喬 霞 喬澤民

1.臨汾市綜合檢驗(yàn)檢測中心 山西 臨汾 041000

2.山西省檢驗(yàn)檢測中心 山西 太原 030032

0 引言

當(dāng)今社會(huì)中,連續(xù)流動(dòng)分析計(jì)量技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于臨床診治、醫(yī)學(xué)領(lǐng)域、地質(zhì)水域、化學(xué)分析、工程技術(shù)等行業(yè)。水體中的總氮通常以無機(jī)氮和有機(jī)氮的形式存在,隨著社會(huì)不斷發(fā)展,大量生活污水和含氮工業(yè)廢水排入水體,使得水中各種氮含量增加,導(dǎo)致水體惡化,因此,對水中總氮含量的線性誤差測量不確定度進(jìn)行評定及試驗(yàn)研究,能夠?yàn)橛?jì)量技術(shù)檢定機(jī)構(gòu)及企業(yè)人員對連續(xù)流動(dòng)分析裝置進(jìn)行校準(zhǔn)提供參考,確保校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

圖1 連續(xù)流動(dòng)分析裝置(CFA2000)實(shí)物圖

因此,如何對連續(xù)流動(dòng)分析儀技術(shù)性能進(jìn)行總氮項(xiàng)目校準(zhǔn),如何建標(biāo)開展合法化校準(zhǔn)工作,即基于連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù),開展連續(xù)流動(dòng)分析裝置測定水中總氮是本論文研究的目的。

1 測定原理

連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)的優(yōu)勢在于它可以實(shí)現(xiàn)自主化的取樣過程,無需人工添加,能夠準(zhǔn)確的在蠕動(dòng)泵中實(shí)現(xiàn)流動(dòng),最關(guān)鍵的是,因?yàn)闅馀莸淖饔?能夠互相分離成體積相同的組分,從而充分的實(shí)現(xiàn)反應(yīng),在反應(yīng)過程中,更關(guān)鍵的是能夠在不同溫度狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)蒸餾,也可以實(shí)現(xiàn)萃取、加熱等的方式,最后通過檢測模塊的獲得與比色計(jì)比色的結(jié)論,進(jìn)而獲得相應(yīng)的濃度值,實(shí)現(xiàn)自主取樣到自動(dòng)檢測的效果。

應(yīng)用連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)測定水中總氮研究,測量方法為樣品和試劑通過蠕動(dòng)泵泵入管路,在反應(yīng)模塊中混合反應(yīng),采用光度法來進(jìn)行流動(dòng)檢測;環(huán)境條件為室溫25℃,相對濕度39%RH;被測對象為總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度范圍(0-10)mg/L;測量過程為對一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,以濃度與峰面積的對應(yīng)關(guān)系,通過回歸方程計(jì)算樣品的濃度;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2 校準(zhǔn)項(xiàng)目

表1 連續(xù)流動(dòng)分析測定總氮主要技術(shù)指標(biāo)表

3 試驗(yàn)驗(yàn)證

3.1 試驗(yàn)條件及方法 選取尼德蘭生產(chǎn)的SAN+5000型連續(xù)流動(dòng)分析儀,安裝有總氮檢測模塊。測量標(biāo)準(zhǔn)為從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心獲得的國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):水中總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)稱值為500mg/L,Urel=1%,(k=2);選用環(huán)境保護(hù)部發(fā)布的中華人民共和國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ667-2013《水質(zhì)、總氮的測定、連續(xù)流動(dòng)-鹽酸奈乙二胺分光光度法》作為檢測方法依據(jù)?；谌鋭?dòng)泵的旋轉(zhuǎn),將試劑組分與取樣器中的樣品相融合,在融合的管道中,會(huì)將融合組分按照相同的比例隔離開,并由檢測模塊進(jìn)行檢測,獲得對應(yīng)的信號輸出,并根據(jù)曲線法得到試樣的濃度值。

3.2 試驗(yàn)測試結(jié)果 經(jīng)過試驗(yàn)測試,總氮主要技術(shù)指標(biāo)數(shù)據(jù)如下。

由表2中測得值可知,相關(guān)系數(shù)r為0.9996,0.9996＞0.995,相關(guān)系數(shù)符合技術(shù)性能參數(shù)要求;表3中試樣濃度為7.0mg/L-1時(shí),重復(fù)性值為0.5%,0.5%＜3%;表4中檢出限值為0.01mg/L,0.01mg/L≤0.05mg/L,滿足要求,測試結(jié)果合格。

表2 總氮相關(guān)系數(shù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

表3 總氮重復(fù)性數(shù)值表

表4 總氮檢出限數(shù)值表 單位:mg/L

4 結(jié)論

本論文基于連續(xù)流動(dòng)分析計(jì)量技術(shù),首先介紹了水中總氮校準(zhǔn)原理;其次通過試驗(yàn)驗(yàn)證,測得的相關(guān)系數(shù)、重復(fù)性值、檢出限值均符合技術(shù)要求,證實(shí)該論文的研究價(jià)值,可滿足相關(guān)企業(yè)和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)對連續(xù)流動(dòng)分析儀測定總氮的溯源需求,確保流動(dòng)分析裝置檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能夠?yàn)槠笫聵I(yè)生產(chǎn)單位的校準(zhǔn)設(shè)備的精度提供技術(shù)支持。