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        關(guān)于石墨爐原子吸收光譜法測定各種化妝品中鉛的不確定度評定

        2021-05-26 07:26:06王婷梅李成冉亞妮龍秋儀林錦雄
        科學(xué)與信息化 2021年13期
        關(guān)鍵詞:標液定容容量瓶

        王婷梅 李成 冉亞妮 龍秋儀 林錦雄

        廣州艾蓓生物科技有限公司 廣東 廣州 510850

        測量不確定分散函數(shù)是根據(jù)表征結(jié)果賦予被測量表征值的分散性,其分散大小決定了表征測量結(jié)果的實際使用價值。本實驗主要采用火焰-石墨爐一體式原子吸收光譜儀對各種化妝品中活性鉛的質(zhì)量濃度進行定量檢測?;趈jf1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》的一般要求,分析測試過程中不確定度的主要來源,評估其分量的主要數(shù)值,通過不確定度的分析結(jié)果來評定該方法的適用性。本實驗以評定常用化妝品中鉛含量不確定度為例,評定結(jié)果章節(jié)7。

        1 操作過程

        1.1 儀器及試劑

        ice3500火焰石墨爐一體式-原子吸收光譜儀,賽默飛;bsa224s電子天平(萬分之一),賽多利斯;mds-15密閉微波消解儀,上海新儀微波化學(xué)科技有限公司。鉛標準品,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;GR硝酸,廣東光華科技股份有限公司;GR過氧化氫,阿拉丁;實驗用水為超純水(18.2MΩ·cm)[1]。

        1.2 儀器實驗參數(shù)

        光源波長283.3nm,狹縫0.5nm,燈輸出電流5~7mA,干燥固化溫度100℃,30s;硅石灰化干燥溫度800℃,持續(xù)20s,原子化干燥溫度1200~2500℃,持續(xù)3s, 四線氘燈校核背景,重復(fù)3次。

        1.3 樣品測定

        準確稱取樣品0.1000g于清洗好的聚四氟乙烯容器內(nèi),先放入加熱趕酸器中揮發(fā)(產(chǎn)品不得蒸干);加入8ml HNO3和2ml H2O2浸泡5~10min,再放入120℃趕酸器中加熱10~20min,冷卻,裝罐,按照設(shè)定操作程序進行微波消解。取出趕酸至微干,用超純水定容至50mL,同時做試劑空白。用原子吸收光譜儀檢測。

        2 建立數(shù)學(xué)模型

        式中:ω-樣品中鉛的質(zhì)量分數(shù),mg/kg;ρ1-測試溶液中鉛的質(zhì)量濃度,ng/mL;ρ0-空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度,ng/mL;V-樣品定容體積,mL;m-樣品取樣量,g。

        3 識別不確定度來源

        影響測定鉛不確定度的主要來源:體積的相對不確定度;質(zhì)量的相對不確定度;標準曲線檢定的相對不確定度;前處理影響因子的相對不確定度[2]。

        4 不確定度分量評估

        4.1 體積相對不確定度

        體積相對不確定度urel(v)由容量瓶檢定不確定度u(v1)、溫度變化影響的不確定度u(v2)和其讀數(shù)重復(fù)性不確定度u(v3)三個分量組成。

        4.1.1 容量瓶檢定不確定度

        采用5 0 m l容量瓶,其檢定證書上的擴展不確定度U=0.01ml(k=2,95%),則:u(v1)=0.01mL/2=0.005mL

        4.1.2 溫度變化引起的不確定度

        實驗室的溫度控制20±5℃,通過估算該室的溫度范圍和體積膨脹系數(shù),可以算出溫度變化引起的不確定度。液體的體積膨脹遠大于容量瓶的膨脹系數(shù),因此只需考慮液體膨脹系數(shù)。水的膨脹系數(shù)為2.08×10-4ml/℃,假定溫度分布為矩形分布,則水的溫差效應(yīng)導(dǎo)致體積變化的不確定度u(v2)=50×5×2.08×10-4/√3=0.03018mL。

        4.1.3 讀數(shù)重復(fù)性引起不確定度

        對50ml容量瓶參考jjg196-2006關(guān)于量器精度檢定的評定,對其進行7次精度測量,按A類不確定度評定,則u(v3)=0.0200,(k=1)。

        4.1.4 體積相對不確定度由以上分量合成,則u(v)=0.03657mL,那么urel(v)=u(v)/50mL=0.00073。

        4.2 質(zhì)量的相對不確定度

        質(zhì)量的相對不確定度urel(m)由天平稱量重復(fù)不確定度u(m1)和檢定不確定度u(m2)合成;重復(fù)不確定度由A類方法評定,同一樣品7次稱量,其實驗標準差為0.0006,則u(m1)=0.0006(k=1);天平檢定不確定度u(m2)=0.0001/2=0.00005(k=2),那么urel(m)=0.00562。

        4.3 鉛標準曲線檢定相對不確定度urel(c)的量化

        標準曲線檢定的相對不確定度由標準溶液配制的相對不確定度urel(ρ)和鉛標準曲線線性不確定度u(cpred)兩個分量組成。

        4.3.1 鉛標準溶液配制(分三個步驟)的相對不確定度

        4.3.1.1 配制10μg/mL鉛標準儲備液Ⅰ,用移液槍移取1mL鉛標液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中,用0.5mol/L HNO3定容。此步驟相對不確定度urel(ρ1)由標準品urel(ρ1a)、1ml移液urel(ρ1b)和定容體積urel(ρ1c)三個分量組成[3]。

        鉛標液證書的擴展不確定度為±0.7%(k=2,95%),則urel(ρ1a)=0.00350;移取1mL移液urel(ρ1b)=0.00103;100mL定容urel(ρ1c)=0.00092。(參考上述4.1)

        以上三個不確定度分量互不相關(guān),采用方和根方法,urel(ρ1)=0.00376。

        4.3.1.2 配制100ng/mL鉛標準儲備液Ⅱ的不確度urel(ρ2),其源于鉛標準儲備液Ⅰ、1.0mL移液和100mL定容的不確定度,經(jīng)計算urel(ρ2)=0.00401。

        4.3.1.3 配制六級鉛的工作標準溶液(0,4.00,8.00,12.0,16.0ng/ml和20.0ng/ml),分別移取(0,1.0,2.0,3.0,4.0 ml和5.0ml) 鉛標準儲備液Ⅱ于25mL容量瓶中,用0.5mol/L HNO3定容,其不確定度由量器讀數(shù)時的允差、重復(fù)性及實驗時的溫度三方面進行引入,移液槍和容量瓶的不確定度見表1;此步驟的相對不確定度urel(ρ3)源于六級標準溶液不確定度:

        1級標液:urel(ρ 3 a)=0.0 0 2 2 5;2級標液:urel(ρ3b)=0.00472;3級標液:urel(ρ3c)=0.00531;4級標液:urel(ρ3d)=0.00528;5級標液:urel(ρ3e)=0.00528;6級標液:urel(ρ3f)=0.00527。

        以上六個分量互不相關(guān),采用方和根方法,urel(ρ)=urel(ρ3)=0.01179。

        4.3.2 鉛標準曲線線性不確定度u(cpred)的量化,配制鉛的六個不同濃度標準溶液,分別用原子吸收光譜儀測試3次,得到相應(yīng)的信號值A(chǔ),如表2:

        采用最小二乘法擬合,得到標準工作曲線的線性回歸方程A=0.01308c+0.02562 (R2=0.9975);樣品溶液重復(fù)2次測定,由峰高用線性回歸方程求得的平均濃度(c0)為10.9678ng/mL,濃度的方差和為0.9365,實驗標準差s=0.00482ng/mL,那么

        其中P=2,n=6×3=18,則

        4.4 前處理影響因子的相對不確定度

        前處理影響因子的相對不確定度是由前處理、儀器測試和基體效應(yīng)等因子組成,很難分別進行量化,所以采用7個相同樣品進行處理分析,并計算標準偏差來評估。結(jié)果分別為5.5204、5.4484、5.4967、5.4861、5.4516、5.4954mg/kg和5.5816mg/kg,其平均值5.4972mg/kg,單次測量不確定度u(wi)=s1=0.04519mg/kg,則urel(f)=0.00311(自由度為6,k=√7)[4]。

        5 合成相對標準不確定度

        樣品溶液鉛質(zhì)量濃度的不確定度源于urel(v)、urel(m)、urel(c)和urel(f),則Urel(C)=0.02842。

        6 擴展不確定度評定及結(jié)果表達

        在95%置信水平下,k=2時,試樣中鉛含量的擴展不確定度U(C)=2×Urel(C)×5.4620mg/kg=0.3105mg/kg,即樣品中鉛含量為(5.4620±0.3105)mg/kg,k=2。

        7 不確定度結(jié)果分析

        從以上不確定度可知,影響鉛含量測試結(jié)果的主要因素是標準曲線的線性和標準溶液的配置,其次是稱取樣品過程的影響。因此在使用本方法測定時,應(yīng)重視以上3個分量的結(jié)果監(jiān)控,規(guī)范操作,線性相關(guān)系數(shù)要大于0.995,取樣應(yīng)盡量取有代表性的均勻樣品,以減小測試結(jié)果的不確定[5]。

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