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        微波輔助提取杜仲籽殼酸性多糖及杜仲膠的工藝研究

        2021-05-06 01:58:10冀經(jīng)倫王淼劉桂萍張立新
        遼寧化工 2021年4期
        關(guān)鍵詞:杜仲酸性微波

        冀經(jīng)倫,王淼,劉桂萍,張立新

        微波輔助提取杜仲籽殼酸性多糖及杜仲膠的工藝研究

        冀經(jīng)倫,王淼,劉桂萍*,張立新

        (沈陽化工大學 制藥與生物工程學院, 遼寧 沈陽 110142)

        目的:以杜仲籽殼為原料,微波輔助提取杜仲酸性多糖及杜仲膠。方法:通過單因素試驗和正交試驗確定最佳工藝條件。結(jié)果:最佳工藝參數(shù)為:NaOH體積分數(shù)為3%、浸泡時間為90 min、微波功率640 W、微波時間90 s,杜仲酸性多糖提取率達到6.35%,杜仲膠提取率達到34.33%。結(jié)論:該工藝縮短了提取時間,操作更加便捷,提高了杜仲籽殼利用效率。

        微波輔助提取; 杜仲; 酸性多糖; 杜仲膠

        杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是中國特有的名貴經(jīng)濟樹種和世界上發(fā)展?jié)摿ψ畲蟮膬?yōu)質(zhì)膠源樹種,又名思仲、思仙等[1]。杜仲果實的籽殼由纖維素、木質(zhì)素、杜仲膠、多糖、黃酮、氨基酸等成分組成[2]。杜仲酸性多糖具有降血脂、抗氧化、抗疲勞、抗衰老、增強免疫力、抗腫瘤、護肝腎、降血糖、增強記憶等多種功效[3-4]。除了傳統(tǒng)藥用價值外,基于杜仲天然橡膠開發(fā)出了三大類材料:熱塑性材料、熱彈性材料和橡膠型高彈性材料,開辟了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的杜仲膠加工創(chuàng)新領(lǐng)域[5]。

        杜仲酸性多糖的提取主要為堿提取法,考慮到此方法消耗時間較長,提取效率不高等缺點,采用微波輔助的方法輔助堿提,因為微波具有強大的穿透性,微波射線通過溶劑穿過細胞壁到達細胞內(nèi)部,當細胞內(nèi)部吸收了微波的能量后會因高溫高壓使分子運動頻率增多,細胞壁隨之破裂,使有效成分更高效的提取[6-10]。微波高效去除杜仲籽殼中木質(zhì)素、纖維素等雜質(zhì)的同時,杜仲膠的品質(zhì)也會有一定的改善。本文采用單因素試驗和正交試驗法優(yōu)化提取條件, 以杜仲酸性多糖和杜仲膠含量為指標, 重點考察了NaOH濃度,浸泡時間,微波功率,微波時間等因素,確定其最佳工藝條件,為實現(xiàn)杜仲籽殼資源的高效利用提供試驗依據(jù)。

        1 實驗部分

        1.1 材料與儀器

        杜仲籽殼:湘西老爹生物有限公司;氫氧化鈉、乙醇(95%)、葡萄糖、酒石酸鉀鈉、石油醚(60~90 ℃):天津市永大化學試劑有限公司;3’-5-二硝基水楊酸:國藥集團化學試劑有限公司;苯酚:天津市大茂化學試劑廠;均為分析純。

        Galanz微波爐:格蘭仕微波爐電器有限公司;FA1104上皿電子天平:上海光正醫(yī)療儀器有限公司;UV-2000紫外可見分光光度計:上海精密試驗設(shè)備有限公司;DZF-6050SA真空干燥箱:上?;厶﹥x器制造有限公司;TD5A臺式低速醫(yī)用離心機:湖南凱達科學儀器有限公司。

        1.2 方法

        1.2.1 微波輔助堿提法提取杜仲酸性多糖

        將杜仲籽殼放在避光處陰干,粉碎,過50目(270μm)篩子備用。準確稱取粉碎干燥后的杜仲籽殼3.0 g,每組實驗稱取3瓶作為平行對照組。按照不同的堿液濃度, 相同的料液比1∶20加到三角瓶中,搖晃三角瓶使杜仲籽殼充分浸透,將三角瓶置于恒溫水浴鍋中,溫度為100 ℃,提取相應的浸泡時間。待浸泡完成,將3個三角瓶同時放入微波爐中,調(diào)節(jié)相應的微波功率和微波時間。微波提取次數(shù)為2次,第1次微波處理完后,將三角瓶中的液體用紗布過濾到燒杯中靜置,第2次微波向三角瓶中加入相同體積、相同濃度的堿液,用玻璃棒攪拌均勻,隨后立即放入微波爐里,進行于第1次相同功率和時間微波處理。合并兩次濾液,倒入離心管中,用托盤天平將其配平。放入低數(shù)離心機3 800 r·min-1離心5 min。離心后取其上清液倒入100 mL容量瓶中,提取液備用,供杜仲酸性多糖含量的測定。

        1.2.2 杜仲膠的提取

        將微波輔助堿提后的杜仲籽殼干燥,稱重,將處理的杜仲原料置于250 mL圓底燒瓶中,加入料液比1∶50的石油醚(沸程60~90 ℃)。第1次回流提取2 h后,用多層紗布趁熱抽濾,收集提取液,將溶解有杜仲膠的提取液,置于冰箱中冷凍過夜,待杜仲膠以沉淀形式析出時進行離心,離心后的濾液再返回與杜仲料渣混合,第2次回流提取 1 h,將殘余的杜仲膠徹底溶出,操作條件與第1次相同。最后將過濾所得杜仲膠在真空干燥箱干燥2 h,稱重密封保存。

        1.2.3 酸性多糖標準曲線的測定和含量的測定

        精密稱取100 mg分析純葡萄糖用蒸餾水溶解,并在100 mL容量瓶中定容,葡萄糖標準溶液1 mg·mL-1備用。用量程為1000 μL的移液器依次抽取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL的葡萄糖標準液分別置于編號刻度試管中,補加蒸餾水至2 mL, 將各管搖勻,然后加入DNS試劑1.5 mL, 搖勻,將試管架放入沸水浴6 min中后取出,用流水冷卻至室溫,再用蒸餾水定容至25 mL,混勻,在540 nm波長下測吸光度。以葡萄糖的質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制曲線,標準曲線的回歸方程:

        =0.967 6-0.033 9 (2=0.99)

        采用3’-5-二硝基水楊酸比色法,用移液器取定容100 mL的提取液2.0 mL,然后加入3’-5-二硝基水楊酸試劑1.5 mL, 搖勻,在沸水浴中6 min后立即取出,冷卻至室溫,再以蒸餾水定容至25 mL,混勻,在紫外分光光度計上用對照組調(diào)零,在波長540 nm處測吸光度。通過標準曲線和稀釋倍數(shù)測定其含量。

        式中:—還原糖標準曲線中質(zhì)量濃度。

        1.2.4 提取工藝優(yōu)化正交試驗設(shè)計

        將NaOH體積分數(shù)、浸泡時間、微波功率、微波時間作為影響因素,以杜仲酸性多糖提取率為考察指標,設(shè)計4因素3水平L9(34)進行正交試驗,試驗因素水平見表1。

        表1 微波輔助堿提法正交因素水平表

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因子試驗對杜仲酸性多糖提取的影響

        浸泡時間為30 min,微波功率為640 W,微波時間為60 s,考察NaOH體積分數(shù)(1%、2%、3%、4%、5%)對杜仲籽殼中酸性多糖提取率的影響,結(jié)果見圖1。

        由圖1分析可知,酸性多糖的提取率隨著堿液濃度升高,提取率不斷提高,超過3%提取率趨于穩(wěn)定,繼續(xù)提高堿液濃度提取率沒有顯著增加。因此,選取最適堿液體積分數(shù)為2%。

        圖1 NaOH體積分數(shù)對酸性多糖提取率的影響

        NaOH體積分數(shù)為2%,微波功率為640 W,微波時間為60 s,考察浸泡時間(30、60、90、120、150 min)對杜仲籽殼中酸性多糖提取率的影響,結(jié)果見圖2。

        圖2 浸泡時間對酸性多糖提取率的影響

        由圖2可以看出,隨著浸泡時間的增加提取率逐漸增加,當浸泡時間由30 min變?yōu)?0 min時,提取率變化最為明顯,當浸泡時間為90 min時,增加趨勢逐漸平緩,表明浸泡時間較為充足。因此,確定浸泡時間為60 min為最佳工藝條件。

        NaOH體積分數(shù)為2%,浸泡時間為60 min,微波時間為60 s,考察微波功率(400、480、560、640、720 W)對杜仲籽殼中酸性多糖提取率的影響,結(jié)果見圖3。

        圖3 微波功率對酸性多糖提取率的影響

        由圖3可以看出,酸性多糖的提取率隨著微波功率的增大,先增大后又呈下降趨勢,可能是微波功率過高,導致部分酸性多糖降解,同時微波功率過大也易造成爆沸現(xiàn)象,使試驗操作更加困難。由此確定最佳功率為560 W。

        NaOH體積分數(shù)為2%,浸泡時間為60 min,微波功率為560 W,考察微波時間(60、90、120、150、180 s)對杜仲籽殼中酸性多糖提取率的影響,結(jié)果見圖4。

        圖4 微波時間對酸性多糖提取率的影響

        由圖4可以看出,當微波提取時間在60~120 s之間,酸性多糖提取率先上升,大于120 s之后出現(xiàn)下降,這可能是微波處理時間過長,導致多糖水解程度加大。因此確定最佳微波時間為120 s。

        2.2 工藝優(yōu)化正交試驗結(jié)果與分析

        采用表1的L9(34)考察因素進行正交試驗,通過正交表2分析結(jié)果可知,4個影響因素對杜仲酸性多糖提取率的影響順序依次為A>B>D>C,即NaOH濃度>浸泡時間>微波時間>微波功率,得到最佳工藝條件為A3B3C3D2,即NaOH體積分數(shù)為3%、浸泡時間為90 min、微波功率640 W、微波時間90 s。

        表2 優(yōu)化正交試驗結(jié)果與分析

        按照杜仲酸性多糖按照最佳工藝條件, 進行驗證性試驗,設(shè)置3組平行組,測得杜仲酸性多糖平均提取率為6.35%。因此,驗證性實驗測定的結(jié)果是準確的。

        2.3 杜仲膠提取結(jié)果分析

        將純石油醚提取、常規(guī)堿提法(3%堿液體積分數(shù),浸泡時間90 min)、微波輔助堿提法(最優(yōu)工藝參數(shù))提取的杜仲膠進行比較分析,結(jié)果見如表3。

        表3 三種提膠方法的比較

        從表3的杜仲膠得率和外觀來看,微波法得到的杜仲膠雜質(zhì)更少、更利于純化、提取率也較高。

        3 結(jié)論

        微波輔助提取杜仲籽殼中杜仲酸性多糖的最佳工藝參數(shù)為:NaOH體積分數(shù)為3%、浸泡時間為90 min、微波功率640 W、微波時間90 s,在此條件下杜仲酸性多糖提取率為6.35%,杜仲膠提取率為34.33%。

        與常規(guī)的堿提方法相比,該工藝縮短了提取時間,操作更加便捷,提高了杜仲籽殼利用效率。而有關(guān)杜仲酸性多糖、杜仲膠的進一步純化、鑒定和理化特性等還有待做深入研究。

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        Microwave-assisted Extraction of Acidic Polysaccharides and Gum FromSeed Hull

        ,,,

        (College of Pharmaceutical and Biology Engineering, Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang Liaoning 110142, China)

        Usingseed hull as raw material,microwave-assisted extraction of acidic polysaccharides and gum ofwas carried out. By single-factor tests and orthogonal tests, optimal process conditions were determined as follows: NaOH mass fraction 3%, immersion time 90min, microwave power 640W, microwave time 90s. Under above conditions, the acidic polysaccharide extraction rate fromseed hull reached 6.35%,gum extraction rate reached 34.33%. The process can reduce the extraction time, make the operation more convenient, and improve the efficiency ofseed husk utilization.

        Microwave-assisted extraction;; Acidic polysaccharide;gum

        2020-11-29

        冀經(jīng)倫(1995-),男,滿族,遼寧省北鎮(zhèn)市人,碩士,研究方向:新化合物的創(chuàng)制與合成。

        劉桂萍(1960-),女,教授,研究方向:生物活性物質(zhì)的分離提取。

        TS 209

        A

        1004-0935(2021)04-0470-04

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