王瑜
摘 要:“微量物證與毒品毒物分析”是公安院校刑事科學(xué)技術(shù)專業(yè)的一門必修課程,課程內(nèi)容體量大,涉及的實驗多。如何在有限的教學(xué)資源中,充分發(fā)揮學(xué)生的學(xué)習(xí)自主性、完成氣質(zhì)聯(lián)用定性和定量分析實驗教學(xué)是研究重點。通過實驗課程的整體設(shè)計,運用實驗課堂內(nèi)外的時間,充分利用網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺,將課程延展至課下,做好氣質(zhì)聯(lián)用實驗教學(xué)改革工作,為培養(yǎng)忠誠的人民衛(wèi)士和警務(wù)人才作出貢獻。
關(guān)鍵詞:氣質(zhì)聯(lián)用實驗;儀器分析實驗教學(xué);探索性實驗
“微量物證與毒品毒物分析”是公安院校刑事科學(xué)技術(shù)專業(yè)的一門必修課程,這門課程需要綜合運用物理、化學(xué)、生物、儀器分析、法醫(yī)學(xué)等多學(xué)科知識,對案件中涉及的物證進行檢驗分析。由于課程中涉及的物證是微量或痕量的,為提高物證檢驗的準確度和精密度,通常采用儀器分析方法進行定性和定量分析,氣質(zhì)聯(lián)用儀是其中最常用的一種高效、準確的分析儀器。公安院校肩負著為黨和公安機關(guān)培養(yǎng)忠誠的人民衛(wèi)士和警務(wù)人才的重要使命[1]。做好氣質(zhì)聯(lián)用實驗教學(xué)改革工作,培養(yǎng)出科學(xué)理論和實驗技能兼具的人才,方能在日后的公安工作中不忘囑托,不負使命。
1 ? ?氣質(zhì)聯(lián)用儀實驗教學(xué)情況介紹
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看成是將質(zhì)譜(Mass Spectrometry,MS)作為檢測設(shè)備的氣相色譜(Gas Chromatography,GC),或者是將GC作為分離設(shè)備的MS,具備MS的定性能力和GC的分離性能。這種設(shè)備可以在時間較短的情況下對大量的混合物質(zhì)開展定量分析,MS和GC結(jié)構(gòu)如圖1所示。從聯(lián)用技術(shù)的角度來講,MS與GC的聯(lián)用模式較為完善,在應(yīng)用方面也取得了良好效果。
由于氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)比較成熟,且分離效果好、定性準確,氣質(zhì)聯(lián)用儀可以廣泛應(yīng)用于微量物證、毒品、毒物的理化檢驗中。在傳統(tǒng)的氣質(zhì)聯(lián)用實驗教學(xué)中,往往采用的是教師演示、學(xué)生“參觀”的教學(xué)方法,原因有以下幾點:
(1)“微量物證與毒品毒物檢驗”課程的課時設(shè)置為理論、實驗教學(xué)1∶1,即使達到50%的實驗開出率,由于課程內(nèi)容體量大,涉及的實驗較多,分配給氣質(zhì)聯(lián)用實驗的課時也相對有限。
(2)“微量物證與毒品毒物分析”課程涉及的物證種類繁多,適合運用氣質(zhì)聯(lián)用儀定性。由于定量分析的代表樣品眾多,不同樣品的處理方法不同,“精挑細選”出的樣品如果由學(xué)生獨立、完整地完成從樣品處理至結(jié)果分析的實驗全過程,勢必擠占其他實驗課時。
(3)雖然實驗分組進行,最大限度地保證了教學(xué)小班化,但由于儀器設(shè)備有限,每位學(xué)生分配到的時間也不足以完全熟悉儀器。儀器設(shè)備高昂的價格導(dǎo)致教師在未確定學(xué)生完全掌握操作注意事項時,不敢輕易放手讓學(xué)生自行使用,出于安全性考慮,只能自行演示。
從儀器分析實驗的角度來講,氣質(zhì)聯(lián)用設(shè)備屬于化學(xué)實驗開展的基礎(chǔ),目前,化學(xué)實驗教材中也有氣質(zhì)聯(lián)用儀的具體使用說明和詳細介紹。關(guān)于傳統(tǒng)實驗教學(xué)探索和改革方面的研究不斷增加,但是關(guān)于學(xué)習(xí)差異性方面的研究依然很少。基于綠色化思想,綜合“微量物證與毒品毒物分析”實驗教學(xué)的需求,本研究探索了氣質(zhì)聯(lián)用儀的實驗教學(xué)方法,希望對探索性實驗創(chuàng)新有一定幫助。
2 ? ?實驗要求和安排
2.1 ?實驗要求
“微量物證與毒品毒物分析”課程開設(shè)學(xué)期為大三上學(xué)期,此時學(xué)生已經(jīng)掌握了一定的學(xué)科基礎(chǔ)知識,開始專業(yè)課程的深入學(xué)習(xí)。學(xué)生需要在課程學(xué)習(xí)的過程中,初步掌握探索性實驗內(nèi)容,逐步了解開放性問題,為畢業(yè)論文(設(shè)計)寫作積攢素材,通過自身努力設(shè)計具有探索性的實驗解決方案[2]。
2.2 ?實驗安排
在實驗過程中,學(xué)生需要對毒品樣品進行定性、定量分析,主要包括4個方面。首先是文獻查閱,學(xué)生需要對常見毒品的檢驗方法進行了解;其次是對實驗條件進行分析,保障預(yù)留時間;再次是在不同濃度的情況下確定樣品曲線,做好相關(guān)的樣品分析和回收實驗[3-4];最后是實驗反思。
3 ? ?實驗
3.1 ?儀器和試劑
實驗過程中需要使用的儀器為賽默飛GC-MS,使用的試劑主要有三氯甲烷、甲醇等。
3.2 ?氣質(zhì)聯(lián)用儀的實驗條件
在實驗過程中,需要保證進口溫度在250 ℃以內(nèi),質(zhì)量掃描范圍是50~400 amu,使用的進口方式為不分流進樣,流速需要控制在1.0 mL/min左右,離化電壓也需要保持在70 eV。實驗開始階段使用的柱溫為120 ℃,經(jīng)過程序升溫到280 ℃,保留1 min。
4 ? ?實驗結(jié)果和討論
4.1 ?MS和GC分析條件的選擇
學(xué)生通過課前預(yù)習(xí)及對文獻的查閱,了解使用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢驗咖啡因的實驗條件異同。通過教師引導(dǎo),分析方法差異性出現(xiàn)的原因,整合出合適的方法進行驗證。為了提升學(xué)生對氣相色譜實驗研究的興趣,確保儀器狀態(tài)分析的穩(wěn)定性,在實驗開始階段就要確定具體的條件。最終的實驗結(jié)果顯示,在總離子色譜圖中,咖啡因有著良好的分離度,峰型也能滿足具體要求。咖啡因的實際保留時間為6.96 min,所以需要選擇定性離子分別為193.92、108.97。標準樣品色譜圖如圖2所示。
4.2 ?定量分析結(jié)果
配置不同濃度的標準溶液,應(yīng)用外標法獲得標準曲線,計算出未知樣品中咖啡因的含量。標準曲線如圖3所示。
學(xué)生實驗得到的相關(guān)系數(shù)為0.994 4,雖低于0.999 0,但已經(jīng)達到學(xué)生的實驗?zāi)繕恕?/p>
4.3 ?回收率實驗
對實驗方法進行分析可以得出,需要開展3次平行實驗,一定要保證考核方法與回收率。加標回收率在86%~102%,具有良好的穩(wěn)定性。通過實驗結(jié)果,使學(xué)生對于氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用于實際問題解決的過程產(chǎn)生感性認識。
5 ? ?氣質(zhì)聯(lián)用儀實驗教學(xué)改革探討
定性定量分析是氣質(zhì)聯(lián)用儀的經(jīng)典應(yīng)用。針對“微量物證與毒品毒物分析”課程現(xiàn)狀,設(shè)置毒品樣品定性、定量分析實驗,對常規(guī)教學(xué)作出改進。
5.1 ?向“前”要時間
充分發(fā)揮學(xué)生的主觀能動性,在實驗課程上課前,布置預(yù)習(xí)內(nèi)容,可以讓學(xué)生自學(xué)相關(guān)內(nèi)容,使學(xué)生對實驗有大致了解,不至于在上實驗課時“一問三不知”,完全需要教師手把手指導(dǎo)才能進行實驗。教師可在課堂的前10 min內(nèi)對學(xué)生預(yù)習(xí)的內(nèi)容進行提問檢查,將側(cè)重點放在實驗重點、難點的解析上,使學(xué)生有更多時間親自動手操作。對學(xué)生預(yù)習(xí)時遇到的問題進行解答,比較查閱文獻時各種實驗條件的異同,講解本課程實驗條件設(shè)置的原因。
5.2 ?向“后”要時間
實驗課堂中所做的毒品樣品的氣質(zhì)聯(lián)用定性定量分析實驗必是“經(jīng)典款”。由于實驗課時限制,前處理實驗往往被省略,學(xué)生從設(shè)置儀器條件開始,直接對處理好的樣品進行分析。前處理實驗又直接決定樣品處理結(jié)果,若樣品處理有誤,會導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。通過增設(shè)選修課,將樣品前處理課程單獨提取出來獨立成課,讓學(xué)生在課后時間根據(jù)需要學(xué)習(xí)。
5.3 ?向“中間”要時間
由于氣質(zhì)聯(lián)用儀的實驗特點,每個樣品檢測需要持續(xù)一段時間,一組實驗做完,中間會有多段相等的時間間隔。此外,可以在等待樣品出峰的時間間隔中,對學(xué)生存在的共性問題進行講解,便于學(xué)生記憶實驗的重難點;指導(dǎo)學(xué)生回顧實驗過程,針對容易忽略的細節(jié)進行重復(fù)講解,加深記憶;指導(dǎo)學(xué)生拋開書本,獨立完成實驗報告;指導(dǎo)學(xué)生處理數(shù)據(jù),對數(shù)據(jù)的各種情況出現(xiàn)的原因進行分析。
5.4 ?發(fā)揮小班教學(xué)優(yōu)勢,“輪流坐莊”
儀器設(shè)備數(shù)量有限、價格高昂,制約了學(xué)生實驗課堂中使用儀器的時長。小班教學(xué)、分組實驗,直接將同時進行氣質(zhì)聯(lián)用實驗的學(xué)生數(shù)量進行壓縮,最大限度地保障學(xué)生上機操作時間。在學(xué)生充分預(yù)習(xí)的前提下,教師先將學(xué)生進行分類,按照對實驗的掌握情況進行分組,再將待測樣品編號一一對應(yīng)到每一位學(xué)生。分組時,每組中同一編號的學(xué)生存在的問題類似。在學(xué)生實驗過程中,教師可以根據(jù)編號的不同,有針對性地一對一指導(dǎo)每位學(xué)生操作,由學(xué)生獨立完成樣品的檢測,使每位學(xué)生都有完整的實驗操作機會,并對其存在的問題進行詳細解答。
5.5 ?善用網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺,做好課程反思
網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺的出現(xiàn),拉近了師生之間的距離,也讓學(xué)習(xí)時間變得更隨心所欲。教師要善于利用網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)平臺進行課程的預(yù)習(xí)和反思。通過對實驗內(nèi)容的整體回顧,加深學(xué)生對實驗設(shè)計思路的理解;課后,學(xué)生反思實驗過程中出現(xiàn)的失誤,有利于掌握實驗細節(jié)。由于存在個體差異,學(xué)生的體會各不相同,通過分享每位學(xué)生的學(xué)習(xí)與反思,加深學(xué)生對實驗內(nèi)容的記憶。
6 ? ?結(jié)語
在實驗過程中,對探索性氣質(zhì)聯(lián)用儀定性、定量分析實驗教學(xué)改革進行了深入研究,有助于學(xué)生化學(xué)實驗?zāi)芰Φ奶嵘?。在未來的教學(xué)過程中,需要以生為本,針對學(xué)生的個體差異不斷創(chuàng)新和改進。
[參考文獻]
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