張明棟,孫 琪,劉國棟,周益歡,吳 江

（1.江西晶安高科技股份有限公司,江西南昌 330508;2.江西省鋯資源綜合利用工程技術研究中心, 江西南昌 330508）

對于粉體而言，粒度的大小、比表面積和形貌等對粉體的性能和應用都起到至關重要的作用。粉體顆粒的比表面積和粒徑大小具有一定的關系，對于球形無孔顆粒，其粒徑越小，比表面積越大；對于多孔顆粒，在相同孔體積的情況下，孔徑越小，比表面積越大；而對于不規(guī)則顆粒，其比表面積與粒徑的關系一般情況下也與球形類似，粒徑越小，比表面積越大。

為了研究氧化鋯粉體的比表面積和顆粒粒徑之間的對應關系，更好地指導生產及后續(xù)客戶對產品的使用，分別以研磨前比表面積小于4（小比表）和大于6（大比表）的氧化鋯和釔穩(wěn)定氧化鋯樣品作為研究對象，通過手動研磨、機械破碎和球磨等處理，探討在不同粒徑的條件下其比表面積的變化趨勢[1-3]。

1 實驗方法

分別對小比表和大比表的氧化鋯和釔穩(wěn)定氧化鋯粉體樣品，通過研缽、破碎機和球磨機進行研磨，逐漸延長研磨時間，跟蹤測試粉體粒度及比表面積。

比表面積測試方法主要分連續(xù)流動法（動態(tài)法）和靜態(tài)容量法：1）動態(tài)法是將待測粉體樣品裝在U 型品管內，使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品，根據(jù)吸附前后氣體濃度的變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量。2）靜態(tài)法又分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內，向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量[4]。目前，常采用比表面積測定方法是動態(tài)法，主要基于BET 多層氣體吸附理論。

本實驗所采用的比表面積測定儀為ST-2000/ST-08A，粒度分析儀為馬爾文2000，測試前將粉體制成懸浮液，超聲波分散1 min。

2 實驗結果與討論

2.1 氧化鋯粉體中位徑與比表面積關系研究

2.1.1 中位徑與比表面積隨研磨時間的變化關系

大比表和小比表的氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時間的變化關系見表1，變化曲線如見圖1、圖2 所示。

表1 中位徑與比表面積隨研磨時間的變化關系

圖1 小比表氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時間的變化曲線

圖2 大比表氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時間的變化曲線

從圖1 和圖2 可以看出，通過研磨，氧化鋯粉體的粒徑急劇下降，隨著研磨時間的延長，中位徑D50呈現(xiàn)出較為平緩的下降趨勢；比表面積與研磨時間的關系為先是快速增大，然后呈現(xiàn)平緩增大的趨勢，大比表和小比表的氧化鋯粉體均呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律，分析原因為隨著研磨時間延長，顆粒比表面積逐漸增大，其比表面能也相應增大，微細顆粒相互聚集的趨勢也逐漸增強，顆粒粒度下降減慢。

2.1.2 中位徑與比表面積對應關系

氧化鋯粉體中位徑與比表面積對應關系見圖3、圖4。

圖3 小比表氧化鋯粉體中位徑與比表面積對應關系

圖4 大比表氧化鋯粉體中位徑與比表面積對應關系

通過圖3、圖4 可以看出，對于氧化鋯這種形狀較為規(guī)則的類球形無孔顆粒，隨著研磨時間延長，其顆粒粒徑越來越小，對應比表面積越來越大。

2.2 釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積關系研究

2.2.1 中位徑與比表面積隨研磨時間的變化關系

大比表和小比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時間的變化關系見表2，變化曲線如圖5、圖6 所示。

表2 中位徑與比表面積隨研磨時間的變化關系

圖5 小比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時間的變化曲線

圖6 大比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時間的變化曲線

2.2.2 中位徑與比表面積對應關系

釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積對應關系見圖7、圖8。

圖7 小比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積對應關系

圖8 大比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積對應關系

從圖5～圖8 可以看出，釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的中位徑與比表面積也與氧化鋯相似，隨著研磨時間延長，粒徑呈現(xiàn)先驟降再平穩(wěn)下降的趨勢，比表面積呈現(xiàn)先快速增長再平穩(wěn)增長的趨勢；中位徑與比表面積對應關系也與氧化鋯有著同樣的對應關系，粒度越小，比表面積越大，說明粉體顆粒都呈現(xiàn)相同的規(guī)律，隨研磨時間延長，其顆粒比表面能增大，顆粒團聚增強，顆粒粒徑下降減緩，比表面積增大減緩。

3 結論

通過對不同比表面積的氧化鋯及釔穩(wěn)定氧化鋯樣品進行手動研磨、機械破碎和球磨等處理，測試在不同粒徑的條件下的比表面積，發(fā)現(xiàn)隨著研磨時間延長，粒徑呈現(xiàn)先驟降再平穩(wěn)下降的趨勢，比表面積呈現(xiàn)先快速增長再平穩(wěn)增長的趨勢，且粒徑越來越小，對應比表面積越來越大，大比表和小比表氧化鋯及釔穩(wěn)定氧化鋯粉體都呈現(xiàn)相同的趨勢，這對氧化鋯及相關粉體生產企業(yè)指導生產及后續(xù)客戶對產品的使用有著重要的參考意義。