庫(kù) 松, 譚雪松, 李潤(rùn)東, 莊新姝*, 袁振宏,3
(1.沈陽(yáng)航空航天大學(xué) 能源與環(huán)境學(xué)院, 遼寧省清潔能源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 沈陽(yáng) 110136;2.中國(guó)科學(xué)院 廣州能源研究所,中科院可再生能源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510640;3.生物質(zhì)能源河南省協(xié)同創(chuàng)新中心,河南 鄭州 450002)
木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)是地球上儲(chǔ)量最為豐富的一種生物質(zhì)資源[1],包括農(nóng)林廢棄物(玉米秸稈、稻稈、木屑等)及能源作物(狼尾草、柳枝稷等)等,其主要組分包括纖維素、半纖維素和木質(zhì)素。因化石能源的不可持續(xù)性和環(huán)保要求,利用可再生的木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)生產(chǎn)高附加值平臺(tái)化合物已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)。雜交狼尾草是一種高稈暖季型多年生草本植物,具有產(chǎn)量高、抗逆性強(qiáng)、品質(zhì)優(yōu)良、對(duì)土壤要求較低、耐高溫和供草期長(zhǎng)的特點(diǎn),近年來(lái)被用作能源類作物廣泛種植[2-6]??啡?FF)是一種重要的化學(xué)品,廣泛應(yīng)用于合成橡膠、樹(shù)脂、醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域。乙酰丙酸(LA)是美國(guó)能源部認(rèn)定的12種最具競(jìng)爭(zhēng)力的生物質(zhì)基平臺(tái)化合物之一,能進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為γ-戊內(nèi)酯、2-甲基-四氫呋喃等[7]。
木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)原料中的纖維素可先水解為己糖(主要為葡萄糖),然后繼續(xù)降解為5-羥甲基糠醛(HMF),在酸存在條件下,HMF開(kāi)環(huán)分解為甲酸和乙酰丙酸[8];而半纖維素則先水解為戊糖(主要為木糖),然后戊糖經(jīng)催化脫水得到糠醛[9]。然而,糠醛和乙酰丙酸如同時(shí)制備則難以分離。而由有機(jī)相和水相構(gòu)成的兩相體系可實(shí)現(xiàn)2種產(chǎn)物在反應(yīng)時(shí)的高效分離,從而解決糠醛和乙酰丙酸同時(shí)制備時(shí)難以同時(shí)高效分離的難題。Choudhary等[10]在水/甲苯體系中以HCl和CrCl3共催化木糖水解,獲得了76%的糠醛得率。Zuo等[11]研究了用磺化氯甲基聚苯乙烯固體酸催化纖維素轉(zhuǎn)化為乙酰丙酸,以γ-戊內(nèi)酯和水(質(zhì)量比9 ∶1)作為溶劑,溫度170 ℃,反應(yīng)10 h,乙酰丙酸最高得率達(dá)到65.5%。Lappalainen等[12]采用水-甲苯兩相體系催化硫酸預(yù)處理后的松木屑轉(zhuǎn)化為糠醛和乙酰丙酸,AlCl3為附加催化劑,松木屑研磨6 h、微波加熱180 ℃、30 min可獲得乙酰丙酸最高得率為38%;研磨4 h、微波180 ℃、20 min可得到最高糠醛得率85%。另外,兩相體系還可以有效提升產(chǎn)物產(chǎn)率、縮短工藝流程,節(jié)約生產(chǎn)成本。
水合熔鹽作為一種新型的類離子液體綠色溶劑,具備一定的路易斯酸特性,在高濃度金屬鹽和無(wú)機(jī)酸催化劑協(xié)同作用下,可以有效降低反應(yīng)所需能量和酸添加量[13]。選擇一種高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑作為萃取相,可以在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)不斷分離且保護(hù)糠醛,使糠醛在更高溫度下溶解于萃取相而不被降解,同時(shí)乙酰丙酸在高溫下生成,保證糠醛和乙酰丙酸的同時(shí)合成與積累。反應(yīng)完成后,糖類和酸類產(chǎn)物溶解在水相中,醛類產(chǎn)物主要在有機(jī)相中,有機(jī)相、水相、木質(zhì)素殘?jiān)^易實(shí)現(xiàn)有效分離;醛、酸產(chǎn)物進(jìn)一步分離后的水相和有機(jī)相回收再利用,可減少溶劑成本。因此,為減少色素、油脂等提取物對(duì)反應(yīng)的影響,本研究以抽提后的雜交狼尾草為原料,選取高糠醛、低乙酰丙酸萃取率的高沸點(diǎn)鄰苯二甲酸二乙酯為溶劑,構(gòu)建兩相溴化鋰水合熔鹽體系,考察溫度、酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、有機(jī)相體積等條件對(duì)糠醛、乙酰丙酸得率的影響,以期為同步制備醛、酸提供借鑒。
雜交狼尾草,2019年6月采自廣東省廣州市增城試驗(yàn)基地,經(jīng)自然干燥后將其切割成3~4 cm的小段,在粉碎機(jī)中粉碎約2 min,置于105 ℃烘箱中烘干至質(zhì)量恒定,篩取250~425 μm原料放在自封袋中保存?zhèn)溆谩?/p>
糠醛(FF)、乙酰丙酸(LA)、環(huán)戊基甲醚(CPME)、5-羥甲基糠醛(HMF)、甲苯(TL)、甲基異丁基甲酮(MIBK)、鄰苯二甲酸二乙酯(DPA)和溴化鋰,均為分析純,購(gòu)于上海麥克林生化科技有限公司。
為減少反應(yīng)副產(chǎn)物的生成,采用索氏抽提法去除雜交狼尾草中的色素、油脂和部分水溶性物質(zhì),具體如下:將5 g絕干雜交狼尾草用濾紙包裹放入索氏抽提器,依次用甲苯-乙醇、無(wú)水乙醇、去離子水抽提24 h以上至回流管中液體無(wú)色為止,得到抽提后的雜交狼尾草,置于真空干燥箱中烘干至質(zhì)量恒定后備用。
配制糠醛和乙酰丙酸的1.5 g/mL溴化鋰溶液(糠醛0.005 g/mL,乙酰丙酸0.005 g/mL),向配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入與溴化鋰水合熔鹽溶液等體積的萃取劑(環(huán)戊基甲醚、甲苯、甲基異丁基甲酮、鄰苯二甲酸二乙酯),在室溫下加入磁力轉(zhuǎn)子攪拌60 min混合,靜置分層24 h后得到萃取相(富含糠醛)和萃余相(富含乙酰丙酸);萃取相和萃余相分別用無(wú)水乙醇和去離子水稀釋至體積為原體積6倍后進(jìn)入高效液相色譜(HPLC)儀分析,計(jì)算得到萃取相和萃余相中的糠醛和乙酰丙酸質(zhì)量,二者在兩相系統(tǒng)中的分配系數(shù)計(jì)算公式如下:
分別在100 mL質(zhì)量濃度1.5 g/mL溴化鋰溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸0.5、 1.0、 1.5和2.0 g,制得硫酸濃度為0.05、 0.10、 0.15和0.20 mol/L的酸性溴化鋰溶液。
分別取1 g抽提后的雜交狼尾草置于150 mL耐壓瓶中,加入不同濃度的酸性溴化鋰溶液20 mL,然后按照酸性溴化鋰溶液與有機(jī)溶劑的不同體積比(即水油體積比)向耐壓瓶中加入有機(jī)溶劑DPA,耐壓瓶中加入磁力轉(zhuǎn)子并擰緊瓶蓋。油浴鍋設(shè)定轉(zhuǎn)速為600 r/min,升溫至指定溫度后將密封耐壓瓶放入,開(kāi)始計(jì)時(shí),到達(dá)120 min取出耐壓瓶,置于冰水中快速冷卻至室溫后取出。將耐壓瓶中的反應(yīng)物置于100 mL G3漏斗中真空抽濾,濾液分離至離心管,濾渣被截留在砂芯漏斗中。濾液經(jīng)高速離心機(jī)4 500 r/min離心10 min后分別得到上層有機(jī)相和下層溴化鋰水合熔鹽相;濾渣先后用50 mL無(wú)水乙醇和50 mL 60 ℃去離子水抽濾清洗,重復(fù)操作3次,清洗后的濾渣于105 ℃烘干至質(zhì)量恒定后進(jìn)行成分分析,每組反應(yīng)重復(fù)3次。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中研究了硫酸濃度(0~0.20 mol/L),酸性溴化鋰溶液與有機(jī)溶劑的體積比即水油體積比(4 ∶0、 3 ∶1、 2 ∶2和1 ∶3),反應(yīng)溫度(100~180 ℃)和反應(yīng)時(shí)間(0~240 min)對(duì)產(chǎn)物得率的影響。
1.5.1化學(xué)組分分析 原料及抽提預(yù)處理后的雜交狼尾草的化學(xué)組成均參考美國(guó)可再生能源實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)[14]測(cè)定。
1.5.2HPLC分析 采用Waters 2498高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。將上層有機(jī)相用無(wú)水乙醇稀釋、下層水合熔鹽相用去離子水分別稀釋至體積為原體積的6倍后測(cè)定并計(jì)算葡萄糖、木糖、糠醛、5-羥甲基糠醛和乙酰丙酸的含量。測(cè)定條件為:Shodex sugar SH-1011色譜柱(300 mm×8 mm,6 μm),柱溫50 ℃,以 0.005 mol/L H2SO4為流動(dòng)相,流量 0.5 mL/min,UV-RI和RI 檢測(cè)器,溫度為 50 ℃。
1.5.3產(chǎn)物得率的計(jì)算 以抽提后的雜交狼尾草中半纖維素水解所得戊糖理論物質(zhì)的量為基準(zhǔn)計(jì)算木糖(戊糖)和糠醛得率,以纖維素水解所得己糖理論量為基準(zhǔn)計(jì)算葡萄糖(己糖)、5-羥甲基糠醛和乙酰丙酸的得率,產(chǎn)物得率計(jì)算公式如下:
Y=n/n0× 100%
(1)
式中:Y—產(chǎn)物得率,%;n—HPLC檢測(cè)到的兩相中某種產(chǎn)物的物質(zhì)的量,mol;n0—抽提后的雜交狼尾草中半纖維素(纖維素)水解所得戊糖(己糖)理論物質(zhì)的量,mol。
雜交狼尾草原料組成:纖維素42.31%、半纖維素25.52%、酸不溶木質(zhì)素18.31%和灰分3.83%。經(jīng)甲苯-乙醇(體積比2 ∶1)抽提后,雜交狼尾草質(zhì)量減少8.37%,組成為纖維素45.28%、半纖維素27.52%、酸不溶木質(zhì)素19.58%和灰分2.65%,由數(shù)據(jù)可知抽提處理使雜交狼尾草中纖維素、半纖維素、酸不溶木質(zhì)素三要素組分在原料中相對(duì)含量增加,可有效減少后續(xù)反應(yīng)中副產(chǎn)物的生成。
為選擇合適的有機(jī)溶劑,比較鄰苯二甲酸二乙酯等常見(jiàn)有機(jī)溶劑在兩相體系中對(duì)糠醛和乙酰丙酸的萃取性能,結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知,MIBK對(duì)糠醛和乙酰丙酸都具有較好的萃取性能,因而對(duì)二者的分離不利。DPA的糠醛萃取性能優(yōu)于CPME和TL,對(duì)乙酰丙酸的萃取率高于CPME和TL,但其安全性和經(jīng)濟(jì)性均好于二者,因此選擇DPA作為兩相萃取溶劑。
表1 糠醛和乙酰丙酸在不同有機(jī)溶劑中的分配系數(shù)
2.3.1反應(yīng)溫度 在1 g抽提后的雜交狼尾草中加入20 mL酸性溴化鋰溶液,反應(yīng)時(shí)間60 min、硫酸濃度為0.05 mol/L,水油體積比為1 ∶1條件下,按1.4節(jié)操作,考察反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物糠醛和乙酰丙酸得率的影響,結(jié)果如圖1(a)所示。
由圖可知,雜交狼尾草中纖維素和半纖維素的轉(zhuǎn)化過(guò)程可分為3個(gè)階段:1) 100~120 ℃,體系中木糖水解為糠醛并迅速積累至44.11%,此時(shí)乙酰丙酸沒(méi)有生成;2) 120~140 ℃,木聚糖濃度的降低導(dǎo)致糠醛生成速度放緩,糠醛得率為54.90%,此階段乙酰丙酸開(kāi)始生成,得率為3.60%;3) 140~180 ℃,糠醛得率逐步趨于穩(wěn)定且有開(kāi)始下降的趨勢(shì),160 ℃時(shí)糠醛得率達(dá)到最高點(diǎn)為59.29%,而乙酰丙酸則隨著溫度的增加不斷積累,180 ℃時(shí)得率為11.87%,在整個(gè)升溫過(guò)程中,5-羥甲基糠醛作為中間產(chǎn)物未出現(xiàn)明顯積累,而葡萄糖和木糖得率不斷降低,逐漸水解完全產(chǎn)生乙酰丙酸和糠醛等產(chǎn)物。
由此可見(jiàn),第一階段,100~120 ℃,大部分的半纖維素已經(jīng)完全水解糖化成木糖,并繼續(xù)脫水生成糠醛,糠醛在這一階段迅速積累;第二階段,120~140 ℃,由于第一階段木糖的大量消耗,導(dǎo)致糠醛生成速度逐漸放緩,160 ℃時(shí)糠醛得率達(dá)到最高值;第三階段,140~180 ℃,大部分可轉(zhuǎn)化的木糖消耗殆盡,溫度的升高導(dǎo)致糠醛繼續(xù)分解,使糠醛得率下降。由本研究結(jié)果可知,在兩相水合熔鹽體系中,水解抽提后的雜交狼尾草160 ℃時(shí)可取得較高的糠醛得率。而乙酰丙酸生成和積累所需的能量高于糠醛,在逐漸升溫至180 ℃的過(guò)程中,乙酰丙酸得率均體現(xiàn)出正相關(guān)的趨勢(shì)??紤]到產(chǎn)物得率及能耗的影響,選擇160 ℃作為同步產(chǎn)糠醛和乙酰丙酸的較佳溫度。
2.3.2硫酸濃度 在雜交狼尾草水解過(guò)程中,除了溴化鋰水合熔鹽本身電離以及水合離子極化作用形成的質(zhì)子酸的酸性以外,外加無(wú)機(jī)酸作為催化劑,兩者存在一定的協(xié)同作用[15],可共同為纖維素和半纖維素的水解和脫水提供酸性環(huán)境。在溴化鋰水合熔鹽體系中,一方面,無(wú)外加無(wú)機(jī)酸環(huán)境下,纖維素水解效率較低,初始無(wú)機(jī)酸濃度的增加可以有效提高水解效率[16],然而濃酸的腐蝕性較強(qiáng),采用濃酸水解時(shí)必然對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求很高;另一方面,從經(jīng)濟(jì)性考慮濃酸必須進(jìn)行回收,濃酸的分離和再濃縮也會(huì)增加工藝的復(fù)雜程度。因此,本研究在1 g抽提后的狼尾草中加入20 mL酸性溴化鋰溶液,反應(yīng)溫度160 ℃,反應(yīng)時(shí)間60 min,水油體積比為1 ∶1條件下,考察硫酸濃度對(duì)抽提后的雜交狼尾草制備糠醛和乙酰丙酸的影響,結(jié)果如圖1(b)所示。
由圖可知,對(duì)于糠醛而言,硫酸濃度對(duì)其產(chǎn)率的影響很大,當(dāng)硫酸濃度為0~0.05 mol/L時(shí)糠醛迅速產(chǎn)生并達(dá)到最高點(diǎn)為59.29%;當(dāng)硫酸濃度為0.05~0.15 mol/L時(shí)糠醛不斷分解,導(dǎo)致得率不斷下降,降至34.22%;而當(dāng)硫酸濃度為0.15~0.2 mol/L,由于有機(jī)溶劑對(duì)糠醛的保護(hù),糠醛得率趨向于穩(wěn)定不再下降。對(duì)于乙酰丙酸而言,其得率的增加依賴于反應(yīng)強(qiáng)度的增加,因此在此反應(yīng)條件下,酸濃度增加與乙酰丙酸的得率顯示出正相關(guān)的關(guān)系,但增長(zhǎng)的趨勢(shì)不明顯;在無(wú)酸條件下,糖、醛、酸三類產(chǎn)物得率均較低,而加入0.05 mol/L硫酸后,糠醛得率大幅升高,且生成反應(yīng)所需能量較高的乙酰丙酸開(kāi)始積累,說(shuō)明少量硫酸的加入即可大大改善體系的水解環(huán)境,而隨著酸濃度逐漸升高,單糖和醛類的得率均出現(xiàn)下降,說(shuō)明體系中聚糖已經(jīng)消耗殆盡,繼續(xù)升高酸濃度所提供的[H+]超出反應(yīng)所需。因此,兼顧糠醛和乙酰丙酸的得率,同時(shí)考慮酸濃度對(duì)設(shè)備的腐蝕以及后續(xù)處理帶來(lái)的壓力,選擇0.05 mol/L硫酸濃度即可滿足反應(yīng)要求。
2.3.3反應(yīng)時(shí)間 反應(yīng)產(chǎn)物的積累需要足夠的反應(yīng)時(shí)間,但過(guò)長(zhǎng)的時(shí)間又會(huì)造成產(chǎn)物的降解,導(dǎo)致產(chǎn)物得率的降低且消耗多余的能量。在1 g抽提后的狼尾草中加入20 mL酸性溴化鋰溶液,硫酸濃度0.05 mol/L,反應(yīng)溫度160 ℃,水油體積比為1 ∶1條件下,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)抽提后的雜交狼尾草制備糠醛和乙酰丙酸的影響,結(jié)果如圖1(c)所示。
由圖可知,糠醛在反應(yīng)15 min時(shí)就開(kāi)始大量積累,得率為51.69%,反應(yīng)120 min時(shí)達(dá)到最高得率65.17%。反應(yīng)240 min,糠醛得率略有下降,這是因?yàn)榘肜w維素在酸性環(huán)境中水解較快,能在相對(duì)高溫下短時(shí)間(15 min)內(nèi)迅速脫水產(chǎn)生糠醛,并逐漸降解完全,使糠醛得率達(dá)到最大值,而后生成的糠醛隨著時(shí)間延長(zhǎng)(120 min之后)開(kāi)始降解導(dǎo)致得率的緩慢降低。對(duì)于乙酰丙酸而言,其得率隨反應(yīng)時(shí)間的變化趨勢(shì)同酸濃度和溫度的影響類似。隨著水解反應(yīng)強(qiáng)度的增加,纖維素水解產(chǎn)生的葡萄糖以及后續(xù)產(chǎn)生的HMF逐漸脫水降解生成乙酰丙酸,直至本反應(yīng)結(jié)束仍未達(dá)最高得率。而葡萄糖和木糖在120 min后得率趨向于穩(wěn)定,即反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)于體系中單糖的繼續(xù)水解沒(méi)有實(shí)質(zhì)效果??紤]到實(shí)際工藝需要和能耗的影響,反應(yīng)時(shí)間定為120 min。
2.3.4有機(jī)相體積 在兩相體系中,有機(jī)相的存在主要是保護(hù)糠醛的持續(xù)生成,使反應(yīng)朝著正向持續(xù)進(jìn)行。在體系總體積不變的情況下,油相體積的增加,必然導(dǎo)致原料和酸性溴化鋰溶液固液比的變小,抑制生物質(zhì)水解糖化反應(yīng)的進(jìn)行,因此需要考察水油體積比的變化對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物得率的影響。在硫酸濃度0.05 mol/L,反應(yīng)溫度160 ℃,反應(yīng)時(shí)間120 min條件下,兩相總體積40 mL,考察了水油體積比分別為4 ∶0,3 ∶1,2 ∶2和1 ∶3(即有機(jī)相體積為0、 10、 20和30 mL)時(shí)對(duì)抽提后的雜交狼尾草制備糠醛和乙酰丙酸的影響,結(jié)果如圖1(d)所示。
a.反應(yīng)溫度temperature; b.酸濃度acid concentration; c.反應(yīng)時(shí)間reaction time; d.有機(jī)相體積organic phase volume
由圖1(d)可知,有機(jī)相體積0~10 mL,糠醛得率由13.98%迅速升高至60.74%,但乙酰丙酸產(chǎn)率上升趨勢(shì)不明顯;有機(jī)相體積在10~30 mL時(shí),糠醛得率在有機(jī)相為20 mL時(shí)達(dá)到最高65.17%,且基本維持穩(wěn)定,而乙酰丙酸得率由最高41.30%迅速下降至2.97%,即水油體積比變化引起了原料和水合熔鹽固液比的變化,導(dǎo)致原料中纖維素和半纖維素與溶液中[H+]接觸幾率的變化。因此,隨著有機(jī)相體積的增加,葡萄糖、木糖和HMF的得率呈現(xiàn)明顯升高的趨勢(shì),說(shuō)明體系的反應(yīng)強(qiáng)度在逐漸下降;較高的反應(yīng)溫度使半纖維素在很短時(shí)間內(nèi)水解完全,隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)糠醛逐漸降解,因此有限有機(jī)相體積的增加有利于糠醛生成和積累;另一方面,酸性溴化鋰溶液體積的增加有利于乙酰丙酸的生成,即有機(jī)相體積較少時(shí),LA得率較高。因此有機(jī)相體積高于10 mL(水油體積比3 ∶1),乙酰丙酸得率迅速下降;當(dāng)有機(jī)相體積為30 mL(水油體積比1 ∶3)時(shí),在反應(yīng)結(jié)束后有84.4%的糠醛溶解于有機(jī)相中,而93.70%乙酰丙酸產(chǎn)物溶解于水合熔鹽相中。綜合考慮,若選擇以糠醛為主要目標(biāo)產(chǎn)物時(shí),有機(jī)相的體積選為20 mL(即水油體積比1 ∶1),此時(shí)糠醛得率為65.17%,同時(shí)乙酰丙酸得率為10.48%,其中85.7%的糠醛溶解于有機(jī)相,而97.2%乙酰丙酸產(chǎn)物溶解于水合熔鹽相;若選擇以乙酰丙酸為主要目標(biāo)產(chǎn)物時(shí),有機(jī)相體積為10 mL(即水油體積比3 ∶1)時(shí),糠醛得率為60.74%,乙酰丙酸得率可達(dá)41.30%。
3.1雜交狼尾草經(jīng)甲苯-乙醇(體積比2 ∶1)抽提后,纖維素、半纖維素和酸不溶木質(zhì)素三組分在原料中相對(duì)含量增加,可有效減少制備糠醛和乙酰丙酸反應(yīng)中副產(chǎn)物的生成。比較環(huán)戊基甲醚(CPME)、甲苯(TL)、甲基異丁基甲酮(MIBK)和鄰苯二甲酸二乙酯(DPA)在兩相體系中對(duì)糠醛和乙酰丙酸的萃取性能,綜合考慮安全性、經(jīng)濟(jì)性和萃取性能,選擇鄰苯二甲酸二乙酯作為兩相體系的有機(jī)相。
3.2以甲苯-乙醇抽提后的雜交狼尾草為原料,在含硫酸濃度0.05 mol/L的酸性溴化鋰水合熔鹽和鄰苯二甲酸二乙酯組成的兩相體系中反應(yīng),考察了水解制備糠醛和乙酰丙酸的最佳工藝條件:1 g抽提后的雜交狼尾草,加入硫酸濃度0.05 mol/L的酸性溴化鋰溶液,2者固液比1 ∶20(g ∶mL),加入有機(jī)相鄰苯二甲酸二乙酯20 mL,在160 ℃、120 min的條件下反應(yīng),糠醛得率最高達(dá)65.17%,同時(shí)乙酰丙酸得率10.48%,同時(shí)糠醛產(chǎn)品超過(guò)80%溶解于有機(jī)相中,乙酰丙酸超過(guò)90%溶解于水合熔鹽相中;相同條件下,當(dāng)酸性溴化鋰溶液為30 mL,有機(jī)相體積為10 mL時(shí)糠醛得率60.74%,乙酰丙酸得率最高41.30%。由此可見(jiàn),兩相水合熔鹽體系可以實(shí)現(xiàn)木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)同時(shí)較高效制備糠醛和乙酰丙酸且實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的有效分離,為生物質(zhì)同步制備糠醛和乙酰丙酸的進(jìn)一步研究提供借鑒。