蔣文鵬

中礦(天津)巖礦檢測有限公司 天津300270

丙烯酰胺是一種溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等,但不溶于苯的無氣味白色結晶固體。伴隨聚丙烯酰胺絮凝劑在我國水處理方面地廣泛應用,雖然被認為是無毒的,但作為其單體的丙烯酰胺毒性、致癌性卻是被肯定。因此水中丙烯酰胺的檢測成為環(huán)境分析中的一項重要內容,并被我國列入水中優(yōu)先控制的污染物。本研究采用液液萃取法,經電子俘獲檢測器的氣相色譜儀進行分離和測定。以保留時間定性,外標法定量。

1 實驗部分

1.1 設備與材料

1.1.1 振蕩器、磁力攪拌器、氣相色譜質譜儀

1.1.2 硫酸溶液、溴酸鉀、硫代硫酸鈉、無水硫酸鈉,優(yōu)級。乙酸乙酯,農殘級。實驗室自制超純水,高純氮氣(99.999%)。

1.1.3 丙烯酰胺標準溶液,1000 ug/L。

1.2 實驗方法

將試液轉移至250 mL分液漏斗中,用約2 mL水淋洗碘量瓶,淋洗液一并轉移至分液漏斗中,重復淋洗2次。向分液漏斗中加入25 mL乙酸乙酯,震蕩放氣后置于振蕩器上劇烈震蕩5 min,靜止分層10min。將有機相轉移至100mL燒杯中,再重復萃取2次。在干燥柱中先后加入10g硅鎂吸附劑和4g無水硫酸鈉,用少量乙酸乙酯浸潤干燥柱,用加壓或震蕩方式排出氣泡。當乙酸乙酯液面接近干燥柱填料時,加入有機相,收集有機相于150 mL濃縮瓶中,并用少量乙酸乙酯洗滌燒杯,過干燥柱,重復2次。再用少量乙酸乙酯洗滌干燥柱3次。收集所有有機相至濃縮瓶中。

使用平行濃縮蒸發(fā)儀(參考條件:水浴溫度:35℃,壓力:10psi)將有機相萃取液濃縮至5 ml左右,轉移濃縮液至10 ml容量瓶中,用少量乙酸乙酯洗滌濃縮瓶3次。一并轉入容量瓶中,用乙酸乙酯定容。待測。

1.2.2 儀器條件進樣口溫度:225℃,色譜柱流速:1.5 ml/min,進樣體積:1.0 μl。分流比:10:1

柱箱溫度:初始100℃,保持4.0 min,以30℃/min升到220℃,保持5.0 min,以20℃/min升到240℃,保持5.0 min。ECD檢測器溫度:280℃。

2 實驗結果

2.1 校準曲線 用微量注射器分別取不同體積的丙烯酰胺標準溶液(1000 mg/L)至2 ml進樣小瓶中,制備成質量濃度為0.00μg/L,0.50μg/L,1.00μg/L,2.50μg/L,5.00μg/L,12.5 μg/L的標準系列溶液,由進樣器按程序依次取樣、測定。采用峰面積外標法計算。曲線信息見下表。

MDL=t(n-1,0.99)×S

式中:MDL —方法檢出限;

t(n-1,0.99)-置信度為99%、自由度為n-1時的t 值;

n-重復分析的樣品數(shù),連續(xù)分析7個樣品,在99%的置信區(qū)間,t(6,0.99)=3.143;

S-為7次平行測定的標準偏差。

檢出限和測定下限

?

精密度和準確度

3 結論