許麗敏

（石家莊高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)供水排水公司，河北 石家莊 050035）

1 測定方法與參數(shù)（注：方法為氣相色譜法，參數(shù)有準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收）

對GB/T5750.9.（1.2-2.2）《毛細(xì)管柱氣相色譜法》開展方法驗證。參照該方法配制標(biāo)準(zhǔn)系列，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證準(zhǔn)確度；采用空白加標(biāo)進(jìn)行加標(biāo)回收驗證[1]。

2 主要儀器

2.1 6890N氣相色譜儀，帶ECD檢測器

2.2 色譜柱

石英毛細(xì)管色譜柱DM-1701，30 m（長）×0.32 mm（內(nèi) 徑）×0.25 μm（膜厚），高彈石英毛細(xì)管柱。

3 方法檢出限與測定下限

檢出限與定量限的確定。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照樣品分析的全部步驟，對濃度或含量為估計方法檢出限2～5倍的樣品進(jìn)行11次平行測定，結(jié)果填入表1中，并進(jìn)行計算。

結(jié)論：通過表1中的檢測數(shù)據(jù)結(jié)果可以計算得出方法的檢出限和定量限，能夠滿足本實驗室方法項目要求。

4 線性范圍及校準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立。使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制六六六標(biāo)準(zhǔn)系列為0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L，分析標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，線性方程及相關(guān)系數(shù)詳見表2

表1 方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表

表2 六六六的回歸方程

通過對標(biāo)準(zhǔn)系列上的某個濃度點的平行測定，顯示檢驗結(jié)果線性良好。

結(jié)論：通過以上檢測數(shù)據(jù)結(jié)果可以計算得出方法的線性范圍，符合本實驗室方法項目要求。

5 方法的精密度

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[80087GA]，配制六六標(biāo)準(zhǔn)溶液，對上述溶液平行測定11次，結(jié)果填入表3中，并進(jìn)行計算。

表3 精密度重復(fù)性測試數(shù)據(jù)

6 方法的準(zhǔn)確度

6.1 國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定

用壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)甲醇中8種有機(jī)氯農(nóng)藥混合配制成一定濃度的樣品，測定結(jié)果填入表4中，并進(jìn)行計算[2]。

表4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試數(shù)據(jù)

6.2 樣品及加標(biāo)回收率的檢測

在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定其回收率。選取一個樣品，不加標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定11次，計算其含量。另外將這個樣品加入六六六標(biāo)液平行測定11次，結(jié)果填入表5中，并進(jìn)行計算[3]。

表5 實際水樣及加標(biāo)回收率的檢測

7 結(jié)論

通過以上驗證方法及驗證參數(shù)表明，在本實驗室確立的條件下，六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，本方法結(jié)果能滿足實驗室對水中六六六和滴滴涕的檢測要求。