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        氟鉭酸鉀中微量硅的測(cè)定方法

        2021-05-21 04:54:40鄭輝權(quán)廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司廣東英德513061
        化工管理 2021年13期
        關(guān)鍵詞:塑料瓶硝酸硫酸

        鄭輝權(quán)(廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司,廣東 英德 513061)

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        配制試劑及試驗(yàn)均采用二次去離子、亞沸蒸餾水;硝酸(優(yōu)級(jí)純 二次蒸餾提純):3 mol·L-1(石英瓶?jī)?chǔ)存);氫氟酸(特純);硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:5.00 μg·L-1(塑料瓶?jī)?chǔ)存);氫氧化鈉(二級(jí)純 廣州化學(xué)試劑廠(chǎng)):200 g·L-1(塑料瓶?jī)?chǔ)存);無(wú)水乙醇(優(yōu)級(jí)純);正丁醇(優(yōu)級(jí)純)。硼酸(特純):60 g·L-1(塑料瓶?jī)?chǔ)存);硫酸(優(yōu)級(jí)純):2 mol·L-1(塑料瓶?jī)?chǔ)存);硫酸(優(yōu)級(jí)純):4 mol·L-1;硫酸(優(yōu)級(jí)純):3+2。鉬酸銨(優(yōu)級(jí)純):100 g·L-1(塑料瓶?jī)?chǔ)存);對(duì)硝基酚(優(yōu)級(jí)純):1 g·L-1(用優(yōu)級(jí)純無(wú)水乙醇配制);硫酸亞鐵銨(優(yōu)級(jí)純):40 g·L-1(用1+19 硫酸配制,塑料瓶?jī)?chǔ)存);草酸溶液:40 g·L-1(塑料瓶?jī)?chǔ)存);草-硫混酸:40 g·L-1草酸溶液3 份與4 mol·L-1硫酸1 份混合(塑料瓶?jī)?chǔ)存);分光光度計(jì)。

        1.2 試驗(yàn)方法

        稱(chēng)取經(jīng)磨細(xì)的氟鉭酸鉀0.500 0 g 于20 mL 塑料王坩堝中,加入3 mol·L-1硝酸溶液5 mL,加2~3 滴氫氟酸,置電熱板上低溫加熱溶解至完全。轉(zhuǎn)入預(yù)先盛有14 mL 氫氧化鈉溶液(200 g·L-1)的100 mL 塑料瓶中,用少量水洗凈坩堝,在搖動(dòng)下加5 mL 無(wú)水乙醇,用水稀釋至50 mL,充分搖動(dòng)1 min,蓋上塑料蓋,靜置,同時(shí)作空白。取上清液5.00 mL 于100 mL 塑料杯中,加入60 g·L-1硼酸5 mL,加1 g·L-1對(duì)硝基酚指示劑1 滴,用2 mol·L-1硫酸中和至溶液黃色剛消失,加入0.5 mol·L-1硫酸1 mL,加100 g·L-1鉬酸銨溶液1 mL,搖勻,靜置10~15 min (夏天10 min,冬天15 min)。加3 mL 草-硫混酸溶液,加40 g·L-1硫酸亞鐵銨溶液1.5 mL,搖勻。加3+2 硫酸3 mL,搖勻。移入25 mL 比色管中,加5.00 至10.00 mL 正丁醇,立即萃取1 min。吸取有機(jī)相于2 cm 厚比色皿中,以試劑空白為參比,于800 nm 處測(cè)定消光值,從工作曲線(xiàn)查出硅量。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制[1]:準(zhǔn)確移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 μg硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL 塑料杯中,加入空白溶液5.00 mL,加入60 g·L-1硼酸5 mL,加1 g·L-1對(duì)硝基酚指示劑1 滴,用2 mol·L-1硫酸中和至溶液黃色剛消失。其余同試驗(yàn)方法操作。

        1.3 結(jié)果與討論

        1.3.1 硝酸的選擇

        本試驗(yàn)采用廣州東紅化工廠(chǎng)生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純硝酸。分別用經(jīng)二次蒸餾提純的硝酸與未經(jīng)提純的硝酸配制成3 mol·L-1硝酸溶液。其余按試驗(yàn)方法操作。

        (1)測(cè)定實(shí)驗(yàn)。分別用二次提純和未經(jīng)提純的硝酸繪制工作曲線(xiàn),按試驗(yàn)方法測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果如表1 所示。

        表1 硝酸試驗(yàn)數(shù)據(jù)

        (2)工作曲線(xiàn)。工作曲線(xiàn)如圖1~圖3 所示。

        試驗(yàn)結(jié)果表明,不經(jīng)提純的硝酸空白值較高,工作曲線(xiàn)①斜率較小,標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差不明顯,分析靈敏度較低,試驗(yàn)樣品結(jié)果偏低。而經(jīng)二次蒸餾提純的硝酸,空白顯著降低,工作曲線(xiàn)②斜率較大,標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差明顯,有效地提高分析靈敏度,試驗(yàn)樣品結(jié)果接近真實(shí)值。所以本試驗(yàn)選擇二次蒸餾提純的硝酸。

        圖1 以水為空白溶液采用純的硝酸繪制

        圖2 以水為空白溶液采用經(jīng)二次提純未經(jīng)提的硝酸繪制

        圖3 以試劑為空白溶液采用經(jīng)二次提純的硝酸繪制

        1.3.2 沉淀時(shí)間的選擇

        采用KFT2019-30(Si% 0.0028)試驗(yàn)樣品,按試驗(yàn)方法溶解樣品后,分別加入5.00 μg·L-16 mL 和10 mL 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,即相當(dāng)于每5 mL 試液加入3.00 μg 和5.00 μg。試驗(yàn)結(jié)果如表2 所示。

        表2 時(shí)間選擇試驗(yàn)數(shù)據(jù)

        試驗(yàn)結(jié)果表明,沉淀靜置4~5 h,氫氧化鉭沉淀分離完全,溶液顯色正常,硅回收率在95%~103%之間,可以滿(mǎn)足生產(chǎn)要求,且能在8 h 內(nèi)完成整個(gè)分析,符合生產(chǎn)之實(shí)際需要。本方法選擇沉淀靜置時(shí)間4~5 h。

        1.3.3 重復(fù)性試驗(yàn)

        采用KFT2019-30 試驗(yàn)樣品,按試驗(yàn)方法,選擇二次蒸餾提純的硝酸、沉淀靜置時(shí)間4~5 h,重復(fù)8 次試驗(yàn),結(jié)果如表3所示。

        表3 重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)

        從重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果可以看出,在已選定的條件下,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.04%,本方法的結(jié)果重復(fù)性較好。

        1.3.4 本試驗(yàn)方法與同行單位分析結(jié)果對(duì)照

        本試驗(yàn)方法與同行單位分析結(jié)果對(duì)照如表4 所示。

        表4 本試驗(yàn)方法與同行單位分析結(jié)果對(duì)照表

        從結(jié)果對(duì)照可以看出,本試驗(yàn)方法與太平洋(香港)和Cabot(日本)分析結(jié)果,基本吻合,所以本方法可以指導(dǎo)生產(chǎn)。

        1.3.5 結(jié)論

        根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果,選擇以二次蒸餾提純的硝酸、沉淀時(shí)間4~5 h,分析空白顯著降低,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)級(jí)差明顯,有效地提高分析靈敏度,結(jié)果重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,且能在8 h 內(nèi)完成整個(gè)分析,可以滿(mǎn)足生產(chǎn)實(shí)際需要[1]。

        2 分析步驟

        稱(chēng)取經(jīng)磨細(xì)氟鉭酸鉀樣品0.500 0 g 于20 mL 塑料王坩堝中,加入經(jīng)二次蒸餾提純3 mol·L-1硝酸5 mL,加氫氟酸2~3 滴,于電熱扳上低溫溶解至完全。移入預(yù)先盛有14 mL 氫氧化鈉(濃度為200 g·L-1)的100 mL 塑料瓶中,用少許水洗凈坩堝,在搖動(dòng)下加入5 mL 無(wú)水乙醇,用水稀釋至50 mL,充分搖勻,蓋上塑料蓋,靜置4~5 h,同時(shí)作空白試驗(yàn)。

        移取上清液5.00 mL 于100 mL 塑料杯中,加入60 g·L-1硼酸5 mL,加1 g·L-1對(duì)硝基酚1 滴,用2 mol·L-1硫酸中和至溶液黃色剛消失,加0.5 mol·L-1硫酸1 mL,100 g·L-1鉬酸銨1 mL,搖勻,放置10~15 min(夏天10 min,冬天15 min)。加入草硫混酸3 mL,40 g·L-1硫酸亞鐵銨1.5 mL 搖勻。加3+2 硫酸3 mL,搖勻。移入25 mL 比色管中,加正丁醇5.00 至10.00 mL,立即萃取1 min,吸取有機(jī)相于1~2 cm 厚比色皿中,以試劑空白為參比,于800 nm 處測(cè)定消光值,從工作曲線(xiàn)查出硅量。

        標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:準(zhǔn)確移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 μg 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL塑料杯中,加入空白溶液5.00 mL,加入60 g·L-1硼酸5 mL,加1 g·L-1對(duì)硝基酚指示劑1 滴,用2 mol·L-1硫酸中和至溶液黃色剛消失,加入0.5 mol·L-1硫酸1 mL。其余同試驗(yàn)方法操作。

        分析結(jié)果計(jì)算:

        式中:m1為在工作曲線(xiàn)上查得的Si 量(μg);v0為試樣溶液的總體積(mL);m0為試樣的質(zhì)量(g);v1為制備比色溶液時(shí),分取試樣溶液的體積(mL)。

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