武子翔，魏亞東，田文明*，張義銘，王 強(qiáng)，謝 靜

（北華航天工業(yè)學(xué)院，河北 廊坊 065000）

近年來，雙晶粒尺度金屬材料日益受到重視，該類材料可以同時(shí)提高材料的強(qiáng)度、硬度和延展性[1]。探索雙晶粒尺度7075鋁合金的新型制備工藝，對(duì)于提高材料性能，擴(kuò)大材料的應(yīng)用范圍至關(guān)重要。本研究通過SPS燒結(jié)技術(shù)成功制備了雙晶粒尺度全致密7075鋁合金，實(shí)現(xiàn)了材料微觀組織調(diào)控。

1 合金的制備

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

用直徑100μm的7075鋁合金粉末模擬塊體金屬中的粗晶粒，用直徑10μm的粉末模擬細(xì)晶粒，粉末均由旋轉(zhuǎn)圓盤電極法制備，通過改變粗/細(xì)晶粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，制備了6種雙晶粒尺度的7075鋁合金，即AL1(100%粗晶粒)，AL2(80%粗晶粒+20%細(xì)晶粒)，AL3(60%粗晶粒+40%細(xì)晶粒)，AL4(40%粗晶粒+60%細(xì)晶粒)，AL5(20%粗晶粒+80%細(xì)晶粒)及AL6(100%細(xì)晶粒)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將兩種直徑的粉末按照上面的質(zhì)量比混合后裝入帶蓋燒杯中，加入丙酮，將燒杯放入超聲水浴中進(jìn)行2h超聲混合，然后放入真空干燥箱中50℃干燥12h；再將干燥后混合好的合金粉末倒入內(nèi)徑15mm的石墨模具中進(jìn)行壓實(shí)封閉；SPS燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為50℃/min，并在500℃保溫1min，整個(gè)燒結(jié)過程中施加60MPa的軸向壓力，燒結(jié)后隨爐自然冷卻到室溫，整個(gè)燒結(jié)及冷卻過程均在真空中進(jìn)行。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 合金粉末微觀形貌

圖1 為未燒結(jié)前直徑100μm及直徑10μm合金粉末截面的掃描電鏡背散射(SEM-BEI)圖像，大小粉末中均含有明顯的亞晶粒，大粉末中亞晶粒的尺寸可以達(dá)到幾μm至十幾μm，而在小粉末中亞晶粒的直徑只有幾百nm。粉末均是由旋轉(zhuǎn)圓盤霧化法制備，而10μm直徑粉末的比表面積是100μm直徑粉末的10倍，因此在冷卻凝固的過程中小粉末的冷卻速度更快，其內(nèi)部形成的亞晶粒的尺寸更小[2]。此外能譜(EDS)測(cè)試表明在BEI圖像中沿亞晶界分布的相對(duì)連續(xù)的亮線主要為富含Cu、Fe及Zn元素的增強(qiáng)相。

圖1 未燒結(jié)合金粉末的SEM-BEI圖像

2.2 塊體合金微觀形貌

燒結(jié)成的塊體雙晶粒尺度7075鋁合金的金相如圖2所示，大粉末模擬的粗晶粒及小粉末模擬的細(xì)晶粒均能均勻地分布在合金基體中，且形成等軸晶，不存在粗晶?；蚣?xì)晶粒各自團(tuán)聚的現(xiàn)象，這主要?dú)w因于粉末的液相超聲混合工藝，避免了機(jī)械混合過程中粗細(xì)晶粒各自的團(tuán)聚和變形。在合金AL2中(圖2b)，小晶粒分布在大晶粒間的空隙之中，大晶粒間依然能夠相互接觸。隨著細(xì)晶粒含量的增加，粗晶粒逐漸被細(xì)晶粒分隔開，當(dāng)細(xì)晶粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到或超過60%時(shí)，細(xì)晶粒組成了三維連通的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(作為外殼)將大晶粒分隔為一個(gè)個(gè)單獨(dú)的單元(作為核心)。由圖2g-h發(fā)現(xiàn)，鋁合金粉末中的亞晶粒在燒結(jié)后被保存下來形成了粗細(xì)晶粒中的亞晶粒，并且亞晶粒的尺寸在燒結(jié)后并未發(fā)生變化。

塊體合金的典型BEI圖像如圖3所示，粗細(xì)晶粒中增強(qiáng)相的形態(tài)存在明顯差別。相比于未燒結(jié)的粉末，原本沿亞晶界連續(xù)分布的增強(qiáng)相在燒結(jié)之后變成了一個(gè)個(gè)間隔的片段，這主要是由于燒結(jié)溫度為500℃，已經(jīng)超過了Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的固溶處理溫度(460℃～480℃)，增強(qiáng)相在燒結(jié)過程中部分溶解到金屬基體中，冷卻時(shí)速度較快限制了溶解部分的再次析出，因此粗細(xì)晶粒中的增強(qiáng)相均是間斷分布的[3-5]。亞晶粒的尺寸在燒結(jié)之后并沒有改變，這得益于整個(gè)SPS燒結(jié)、冷卻過程的持續(xù)時(shí)間非常短(少于30min)，可以有效阻止亞晶粒的長(zhǎng)大[6]。圖3也顯示了大量形狀不規(guī)則的增強(qiáng)相存在于晶粒中，EDS測(cè)試表明大部分增強(qiáng)相富含Cu、Fe和Zn元素；此外，粗晶粒增強(qiáng)相的長(zhǎng)度為幾百nm至幾μm，而在細(xì)晶粒中增強(qiáng)相長(zhǎng)度很少能超過300nm，粗晶粒中增強(qiáng)相也更加連續(xù)。合金中黑色增強(qiáng)相富含Mg和Si元素，應(yīng)為Mg2Si相；而在細(xì)晶粒中Mg2Si相的尺寸更小數(shù)量也更少(圖3d)。

圖2 雙晶粒尺度7075鋁合金的金相圖

圖3 雙晶粒尺度7075鋁合金SEM-BEI圖

對(duì)SEM-EDS結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，粗晶粒中增強(qiáng)相所占的面積百分比為4.06%，而細(xì)晶粒中增強(qiáng)相所占面積百分比為1.78%。在粗晶粒中富含Cu、Fe及Zn元素的增強(qiáng)相占增強(qiáng)相總數(shù)的63.38%，η-相占總數(shù)的23.22%，而Mg2Si相則占總數(shù)的12.36%；在細(xì)晶粒中這三種主要增強(qiáng)相的占比分別為55.03%，36.96%及少于5%。此外金相及BEI圖像共同表明燒結(jié)成的塊體合金內(nèi)部不存在孔隙及微裂紋，可以實(shí)現(xiàn)全致密。

3 結(jié)論

（1）SPS燒結(jié)能夠制備全致密、無缺陷的雙晶粒尺度7075鋁合金。

（2）相比大合金粉末，小粉末中組織更加細(xì)小，亞晶粒尺寸更小。

（3）燒結(jié)成的粗晶區(qū)增強(qiáng)相更加連續(xù)，尺寸更大，粗細(xì)粉末的微觀結(jié)構(gòu)差異被保留到塊體合金中。