呂昊子，劉 超，陳志強(qiáng)，羅傳勝，李 波

（1.廣東省科學(xué)院資源綜合利用研究所，廣東 廣州510650；2.稀有金屬分離與綜合利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州510650；3.廣東省礦產(chǎn)資源開發(fā)和綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州510650）

砷是有色金屬礦產(chǎn)中常見的雜質(zhì)元素［1－2］，每年約有5萬噸砷隨各種有色金屬精礦帶入金屬冶煉系統(tǒng)［3］。砷通常以氧化物或鹽的形式作為含砷污染物進(jìn)入冶煉的“三廢”［4－6］中?！叭龔U”中的砷化合物會(huì)嚴(yán)重污染生態(tài)環(huán)境，并危及人類的健康［6－8］。

鉛精礦易出現(xiàn)砷含量超標(biāo)的問題，理想的處理方案是在冶煉前，通過針對性的分選工藝進(jìn)行鉛砷分離［9－11］。本文以河北某高砷鉛硫粗精礦為研究對象，開展了鉛砷浮選分離研究工作，研究了再磨細(xì)度、調(diào)整劑種類和用量等因素對鉛砷分離的影響，研究成果可為相關(guān)工作提供參考。

1 原礦性質(zhì)

高砷鉛硫精礦通過閉路浮選試驗(yàn)制備，其多元素分析結(jié)果見表1。樣品鉛含量為48.87%，是主要的有價(jià)元素；砷含量為5.12%，是主要的有害元素。

表1 鉛硫精礦多元素分析結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

通過MLA分析了鉛硫精礦的主要礦物組成及相對含量，結(jié)果如表2所示。樣品中含鉛礦物主要為方鉛礦，含砷礦物主要為毒砂；此外，樣品中還含有少量砷鉛鐵礦和砷鉛礦等同時(shí)含鉛、砷的礦物。

表2 礦物組成及相對含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

樣品中鉛、砷礦物組成較為復(fù)雜，使用SEM測試分析了鉛礦物與砷礦物的連生狀況，發(fā)現(xiàn)毒砂與方鉛礦常交代連生，部分毒砂被方鉛礦完全包含；樣品中還有一定量的砷鉛礦和砷鉛鐵礦，與毒砂沿裂隙填充交代?？梢娿U砷嵌布關(guān)系緊密，鉛砷分離難度較大。

2 結(jié)果與討論

2.1 再磨細(xì)度對鉛砷分離的影響

圖1 鉛硫精礦再磨試驗(yàn)流程

圖2 再磨細(xì)度對鉛砷分離的影響

鉛硫精礦再磨可以提升砷礦物解離度，有利于鉛砷分離。因此，進(jìn)行了鉛硫精礦再磨細(xì)度條件試驗(yàn)，試驗(yàn)流程見圖1，結(jié)果見圖2。試驗(yàn)過程中石灰等調(diào)整劑直接隨礦加入磨機(jī)中，故流程圖中未給出相關(guān)的作用時(shí)間。由圖2可知，隨著再磨細(xì)度增加，鉛粗精礦中毒砂解離度不斷增加；當(dāng)再磨細(xì)度達(dá)到－0.038 mm粒級(jí)占94.08%時(shí)，毒砂解離度基本不再增加。隨著毒砂解離度增加，鉛粗精礦鉛品位不斷上升，鉛回收率則不斷降低；粗精礦砷品位和砷回收率同步降低，表明細(xì)磨可有效改善鉛精礦含砷問題。當(dāng)再磨細(xì)度達(dá)到－0.038 mm粒級(jí)占94.08%時(shí)，繼續(xù)增加再磨細(xì)度，粗精礦鉛回收率出現(xiàn)加速下滑，表明鉛礦物開始出現(xiàn)過磨問題。綜合考慮再磨對礦物解離以及鉛砷分離指標(biāo)的影響，鉛硫精礦適宜的再磨細(xì)度為－0.038 mm粒級(jí)占94.08%。

2.2 調(diào)整劑種類對鉛砷分離的影響

以石灰為基礎(chǔ)，在再磨細(xì)度－0.038 mm粒級(jí)占94.08%條件下，研究了不同調(diào)整劑體系對鉛砷分離指標(biāo)的影響，結(jié)果見表3。由表3可知，不同調(diào)整劑體系下，砷鉛分離指標(biāo)整體差異不大。相較單一石灰，腐殖酸鈉配合石灰作用下，鉛粗精礦砷含量顯著降低，雖然鉛回收率會(huì)小幅降低，但整體浮選指標(biāo)依然有一定提升。石灰、水玻璃和次氯酸鈣組合脫砷效果最好，但鉛損失量較大；由于毒砂和方鉛礦等均屬于易氧化礦物，次氯酸鈣在氧化抑制毒砂的同時(shí)，也會(huì)氧化部分鉛礦物，導(dǎo)致粗精礦鉛回收率大幅下降。石灰、硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉組合的砷硫分離指標(biāo)不甚理想，亞硫酸鈉作用下鉛礦物受到了一定抑制。石灰、硫代硫酸鈉和硫酸銨組合的分選指標(biāo)與單一石灰相近，脫砷效果略好，浮鉛指標(biāo)則出現(xiàn)了整體性劣化。綜合考慮鉛砷分離指標(biāo)，石灰和腐殖酸鈉的抑制劑體系更適宜于該礦。

表3 鉛砷分離調(diào)整劑試驗(yàn)結(jié)果

2.3 調(diào)整劑用量對鉛砷分離的影響

2.3.1 石灰用量

在再磨細(xì)度－0.038 mm粒級(jí)占94.08%、腐殖酸鈉用量200 g／t條件下，進(jìn)行了鉛砷分離粗選石灰用量試驗(yàn)，結(jié)果見圖3。由圖3可知，隨著石灰用量增加，鉛粗精礦鉛品位稍有增加，鉛回收率表現(xiàn)出先增加后減小的趨勢，砷品位和回收率則不斷降低；當(dāng)石灰用量達(dá)到4 500 g／t時(shí)，繼續(xù)增加石灰用量，粗精礦鉛回收率出現(xiàn)了大幅度下滑，而砷回收率則基本不變，表明鉛砷分離指標(biāo)出現(xiàn)劣化。綜合考慮鉛砷分離整體指標(biāo)，鉛砷分離粗選適宜的石灰用量為4 500 g／t。

圖3 石灰用量對鉛砷分離的影響

2.3.2 腐殖酸鈉用量對鉛砷分離的影響

在再磨細(xì)度－0.038 mm粒級(jí)占94.08%、石灰用量4 500 g／t條件下，進(jìn)行了鉛砷分離粗選腐殖酸鈉用量試驗(yàn)，結(jié)果見圖4。由圖4可知，隨著腐殖酸鈉用量增加，鉛粗精礦鉛品位不斷增加，鉛回收率不斷降低，砷品位和回收率則不斷降低；當(dāng)腐殖酸鈉用量達(dá)到250 g／t時(shí)，繼續(xù)增加藥劑用量，粗精礦鉛回收率出現(xiàn)了大幅度下滑，而砷回收率則基本不變，表明鉛砷分離出現(xiàn)劣化。綜合考慮鉛砷分離整體指標(biāo)，鉛砷分離粗選適宜的腐殖酸鈉用量為250 g／t。

圖4 腐殖酸鈉用量對鉛砷分離的影響

2.4 鉛砷分離閉路試驗(yàn)

通過條件試驗(yàn)和開路試驗(yàn)，最終確定了如圖5所示的鉛砷分離閉路試驗(yàn)流程，閉路試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知，鉛硫粗精礦通過“一粗兩掃三精”閉路試驗(yàn)，可獲得鉛品位和鉛回收率分別為79.12%和94.89%的鉛精礦，鉛精礦中砷含量可降至0.81%；此外，砷硫精礦砷品位和砷回收率分別為11.89%和90.35%。

圖5 鉛硫精礦鉛砷分離閉路試驗(yàn)流程

表4 鉛硫精礦鉛砷分離閉路試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié) 論

1）鉛硫粗精礦中鉛、砷含量分別為48.87%和5.12%，含鉛礦物主要為方鉛礦，含砷礦物主要為毒砂，鉛、砷礦物共伴生關(guān)系較為復(fù)雜，相互交代連生較多。

2）再磨可以提升毒砂解離度，顯著改善鉛砷分離分選指標(biāo)。鉛硫粗精礦適宜的再磨細(xì)度為－0.038 mm粒級(jí)占94.08%。

3）石灰與腐殖酸鈉組合作抑制劑可有效抑制砷礦物，鉛砷分離粗選適宜的石灰和腐殖酸鈉用量分別為4 500 g／t和250 g／t。

4）通過“一粗兩掃三精”閉路試驗(yàn)，可獲得鉛品位和鉛回收率分別為76.12%和94.89%的鉛精礦以及砷品位和砷回收率分別為11.89%和90.35%的砷硫精礦，鉛硫粗精礦中的鉛砷得到了較好地分離。