王瑜

摘 要：“微量物證與毒品毒物分析”是公安院校刑事科學(xué)技術(shù)專業(yè)的一門必修課程，課程內(nèi)容體量大，涉及的實驗多。如何在有限的教學(xué)資源中，充分發(fā)揮學(xué)生的學(xué)習(xí)自主性、完成氣質(zhì)聯(lián)用定性和定量分析實驗教學(xué)是研究重點。通過實驗課程的整體設(shè)計，運用實驗課堂內(nèi)外的時間，充分利用網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺，將課程延展至課下，做好氣質(zhì)聯(lián)用實驗教學(xué)改革工作，為培養(yǎng)忠誠的人民衛(wèi)士和警務(wù)人才作出貢獻。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用實驗;儀器分析實驗教學(xué);探索性實驗

“微量物證與毒品毒物分析”是公安院校刑事科學(xué)技術(shù)專業(yè)的一門必修課程，這門課程需要綜合運用物理、化學(xué)、生物、儀器分析、法醫(yī)學(xué)等多學(xué)科知識，對案件中涉及的物證進行檢驗分析。由于課程中涉及的物證是微量或痕量的，為提高物證檢驗的準確度和精密度，通常采用儀器分析方法進行定性和定量分析，氣質(zhì)聯(lián)用儀是其中最常用的一種高效、準確的分析儀器。公安院校肩負著為黨和公安機關(guān)培養(yǎng)忠誠的人民衛(wèi)士和警務(wù)人才的重要使命[1]。做好氣質(zhì)聯(lián)用實驗教學(xué)改革工作，培養(yǎng)出科學(xué)理論和實驗技能兼具的人才，方能在日后的公安工作中不忘囑托，不負使命。

1 ? ?氣質(zhì)聯(lián)用儀實驗教學(xué)情況介紹

氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看成是將質(zhì)譜（Mass Spectrometry，MS）作為檢測設(shè)備的氣相色譜（Gas Chromatography，GC），或者是將GC作為分離設(shè)備的MS，具備MS的定性能力和GC的分離性能。這種設(shè)備可以在時間較短的情況下對大量的混合物質(zhì)開展定量分析，MS和GC結(jié)構(gòu)如圖1所示。從聯(lián)用技術(shù)的角度來講，MS與GC的聯(lián)用模式較為完善，在應(yīng)用方面也取得了良好效果。

由于氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)比較成熟，且分離效果好、定性準確，氣質(zhì)聯(lián)用儀可以廣泛應(yīng)用于微量物證、毒品、毒物的理化檢驗中。在傳統(tǒng)的氣質(zhì)聯(lián)用實驗教學(xué)中，往往采用的是教師演示、學(xué)生“參觀”的教學(xué)方法，原因有以下幾點：

（1）“微量物證與毒品毒物檢驗”課程的課時設(shè)置為理論、實驗教學(xué)1∶1，即使達到50%的實驗開出率，由于課程內(nèi)容體量大，涉及的實驗較多，分配給氣質(zhì)聯(lián)用實驗的課時也相對有限。

（2）“微量物證與毒品毒物分析”課程涉及的物證種類繁多，適合運用氣質(zhì)聯(lián)用儀定性。由于定量分析的代表樣品眾多，不同樣品的處理方法不同，“精挑細選”出的樣品如果由學(xué)生獨立、完整地完成從樣品處理至結(jié)果分析的實驗全過程，勢必擠占其他實驗課時。

（3）雖然實驗分組進行，最大限度地保證了教學(xué)小班化，但由于儀器設(shè)備有限，每位學(xué)生分配到的時間也不足以完全熟悉儀器。儀器設(shè)備高昂的價格導(dǎo)致教師在未確定學(xué)生完全掌握操作注意事項時，不敢輕易放手讓學(xué)生自行使用，出于安全性考慮，只能自行演示。

從儀器分析實驗的角度來講，氣質(zhì)聯(lián)用設(shè)備屬于化學(xué)實驗開展的基礎(chǔ)，目前，化學(xué)實驗教材中也有氣質(zhì)聯(lián)用儀的具體使用說明和詳細介紹。關(guān)于傳統(tǒng)實驗教學(xué)探索和改革方面的研究不斷增加，但是關(guān)于學(xué)習(xí)差異性方面的研究依然很少。基于綠色化思想，綜合“微量物證與毒品毒物分析”實驗教學(xué)的需求，本研究探索了氣質(zhì)聯(lián)用儀的實驗教學(xué)方法，希望對探索性實驗創(chuàng)新有一定幫助。

2 ? ?實驗要求和安排

2.1 ?實驗要求

“微量物證與毒品毒物分析”課程開設(shè)學(xué)期為大三上學(xué)期，此時學(xué)生已經(jīng)掌握了一定的學(xué)科基礎(chǔ)知識，開始專業(yè)課程的深入學(xué)習(xí)。學(xué)生需要在課程學(xué)習(xí)的過程中，初步掌握探索性實驗內(nèi)容，逐步了解開放性問題，為畢業(yè)論文（設(shè)計）寫作積攢素材，通過自身努力設(shè)計具有探索性的實驗解決方案[2]。

2.2 ?實驗安排

在實驗過程中，學(xué)生需要對毒品樣品進行定性、定量分析，主要包括4個方面。首先是文獻查閱，學(xué)生需要對常見毒品的檢驗方法進行了解;其次是對實驗條件進行分析，保障預(yù)留時間;再次是在不同濃度的情況下確定樣品曲線，做好相關(guān)的樣品分析和回收實驗[3-4];最后是實驗反思。

3 ? ?實驗

3.1 ?儀器和試劑

實驗過程中需要使用的儀器為賽默飛GC-MS，使用的試劑主要有三氯甲烷、甲醇等。

3.2 ?氣質(zhì)聯(lián)用儀的實驗條件

在實驗過程中，需要保證進口溫度在250 ℃以內(nèi)，質(zhì)量掃描范圍是50～400 amu，使用的進口方式為不分流進樣，流速需要控制在1.0 mL/min左右，離化電壓也需要保持在70 eV。實驗開始階段使用的柱溫為120 ℃，經(jīng)過程序升溫到280 ℃，保留1 min。

4 ? ?實驗結(jié)果和討論

4.1 ?MS和GC分析條件的選擇

學(xué)生通過課前預(yù)習(xí)及對文獻的查閱，了解使用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢驗咖啡因的實驗條件異同。通過教師引導(dǎo)，分析方法差異性出現(xiàn)的原因，整合出合適的方法進行驗證。為了提升學(xué)生對氣相色譜實驗研究的興趣，確保儀器狀態(tài)分析的穩(wěn)定性，在實驗開始階段就要確定具體的條件。最終的實驗結(jié)果顯示，在總離子色譜圖中，咖啡因有著良好的分離度，峰型也能滿足具體要求。咖啡因的實際保留時間為6.96 min，所以需要選擇定性離子分別為193.92、108.97。標準樣品色譜圖如圖2所示。

4.2 ?定量分析結(jié)果

配置不同濃度的標準溶液，應(yīng)用外標法獲得標準曲線，計算出未知樣品中咖啡因的含量。標準曲線如圖3所示。

學(xué)生實驗得到的相關(guān)系數(shù)為0.994 4，雖低于0.999 0，但已經(jīng)達到學(xué)生的實驗?zāi)繕恕?/p>

4.3 ?回收率實驗

對實驗方法進行分析可以得出，需要開展3次平行實驗，一定要保證考核方法與回收率。加標回收率在86%～102%，具有良好的穩(wěn)定性。通過實驗結(jié)果，使學(xué)生對于氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用于實際問題解決的過程產(chǎn)生感性認識。

5 ? ?氣質(zhì)聯(lián)用儀實驗教學(xué)改革探討

定性定量分析是氣質(zhì)聯(lián)用儀的經(jīng)典應(yīng)用。針對“微量物證與毒品毒物分析”課程現(xiàn)狀，設(shè)置毒品樣品定性、定量分析實驗，對常規(guī)教學(xué)作出改進。

5.1 ?向“前”要時間

充分發(fā)揮學(xué)生的主觀能動性，在實驗課程上課前，布置預(yù)習(xí)內(nèi)容，可以讓學(xué)生自學(xué)相關(guān)內(nèi)容，使學(xué)生對實驗有大致了解，不至于在上實驗課時“一問三不知”，完全需要教師手把手指導(dǎo)才能進行實驗。教師可在課堂的前10 min內(nèi)對學(xué)生預(yù)習(xí)的內(nèi)容進行提問檢查，將側(cè)重點放在實驗重點、難點的解析上，使學(xué)生有更多時間親自動手操作。對學(xué)生預(yù)習(xí)時遇到的問題進行解答，比較查閱文獻時各種實驗條件的異同，講解本課程實驗條件設(shè)置的原因。

5.2 ?向“后”要時間

實驗課堂中所做的毒品樣品的氣質(zhì)聯(lián)用定性定量分析實驗必是“經(jīng)典款”。由于實驗課時限制，前處理實驗往往被省略，學(xué)生從設(shè)置儀器條件開始，直接對處理好的樣品進行分析。前處理實驗又直接決定樣品處理結(jié)果，若樣品處理有誤，會導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。通過增設(shè)選修課，將樣品前處理課程單獨提取出來獨立成課，讓學(xué)生在課后時間根據(jù)需要學(xué)習(xí)。

5.3 ?向“中間”要時間

由于氣質(zhì)聯(lián)用儀的實驗特點，每個樣品檢測需要持續(xù)一段時間，一組實驗做完，中間會有多段相等的時間間隔。此外，可以在等待樣品出峰的時間間隔中，對學(xué)生存在的共性問題進行講解，便于學(xué)生記憶實驗的重難點;指導(dǎo)學(xué)生回顧實驗過程，針對容易忽略的細節(jié)進行重復(fù)講解，加深記憶;指導(dǎo)學(xué)生拋開書本，獨立完成實驗報告;指導(dǎo)學(xué)生處理數(shù)據(jù)，對數(shù)據(jù)的各種情況出現(xiàn)的原因進行分析。

5.4 ?發(fā)揮小班教學(xué)優(yōu)勢，“輪流坐莊”

儀器設(shè)備數(shù)量有限、價格高昂，制約了學(xué)生實驗課堂中使用儀器的時長。小班教學(xué)、分組實驗，直接將同時進行氣質(zhì)聯(lián)用實驗的學(xué)生數(shù)量進行壓縮，最大限度地保障學(xué)生上機操作時間。在學(xué)生充分預(yù)習(xí)的前提下，教師先將學(xué)生進行分類，按照對實驗的掌握情況進行分組，再將待測樣品編號一一對應(yīng)到每一位學(xué)生。分組時，每組中同一編號的學(xué)生存在的問題類似。在學(xué)生實驗過程中，教師可以根據(jù)編號的不同，有針對性地一對一指導(dǎo)每位學(xué)生操作，由學(xué)生獨立完成樣品的檢測，使每位學(xué)生都有完整的實驗操作機會，并對其存在的問題進行詳細解答。

5.5 ?善用網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺，做好課程反思

網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺的出現(xiàn)，拉近了師生之間的距離，也讓學(xué)習(xí)時間變得更隨心所欲。教師要善于利用網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺進行課程的預(yù)習(xí)和反思。通過對實驗內(nèi)容的整體回顧，加深學(xué)生對實驗設(shè)計思路的理解;課后，學(xué)生反思實驗過程中出現(xiàn)的失誤，有利于掌握實驗細節(jié)。由于存在個體差異，學(xué)生的體會各不相同，通過分享每位學(xué)生的學(xué)習(xí)與反思，加深學(xué)生對實驗內(nèi)容的記憶。

6 ? ?結(jié)語

在實驗過程中，對探索性氣質(zhì)聯(lián)用儀定性、定量分析實驗教學(xué)改革進行了深入研究，有助于學(xué)生化學(xué)實驗?zāi)芰Φ奶嵘?。在未來的教學(xué)過程中，需要以生為本，針對學(xué)生的個體差異不斷創(chuàng)新和改進。

[參考文獻]

[1]蔡培瀟.新形勢下公安院校開展思想政治教育工作研究[J].廣西教育學(xué)院學(xué)報，2019（4）：46-49.

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[3]盧翠芬，李鶴玲，沈金瑞，等.氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量分析的實驗教學(xué)設(shè)計與探討[J].廣州化工，2017，45（15）：179-180.

[4]肖寒霜，朱仲良，許新華，等.以GCMS為例淺談對儀器分析實驗教學(xué)改革的探索[J].實驗室科學(xué)，2018（4）：151-153.