王瑜

摘 要：“微量物證與毒品毒物分析”是公安院校刑事科學(xué)技術(shù)專業(yè)的一門必修課程，課程內(nèi)容體量大，涉及的實(shí)驗(yàn)多。如何在有限的教學(xué)資源中，充分發(fā)揮學(xué)生的學(xué)習(xí)自主性、完成氣質(zhì)聯(lián)用定性和定量分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)是研究重點(diǎn)。通過實(shí)驗(yàn)課程的整體設(shè)計(jì)，運(yùn)用實(shí)驗(yàn)課堂內(nèi)外的時(shí)間，充分利用網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺(tái)，將課程延展至課下，做好氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革工作，為培養(yǎng)忠誠(chéng)的人民衛(wèi)士和警務(wù)人才作出貢獻(xiàn)。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn);儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué);探索性實(shí)驗(yàn)

“微量物證與毒品毒物分析”是公安院校刑事科學(xué)技術(shù)專業(yè)的一門必修課程，這門課程需要綜合運(yùn)用物理、化學(xué)、生物、儀器分析、法醫(yī)學(xué)等多學(xué)科知識(shí)，對(duì)案件中涉及的物證進(jìn)行檢驗(yàn)分析。由于課程中涉及的物證是微量或痕量的，為提高物證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度，通常采用儀器分析方法進(jìn)行定性和定量分析，氣質(zhì)聯(lián)用儀是其中最常用的一種高效、準(zhǔn)確的分析儀器。公安院校肩負(fù)著為黨和公安機(jī)關(guān)培養(yǎng)忠誠(chéng)的人民衛(wèi)士和警務(wù)人才的重要使命[1]。做好氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革工作，培養(yǎng)出科學(xué)理論和實(shí)驗(yàn)技能兼具的人才，方能在日后的公安工作中不忘囑托，不負(fù)使命。

1 ? ?氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)教學(xué)情況介紹

氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看成是將質(zhì)譜（Mass Spectrometry，MS）作為檢測(cè)設(shè)備的氣相色譜（Gas Chromatography，GC），或者是將GC作為分離設(shè)備的MS，具備MS的定性能力和GC的分離性能。這種設(shè)備可以在時(shí)間較短的情況下對(duì)大量的混合物質(zhì)開展定量分析，MS和GC結(jié)構(gòu)如圖1所示。從聯(lián)用技術(shù)的角度來講，MS與GC的聯(lián)用模式較為完善，在應(yīng)用方面也取得了良好效果。

由于氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)比較成熟，且分離效果好、定性準(zhǔn)確，氣質(zhì)聯(lián)用儀可以廣泛應(yīng)用于微量物證、毒品、毒物的理化檢驗(yàn)中。在傳統(tǒng)的氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，往往采用的是教師演示、學(xué)生“參觀”的教學(xué)方法，原因有以下幾點(diǎn)：

（1）“微量物證與毒品毒物檢驗(yàn)”課程的課時(shí)設(shè)置為理論、實(shí)驗(yàn)教學(xué)1∶1，即使達(dá)到50%的實(shí)驗(yàn)開出率，由于課程內(nèi)容體量大，涉及的實(shí)驗(yàn)較多，分配給氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn)的課時(shí)也相對(duì)有限。

（2）“微量物證與毒品毒物分析”課程涉及的物證種類繁多，適合運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀定性。由于定量分析的代表樣品眾多，不同樣品的處理方法不同，“精挑細(xì)選”出的樣品如果由學(xué)生獨(dú)立、完整地完成從樣品處理至結(jié)果分析的實(shí)驗(yàn)全過程，勢(shì)必?cái)D占其他實(shí)驗(yàn)課時(shí)。

（3）雖然實(shí)驗(yàn)分組進(jìn)行，最大限度地保證了教學(xué)小班化，但由于儀器設(shè)備有限，每位學(xué)生分配到的時(shí)間也不足以完全熟悉儀器。儀器設(shè)備高昂的價(jià)格導(dǎo)致教師在未確定學(xué)生完全掌握操作注意事項(xiàng)時(shí)，不敢輕易放手讓學(xué)生自行使用，出于安全性考慮，只能自行演示。

從儀器分析實(shí)驗(yàn)的角度來講，氣質(zhì)聯(lián)用設(shè)備屬于化學(xué)實(shí)驗(yàn)開展的基礎(chǔ)，目前，化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中也有氣質(zhì)聯(lián)用儀的具體使用說明和詳細(xì)介紹。關(guān)于傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)教學(xué)探索和改革方面的研究不斷增加，但是關(guān)于學(xué)習(xí)差異性方面的研究依然很少?；诰G色化思想，綜合“微量物證與毒品毒物分析”實(shí)驗(yàn)教學(xué)的需求，本研究探索了氣質(zhì)聯(lián)用儀的實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法，希望對(duì)探索性實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新有一定幫助。

2 ? ?實(shí)驗(yàn)要求和安排

2.1 ?實(shí)驗(yàn)要求

“微量物證與毒品毒物分析”課程開設(shè)學(xué)期為大三上學(xué)期，此時(shí)學(xué)生已經(jīng)掌握了一定的學(xué)科基礎(chǔ)知識(shí)，開始專業(yè)課程的深入學(xué)習(xí)。學(xué)生需要在課程學(xué)習(xí)的過程中，初步掌握探索性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，逐步了解開放性問題，為畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）寫作積攢素材，通過自身努力設(shè)計(jì)具有探索性的實(shí)驗(yàn)解決方案[2]。

2.2 ?實(shí)驗(yàn)安排

在實(shí)驗(yàn)過程中，學(xué)生需要對(duì)毒品樣品進(jìn)行定性、定量分析，主要包括4個(gè)方面。首先是文獻(xiàn)查閱，學(xué)生需要對(duì)常見毒品的檢驗(yàn)方法進(jìn)行了解;其次是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行分析，保障預(yù)留時(shí)間;再次是在不同濃度的情況下確定樣品曲線，做好相關(guān)的樣品分析和回收實(shí)驗(yàn)[3-4];最后是實(shí)驗(yàn)反思。

3 ? ?實(shí)驗(yàn)

3.1 ?儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)過程中需要使用的儀器為賽默飛GC-MS，使用的試劑主要有三氯甲烷、甲醇等。

3.2 ?氣質(zhì)聯(lián)用儀的實(shí)驗(yàn)條件

在實(shí)驗(yàn)過程中，需要保證進(jìn)口溫度在250 ℃以內(nèi)，質(zhì)量掃描范圍是50～400 amu，使用的進(jìn)口方式為不分流進(jìn)樣，流速需要控制在1.0 mL/min左右，離化電壓也需要保持在70 eV。實(shí)驗(yàn)開始階段使用的柱溫為120 ℃，經(jīng)過程序升溫到280 ℃，保留1 min。

4 ? ?實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

4.1 ?MS和GC分析條件的選擇

學(xué)生通過課前預(yù)習(xí)及對(duì)文獻(xiàn)的查閱，了解使用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢驗(yàn)咖啡因的實(shí)驗(yàn)條件異同。通過教師引導(dǎo)，分析方法差異性出現(xiàn)的原因，整合出合適的方法進(jìn)行驗(yàn)證。為了提升學(xué)生對(duì)氣相色譜實(shí)驗(yàn)研究的興趣，確保儀器狀態(tài)分析的穩(wěn)定性，在實(shí)驗(yàn)開始階段就要確定具體的條件。最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在總離子色譜圖中，咖啡因有著良好的分離度，峰型也能滿足具體要求?？Х纫虻膶?shí)際保留時(shí)間為6.96 min，所以需要選擇定性離子分別為193.92、108.97。標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如圖2所示。

4.2 ?定量分析結(jié)果

配置不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)用外標(biāo)法獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出未知樣品中咖啡因的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。

學(xué)生實(shí)驗(yàn)得到的相關(guān)系數(shù)為0.994 4，雖低于0.999 0，但已經(jīng)達(dá)到學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。

4.3 ?回收率實(shí)驗(yàn)

對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析可以得出，需要開展3次平行實(shí)驗(yàn)，一定要保證考核方法與回收率。加標(biāo)回收率在86%～102%，具有良好的穩(wěn)定性。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果，使學(xué)生對(duì)于氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用于實(shí)際問題解決的過程產(chǎn)生感性認(rèn)識(shí)。

5 ? ?氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革探討

定性定量分析是氣質(zhì)聯(lián)用儀的經(jīng)典應(yīng)用。針對(duì)“微量物證與毒品毒物分析”課程現(xiàn)狀，設(shè)置毒品樣品定性、定量分析實(shí)驗(yàn)，對(duì)常規(guī)教學(xué)作出改進(jìn)。

5.1 ?向“前”要時(shí)間

充分發(fā)揮學(xué)生的主觀能動(dòng)性，在實(shí)驗(yàn)課程上課前，布置預(yù)習(xí)內(nèi)容，可以讓學(xué)生自學(xué)相關(guān)內(nèi)容，使學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)有大致了解，不至于在上實(shí)驗(yàn)課時(shí)“一問三不知”，完全需要教師手把手指導(dǎo)才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。教師可在課堂的前10 min內(nèi)對(duì)學(xué)生預(yù)習(xí)的內(nèi)容進(jìn)行提問檢查，將側(cè)重點(diǎn)放在實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)、難點(diǎn)的解析上，使學(xué)生有更多時(shí)間親自動(dòng)手操作。對(duì)學(xué)生預(yù)習(xí)時(shí)遇到的問題進(jìn)行解答，比較查閱文獻(xiàn)時(shí)各種實(shí)驗(yàn)條件的異同，講解本課程實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置的原因。

5.2 ?向“后”要時(shí)間

實(shí)驗(yàn)課堂中所做的毒品樣品的氣質(zhì)聯(lián)用定性定量分析實(shí)驗(yàn)必是“經(jīng)典款”。由于實(shí)驗(yàn)課時(shí)限制，前處理實(shí)驗(yàn)往往被省略，學(xué)生從設(shè)置儀器條件開始，直接對(duì)處理好的樣品進(jìn)行分析。前處理實(shí)驗(yàn)又直接決定樣品處理結(jié)果，若樣品處理有誤，會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。通過增設(shè)選修課，將樣品前處理課程單獨(dú)提取出來獨(dú)立成課，讓學(xué)生在課后時(shí)間根據(jù)需要學(xué)習(xí)。

5.3 ?向“中間”要時(shí)間

由于氣質(zhì)聯(lián)用儀的實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)，每個(gè)樣品檢測(cè)需要持續(xù)一段時(shí)間，一組實(shí)驗(yàn)做完，中間會(huì)有多段相等的時(shí)間間隔。此外，可以在等待樣品出峰的時(shí)間間隔中，對(duì)學(xué)生存在的共性問題進(jìn)行講解，便于學(xué)生記憶實(shí)驗(yàn)的重難點(diǎn);指導(dǎo)學(xué)生回顧實(shí)驗(yàn)過程，針對(duì)容易忽略的細(xì)節(jié)進(jìn)行重復(fù)講解，加深記憶;指導(dǎo)學(xué)生拋開書本，獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告;指導(dǎo)學(xué)生處理數(shù)據(jù)，對(duì)數(shù)據(jù)的各種情況出現(xiàn)的原因進(jìn)行分析。

5.4 ?發(fā)揮小班教學(xué)優(yōu)勢(shì)，“輪流坐莊”

儀器設(shè)備數(shù)量有限、價(jià)格高昂，制約了學(xué)生實(shí)驗(yàn)課堂中使用儀器的時(shí)長(zhǎng)。小班教學(xué)、分組實(shí)驗(yàn)，直接將同時(shí)進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn)的學(xué)生數(shù)量進(jìn)行壓縮，最大限度地保障學(xué)生上機(jī)操作時(shí)間。在學(xué)生充分預(yù)習(xí)的前提下，教師先將學(xué)生進(jìn)行分類，按照對(duì)實(shí)驗(yàn)的掌握情況進(jìn)行分組，再將待測(cè)樣品編號(hào)一一對(duì)應(yīng)到每一位學(xué)生。分組時(shí)，每組中同一編號(hào)的學(xué)生存在的問題類似。在學(xué)生實(shí)驗(yàn)過程中，教師可以根據(jù)編號(hào)的不同，有針對(duì)性地一對(duì)一指導(dǎo)每位學(xué)生操作，由學(xué)生獨(dú)立完成樣品的檢測(cè)，使每位學(xué)生都有完整的實(shí)驗(yàn)操作機(jī)會(huì)，并對(duì)其存在的問題進(jìn)行詳細(xì)解答。

5.5 ?善用網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺(tái)，做好課程反思

網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺(tái)的出現(xiàn)，拉近了師生之間的距離，也讓學(xué)習(xí)時(shí)間變得更隨心所欲。教師要善于利用網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺(tái)進(jìn)行課程的預(yù)習(xí)和反思。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的整體回顧，加深學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路的理解;課后，學(xué)生反思實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的失誤，有利于掌握實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)。由于存在個(gè)體差異，學(xué)生的體會(huì)各不相同，通過分享每位學(xué)生的學(xué)習(xí)與反思，加深學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的記憶。

6 ? ?結(jié)語(yǔ)

在實(shí)驗(yàn)過程中，對(duì)探索性氣質(zhì)聯(lián)用儀定性、定量分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革進(jìn)行了深入研究，有助于學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ奶嵘?。在未來的教學(xué)過程中，需要以生為本，針對(duì)學(xué)生的個(gè)體差異不斷創(chuàng)新和改進(jìn)。

[參考文獻(xiàn)]

[1]蔡培瀟.新形勢(shì)下公安院校開展思想政治教育工作研究[J].廣西教育學(xué)院學(xué)報(bào)，2019（4）：46-49.

[2]李善奇.氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量分析的實(shí)驗(yàn)教學(xué)設(shè)計(jì)研究[J].化工設(shè)計(jì)通訊，2020，46（2）：143，156.

[3]盧翠芬，李鶴玲，沈金瑞，等.氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量分析的實(shí)驗(yàn)教學(xué)設(shè)計(jì)與探討[J].廣州化工，2017，45（15）：179-180.

[4]肖寒霜，朱仲良，許新華，等.以GCMS為例淺談對(duì)儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的探索[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2018（4）：151-153.