵詞:丁二醇塔頂雜質(zhì)

        單芙蓉,關(guān) 剛,郭盼春,蔣吉峻

        (新疆天智辰業(yè)化工有限公司,新疆石河子 832000)

        1,4-丁二醇(簡(jiǎn)稱(chēng)BDO)是一種重要的有機(jī)和精細(xì)化工原料;主要用于生產(chǎn)聚四亞甲基乙二醇醚(PTMEG)、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚氨酯彈性體(PU)、生物降解塑料聚丁二酸丁二酯(PBS)、四氫呋喃(THF)和γ-丁內(nèi)酯(GBL)[1-5]等,在增塑劑原料、醫(yī)藥中間體、紡織、汽車(chē)、精細(xì)化工[6]等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

        國(guó)內(nèi)大部分BDO產(chǎn)品雖然能夠達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),但與石油路線(xiàn)的產(chǎn)品相比還存在一定差距,應(yīng)用到電子產(chǎn)品、醫(yī)藥產(chǎn)品領(lǐng)域時(shí)由于其對(duì)雜質(zhì)含量要求更高而受到限制。其產(chǎn)生的雜質(zhì)主要體現(xiàn)在BDO的過(guò)加氫和中間產(chǎn)物的脫水、脫氫反應(yīng),給后續(xù)精餾帶來(lái)很大困難,這些副產(chǎn)品主要有2-甲基-1,4-丁二醇、1,4-戊二醇、正丁醇和G-羥基-丁醇等;其中2-甲基-1,4-丁二醇和1,4-戊二醇的雜質(zhì)含量是BDO產(chǎn)品能否應(yīng)用于高端領(lǐng)域的重要指標(biāo)。本文研究將減壓精餾與分段側(cè)采相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)粗品BDO中的共沸物雜質(zhì)在有效溫度差范圍內(nèi)分離,提高炔醛法生產(chǎn)BDO產(chǎn)品質(zhì)量,滿(mǎn)足下游高端產(chǎn)品的生產(chǎn) 要求。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原材料

        采用炔醛法制備的含量40%粗1,4-丁二醇,先經(jīng)濃縮塔進(jìn)行預(yù)處理濃縮至95%,初步將大部分水、丁醇副產(chǎn)物與1,4-丁二醇分離。

        1.2 主要設(shè)備

        鹽塔,低沸塔,高沸塔,真空機(jī)組,回流罐,再沸器,冷卻器,泵。

        1.3 儀器分析表征

        氣相色譜儀(美國(guó)安捷倫Agilent 7890A/B);卡爾費(fèi)休水分儀(梅特勒-托利多V20);全自動(dòng)分光色度儀(英國(guó)Tintometer PFXi-195/1)。

        1.4 精制工藝流程

        針對(duì)炔醛法生產(chǎn)的粗1,4-丁二醇進(jìn)行深度精餾處理(圖1)。

        (1)含量95%的濃縮BDO由鹽塔中部進(jìn)料,塔頂壓力6~10kPa(a),塔釜溫度160~180℃,塔頂溫度130~145℃,塔頂回流量2.3~2.7m3/h。鹽塔頂通過(guò)真空機(jī)組抽走一部分水和副產(chǎn)物,塔頂產(chǎn)品純BDO冷卻后到塔頂回流罐,一部分打回流、一部分去低沸塔;塔釜少量BDO和大量重組分焦油與鹽送至重組分罐。

        (2)來(lái)自鹽塔的純BDO從塔中部進(jìn)入低沸塔,塔頂壓力4~8kPa(a),塔釜溫度158~164℃、塔頂溫度130~145℃、塔頂回流量8.5~15m3/h。低沸塔頂通過(guò)真空機(jī)組抽走大部分輕組分副產(chǎn)物,塔頂產(chǎn)品純BDO冷卻后到塔頂回流罐,再進(jìn)行回流,同時(shí)進(jìn)行少量低沸物采出0.1~0.2m3/h至重組分罐,塔釜的純BDO送至高沸塔。

        圖1 1,4-丁二醇精制過(guò)程示意圖

        (3)來(lái)自低沸塔塔釜的純BDO從高沸塔填料二層下部進(jìn)入,塔頂壓力4~8kPa(a),塔釜溫度158~170℃、塔頂溫度135~150℃,塔頂回流量12~15m3/h。高沸塔頂通過(guò)真空機(jī)組抽走少量輕組分副產(chǎn)物,塔頂產(chǎn)品精BDO冷卻后到 塔頂回流罐,打回流,控制精BDO采出溫度140~155℃,從填料二層上部側(cè)線(xiàn)采出精BDO,送至精BDO產(chǎn)品罐區(qū);塔釜重組分送至鹽塔繼續(xù)精餾。真空機(jī)組連接鹽塔、低沸塔、高沸塔各回流罐真空管線(xiàn),將不凝水、低沸物抽入真空系統(tǒng),零度冷凝成液體后送入重組分罐。

        2 結(jié)果與討論

        分別對(duì)鹽塔進(jìn)料的濃縮BDO和高沸塔側(cè)采產(chǎn)品精BDO進(jìn)行取樣分析。通過(guò)氣相色譜分析可知:經(jīng)濃縮處理后的BDO中1,4-丁二醇含量為95.68%,主要雜質(zhì)1,4-戊二醇含量為0.05%、2-甲基-1,4-丁二醇含量為1.08%、重要未知物1含量為0.28%、重要未知物2含量為0.01%。同時(shí)測(cè)得濃縮BDO中水含量為3.53%,顏色為黃色。

        而經(jīng)深度精餾處理后制取的精BDO中1,4-丁二醇含量為99.82%,主要雜質(zhì)1,4-戊二醇含量為0.03%、2-甲基-1,4-丁二醇含量為0.01%、重要未知物1含量為0.04%、重要未知物2含量為0.01%。同時(shí)測(cè)得濃縮BDO中水含量為0.01%,色度為5。

        通過(guò)對(duì)比精餾前后BDO含量和主要雜質(zhì)含量可知:減壓精餾與分段側(cè)采對(duì)炔醛法生產(chǎn)的粗1,4-丁二醇進(jìn)行深度精餾處理后,雜質(zhì)種類(lèi)明顯減少。BDO含量由95.68%提高到99.82%,水含量由3.53%降低為0.01%,色度降低為5,達(dá)到GB/T 24768—2009工業(yè)用1,4-丁二醇優(yōu)等品技術(shù)要求;主要雜質(zhì)1,4-戊二醇含量由0.05%降低為0.03%,2-甲基-1,4-丁二醇含量由1.08%降低為0.01%,能夠滿(mǎn)足下游高端產(chǎn)品的生產(chǎn)要求;重要未知物1含量由0.28%降低為0.04%,重要未知物2含量保持在0.01%。

        3 結(jié)論與問(wèn)題

        1)將減壓精餾與分段側(cè)采相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)粗品BDO中的共沸物雜質(zhì)在有效溫度差范圍內(nèi)分離,1,4-丁二醇含量提高到99.82%,水含量為0.01%,色度為5,到達(dá)GB/T 24768—2009工業(yè)用1,4-丁二醇優(yōu)等品;同時(shí)使其中兩項(xiàng)重要雜質(zhì)1,4-戊二醇和2-甲基-1,4-丁二醇含量降低到0.03%和0.01%,能夠滿(mǎn)足下游高端產(chǎn)品的生產(chǎn)要求。

        2)對(duì)重要未知物1和重要未知物2做進(jìn)一步定性分析,找出其形成的原因,研究深度高效分離的方法。

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