母 章 鄭 鑫

新疆地礦局物化探大隊 新疆 昌吉 831100

為了準確測定鉛礦石中的Pb,要針對不同的含量,結(jié)合不同的分析方法進行測定。普通鉛礦石中的Pb的消解方法有酸溶和堿溶兩種,酸溶消解是比較常用的一種方法。Pb的測定通常有容量法[1]、原子吸收光譜法[2、3]。在傳統(tǒng)的分析方法中測定Pb含量時,由于硫酸鋇的存在,導(dǎo)致測試結(jié)果往往低于真實值,當(dāng)鋇含量大于1%時,對Pb的測定結(jié)果就存在一定的影響。為了減少在測定Pb的過程中的基體干擾,本文采用堿溶法分解樣品,同時加入氯化鋇消除Pb的干擾。用ICP-OES法可快速、準確測定鉛礦石中Pb的含量。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件 Optima7300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國PerkinElmer公司),主要參數(shù)見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.2 主要試劑 Pb標準溶液:使用標準鉛溶液進行逐級稀釋,配置成鉛的標準曲線系列。鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、過氧化鈉、氯化鋇(50g/L)。

1.3 試驗方法 準確稱取樣品0.2000g于剛玉坩堝中,加入過氧化鈉攪拌均勻,放入700℃的馬弗爐中熔融樣品30min,提取樣品加少量熱水和氯化鋇溶液,在電熱板上沸騰數(shù)分鐘,冷卻后定容在500mL的容量瓶中。取5mL溶液于100ml容量瓶中,定容、搖勻待測。同樣做空白試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇 由于ICP-OES的發(fā)射光源激發(fā)能量高,具有大量的發(fā)射譜線,會有一定的背景干擾,以譜線少受干擾為原則來選擇Pb的分析譜線[4]。綜合考慮選擇分析譜線220.353nm。

2.2 方法檢出限 按分析方法進行空白試驗,重復(fù)12份,按照試驗方法熔融樣品,并用ICP-OES法測定Pb的含量,計算相對偏差(RSD),得到精密度為1.10-1.82%,計算方法檢出限為0.014%。

2.3 氯化鋇溶液對鉛測定的影響 過氧化鈉可以充分溶出礦石中的Pb,為了消除硫酸鋇對測定結(jié)果的影響,加入氯化鋇消除Pb測定過程中的干擾。

表2可以看出,不加氯化鋇Pb的測定結(jié)果明顯偏低,加入氯化鋇后測定值也來越高,且接近標準值,加入3ml氯化鋇時,測定結(jié)果趨于穩(wěn)定,因此對含有硫酸鋇的礦石樣品測定Pb時選擇加入3ml氯化鋇溶液。

表2 氯化鋇加入量對標樣分析結(jié)果的影響

2.4 加標回收率 按實驗方法對試驗樣品進行分解和測定,計算加標回收率。表3表明Pb的加標回收率范圍在98.69%-100.78%。

樣品編號 參考值 加入量 測量值 加標回收率SY-1 2.17 1 3.15 99.37 SY-2 2.82 1 3.85 100.78 SY-3 5.13 1 6.05 98.69

3 結(jié)束語

采用過氧化氫熔融樣品,優(yōu)化前處理過程、儀器測試條件等,解決了Pb測定過程中的干擾問題;特別是對含有硫酸鋇的鉛礦石的測定,再加入氯化鋇后消除了對Pb測定的影響,而且通過控制稀釋倍數(shù)來控制測定液中的鹽分,選擇合適的取樣量和稀疏倍數(shù),采用高鹽霧化器有效的避免的基體干擾,從而達到了快速、穩(wěn)定的分析效果,適合大批量的進行Pb量的測定。