陳 帥 楊文昭

國家知識產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作天津中心 天津300304

1 簡介

合金熔煉、濺射法、浸漬法、氣相沉積法和電泳沉積法為本領(lǐng)域常用晶界擴(kuò)散工藝。晶界擴(kuò)散法一方面可以提高釹鐵硼磁體的矯頑力,另一方面可減少重稀土元素的使用量,降低生產(chǎn)成本,并且磁體的剩磁和磁能積沒有明顯地降低。為此,晶界擴(kuò)散工藝成為近期的研究熱點(diǎn),掀起了研究開發(fā)的熱潮。

2 擴(kuò)散工藝發(fā)展脈絡(luò)

對于合金熔煉工藝,日本NA MIKI SEI MITSU HOS公司在1985年申請專利JP24232785 A,通過合金熔煉工藝制備得到釹鐵硼合金。1997年通用電氣公司(WOUS97018367 A1)通過還原-熔化方法包括制備得到釹鐵硼合金。2002年日產(chǎn)尼桑汽車公司(JP2002325005 A)通過鑄造母合金熔煉法制備得到磁學(xué)性能優(yōu)異的釹鐵硼合金。美國SHENYANG GENERAL MAGNETIC公司(US15401262 A)在真空條件下,將部分原料包括純鐵,鐵鐵,釹鐵硼廢料和稀土氟化物,放入坩堝中,熔煉得到第一熔液,清渣;將其余原料放入坩堝中,精煉,精煉后的熔液澆注到表面上的水冷卻的轉(zhuǎn)動輥通過中間包,形成合金薄片;處理與氫碎合金薄片,氣流粉碎機(jī)磨合金薄片成粉末,然后磁場壓制,預(yù)燒結(jié)和燒結(jié)。

圖1 釹鐵硼常用晶界擴(kuò)散工藝專利申請分布

根據(jù)上圖給出的不同制備方法的技術(shù)脈絡(luò)圖,對各個制備方法的技術(shù)脈絡(luò)進(jìn)行分析:

對于氣相沉積工藝,日本住友特殊金屬株式會社(JP2001173047 A)、TDK株式會社(JP2004093839 A)、日本豐田汽車公司(JP2009117713 A)、日立金屬株式會社(JP2011078647A)通過氣相沉積工藝制備得到耐腐蝕性能優(yōu)異的釹鐵硼合金。近年來,國內(nèi)在該工藝制備釹鐵硼合金的相關(guān)申請也在逐年增多,寧波韻升股份有限公司(CN201310301718X)對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體進(jìn)行去污、去油、去磁粉和表面預(yù)處理;對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體的表面進(jìn)行物理氣相沉積處理,其中沉積膜為重稀土合金膜,沉積膜厚度≤20μm;將經(jīng)過物理氣相沉積處理的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體進(jìn)行二級晶界熱處理;優(yōu)點(diǎn)是重稀土合金膜對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體的表面主相及晶界相進(jìn)行填充和修補(bǔ),部分重稀土合金膜進(jìn)入主相晶粒的外延層,部分重稀土合金膜中的元素?cái)U(kuò)散進(jìn)入晶界相。

對于其它方法,南京理工大學(xué)(CN2011102428477)在制備釹鐵硼粉體的基礎(chǔ)上利用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝,將Dy元素濺射鍍覆到氣流磨粉體表面,有效控制了生產(chǎn)過程中Dy元素的消耗量,實(shí)現(xiàn)了低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備。北京科技大學(xué)(CN2016100238818)將燒結(jié)態(tài)釹鐵硼磁體和低熔點(diǎn)擴(kuò)散合金片疊放在一起,在熱等靜壓機(jī)中施壓并保壓進(jìn)行擴(kuò)散熱處理和退火熱處理,擴(kuò)散熱處理溫度為700～900℃,保溫3～5h,再經(jīng)過400～600℃退火熱處理2～10h,緩冷,得到擴(kuò)散均勻的燒結(jié)釹鐵硼磁體。在熱等靜壓擴(kuò)散熱處理過程中,低熔點(diǎn)擴(kuò)散合金片熔化為液態(tài)包覆在釹鐵硼表面,壓力的存在增加了熔融擴(kuò)散合金的擴(kuò)散動能,加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的擴(kuò)散,提高擴(kuò)散層的深度。

3 小結(jié)

本文對釹鐵硼擴(kuò)散技術(shù)中的合金熔煉、濺射法、浸漬法、氣相沉積法和電泳沉積法的專利申請狀況進(jìn)行了簡單梳理與分析。合金熔煉法、浸漬法、氣相沉積法申請較多,其他制備方法中包括磁控濺射法、電泳沉積法等,均是近年來出現(xiàn)的制備方法,主要是國內(nèi)的高校和研究所的專利申請,申請量較少。