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        導(dǎo)電聚苯胺/聚氨酯泡沫的制備及其壓力傳感性能

        2021-04-30 00:26:10周歆如周筱雅馬詠健胡鋮燁趙曉曼洪劍寒
        紡織學(xué)報(bào) 2021年4期
        關(guān)鍵詞:壓縮率電阻值導(dǎo)電

        周歆如, 周筱雅, 馬詠健, 胡鋮燁, 趙曉曼,2, 洪劍寒,2, 韓 瀟,2

        (1. 紹興文理學(xué)院 紡織服裝學(xué)院, 浙江 紹興 312000;2. 浙江省清潔染整技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 浙江 紹興 312000)

        近年來,隨著可穿戴技術(shù)及智能服裝的快速發(fā)展,柔性可穿戴傳感器引起了越來越多的關(guān)注[1]。與硬質(zhì)傳感器相比,柔性傳感器具有質(zhì)量輕、成本低、應(yīng)用廣等特點(diǎn),在可穿戴產(chǎn)品中具有重要的應(yīng)用前景,已用于呼吸[2]、脈搏[3]、心率[4]、聲帶[5]、關(guān)節(jié)[6]等人體生理體征和運(yùn)動(dòng)的監(jiān)測(cè),在人體健康監(jiān)測(cè)中發(fā)揮了重要作用。壓力傳感器是將外界刺激或機(jī)械變形(如拉伸和壓縮等)轉(zhuǎn)換成電學(xué)信號(hào)的一類電子器件[7]。作為柔性壓力傳感器的關(guān)鍵部件,傳感元件應(yīng)具有良好的力學(xué)性能,可經(jīng)受多次的壓縮、拉伸、彎曲等外力作用并能夠迅速回復(fù),且在變形過程中可迅速檢測(cè)出信號(hào)變化。

        聚氨酯泡沫(PUF)是一種三維多孔結(jié)構(gòu)的泡沫塑料,多以異氰酸酯和聚醚(或聚酯)多元醇為主要成分,經(jīng)特殊發(fā)泡工藝制成[8],具有密度低、回彈性好的特點(diǎn),且原料易得,價(jià)格合理,是制備柔性可穿戴壓力傳感器的理想材料。但PUF的電阻率一般為1×1011~1×1013Ω·cm,不具備電信號(hào)傳輸?shù)墓δ?。為提高其?dǎo)電能力,可通過在發(fā)泡原料中添加炭黑、碳納米管等導(dǎo)電組分來提高PUF的導(dǎo)電能力[9-10],但此類產(chǎn)品存在組分相容性差、分布不均勻等缺點(diǎn),影響了產(chǎn)品的力學(xué)性能和穩(wěn)定性,同時(shí)在導(dǎo)電能力上也僅能滿足抗靜電的要求,不具備電信號(hào)傳輸?shù)哪芰Α?/p>

        PUF具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu),在PUF表面及內(nèi)部孔洞表面形成導(dǎo)電層是賦予其高導(dǎo)電能力的有效途徑。如化學(xué)鍍鎳[11]、涂覆炭黑[12]、石墨烯[13]、銀納米線[14]等均用于制備導(dǎo)電PUF,并用于壓力傳感器的研究。采用原位聚合法在PUF表面及孔隙內(nèi)沉積導(dǎo)電聚合物形成導(dǎo)電層,同樣可賦予PUF良好的導(dǎo)電能力。如Wan等[15]采用糖模板法制備多孔PUF,利用吡咯氣相原位聚合對(duì)其進(jìn)行導(dǎo)電處理,制備的聚吡咯(PPy)/PUF具有良好的力學(xué)性能和導(dǎo)電性能,使其成為壓力和應(yīng)變傳感器的良好候選材料;Muthukumar等[16]以苯胺為原料在PUF上原位聚合開發(fā)了導(dǎo)電聚苯胺(PANI)涂層PUF,對(duì)其進(jìn)行壓縮測(cè)試發(fā)現(xiàn),導(dǎo)電PUF對(duì)壓縮表現(xiàn)出不同的電性能,適用于壓強(qiáng)范圍為0~100 N/m2的壓力傳感器,并嘗試制成腦電圖電極,用于腦信號(hào)的測(cè)量[17]。

        與其他導(dǎo)電聚合物相比,PANI具有成本低廉、制備簡(jiǎn)單、電導(dǎo)率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),采用原位聚合法在基材表面形成PANI導(dǎo)電層可賦予基材良好的導(dǎo)電能力,同時(shí)對(duì)基材的力學(xué)性能影響小,因此,本文以PANI為原料,采用原位聚合法對(duì)PUF基材進(jìn)行導(dǎo)電處理,制備了導(dǎo)電聚苯胺/聚氨酯泡沫(PANI/PUF)。對(duì)導(dǎo)電聚苯胺/聚氨酯泡沫的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行測(cè)試,分析其在不同壓力作用下的電阻變化情況,研究其壓力傳感性能,并用于人體運(yùn)動(dòng)的監(jiān)控。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        聚氨酯泡沫,密度為35 kg/m3,厚度為1 cm,市售;苯胺,分析純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;過硫酸銨(APS),分析純,上海試劑總廠;鹽酸(HCl),分析純,昆山金城試劑有限公司。

        1.2 導(dǎo)電PANI/PUF的制備

        將PUF切成規(guī)格為4 cm×4 cm稱取質(zhì)量后,浸泡在苯胺單體中5 min取出,擠壓PUF使吸附的苯胺單體與PUF質(zhì)量比控制在約1∶1。然后將吸附有苯胺的PUF置于含有APS(35 g/L)和HCl(0.7 mol/L)的混合反應(yīng)液中,使苯胺與APS和HCl充分反應(yīng),其中PUF按1 L反應(yīng)液加入10 g的量添加。反應(yīng)2 h后取出PUF,用去離子水多次沖洗后置于陰涼通風(fēng)處自然晾干12 h,然后用烘箱(40 ℃)烘干1 h,最后置于恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室(溫度為20 ℃,相對(duì)濕度為 65%)調(diào)濕得到導(dǎo)電PANI/PUF待用。導(dǎo)電處理前后的PUF外觀形貌如圖1所示。

        圖1 PUF 和PANI/PUF的外觀形貌

        1.3 結(jié)構(gòu)與性能測(cè)試

        表面形貌觀察:將導(dǎo)電處理前后的PUF噴金處理后,用SNE-3000M型掃描電子顯微鏡(SEM,韓國SEC有限公司)觀察其表面形貌。

        導(dǎo)電性能測(cè)試:將PANI/PUF用導(dǎo)電膠粘貼在上下2層導(dǎo)電板之間,如圖2所示。用ZC-90G型高絕緣電阻測(cè)量?jī)x(上海太歐電器有限公司)的2個(gè)夾頭分別夾持住2塊導(dǎo)電板,測(cè)量其在自然無壓縮狀態(tài)下的電阻值,按下式計(jì)算試樣的電阻率。每組試樣測(cè)量10次,取平均值。

        式中:ρ為電阻率,Ω·cm;R為電阻值,Ω;S為PANI/PUF測(cè)試面面積,cm2;L為PANI/PUF厚度,cm。

        圖2 PANI/PUF的電阻測(cè)試方法

        力學(xué)性能測(cè)試:采用Instron3365型萬能材料試驗(yàn)儀(美國Instron公司)測(cè)試導(dǎo)電處理前后PUF的力學(xué)性能。將實(shí)驗(yàn)裝置夾頭進(jìn)行改裝,如圖3所示。上下夾頭分別固定一塊平板,調(diào)節(jié)平板之間的距離為10 mm,將導(dǎo)電處理前后的PUF置于其間。啟動(dòng)萬能材料試驗(yàn)儀,使上夾頭以500 mm/min的速度對(duì)PUF進(jìn)行往復(fù)壓縮,動(dòng)程為6 mm(即將PUF壓縮60%),每個(gè)樣品壓縮20個(gè)循環(huán)。

        圖3 改裝后力學(xué)性能測(cè)試夾具示意圖

        1.4 PANI/PUF的壓力傳感性能測(cè)試

        PANI/PUF壓敏傳感性能測(cè)試系統(tǒng)如圖4所示,其由電腦1、PGSTAT302N Autolab電化學(xué)工作站2(瑞士萬通有限公司)和自制壓縮儀3組成。將導(dǎo)電PANI/PUF 6用導(dǎo)電膠固定在2塊導(dǎo)電板5中間,并夾持在固定端4和移動(dòng)滑塊4′中間,導(dǎo)電板與電化學(xué)工作站連接。啟動(dòng)壓縮儀左右移動(dòng)滑塊,對(duì)導(dǎo)電PANI/PUF進(jìn)行反復(fù)壓縮,移動(dòng)速度為500 mm/min,壓縮長(zhǎng)度分別為聚氨酯厚度的30%、50%和80%。

        圖4 壓敏傳感測(cè)試系統(tǒng)

        將電化學(xué)工作站的工作模式設(shè)為恒電壓U(10 V)下記錄電流I的變化情況,電流數(shù)據(jù)采集間隔為0.02 s。啟動(dòng)電化學(xué)工作站和壓縮儀,電化學(xué)工作站記錄導(dǎo)電PANI/PUF在不同應(yīng)變下電流的變化情況,測(cè)試結(jié)束后將記錄的電流值根據(jù)R=U/I(其中:R為電阻值,Ω;U為測(cè)試電壓,V;I為電流值,A)換算成電阻值,并以R/R0(R0為PANI/PUF未產(chǎn)生形變時(shí)的初始電阻值,Ω)表示PANI/PUF的電阻變化情況。按下式計(jì)算試樣的敏感因子:

        式中:GGF為敏感因子;ΔR為實(shí)測(cè)電阻與R0的差值,Ω;ΔL為試樣長(zhǎng)度變化值,cm;L0為試樣原長(zhǎng),cm。

        1.5 傳感器的人體運(yùn)動(dòng)監(jiān)測(cè)

        將PANI/PUF用導(dǎo)電膠粘貼在上下2層導(dǎo)電板之間,導(dǎo)電板與導(dǎo)線連接,制成如圖5(a)所示的PANI/PUF壓敏傳感器。將壓敏傳感器固定于鞋內(nèi)后跟處,導(dǎo)線與電化學(xué)工作站連接,測(cè)試者穿著鞋子在跑步機(jī)上以6 km/h的速度慢跑,如圖5(b)所示。由電化學(xué)工作站實(shí)時(shí)記錄慢跑過程中流經(jīng)傳感器的電流變化,并將電流值計(jì)算成電阻值,以R/R0表示PANI/PUF電阻的變化情況。

        圖5 PANI/PUF壓敏傳感器及其人體運(yùn)動(dòng)監(jiān)測(cè)示意圖

        2 結(jié)果與分析

        2.1 導(dǎo)電聚氨酯的結(jié)構(gòu)與性能分析

        2.1.1 表面形貌及導(dǎo)電性能

        圖6示出導(dǎo)電處理前后PUF的表面形貌??梢钥闯?,未處理的PUF表面十分光滑,沒有其他附著物;經(jīng)導(dǎo)電處理后PANI/PUF表面及內(nèi)部孔洞表面被PANI所覆蓋,形成連續(xù)的導(dǎo)電通路。

        圖6 導(dǎo)電處理前后PUF的表面形貌(×700)

        經(jīng)測(cè)試得到PANI/PUF的平均電阻值為0.759×105Ω,平均電阻率為1.214×103Ω·cm。說明經(jīng)PANI導(dǎo)電處理后,PUF的導(dǎo)電性能有了很大的提高,其電阻率從1×1011Ω·cm降至1×103Ω·cm,較未處理前降低了8個(gè)數(shù)量級(jí)以上。

        2.1.2 力學(xué)性能分析

        圖7示出PUF導(dǎo)電處理前后在前20個(gè)壓縮和回彈循環(huán)中的力學(xué)曲線。可以看出,壓縮和回彈時(shí),導(dǎo)電處理前后PUF的力學(xué)曲線輪廓均有很大差異,這主要是因?yàn)樵诨貜椷^程中,PUF支架回復(fù)速度較萬能材料試驗(yàn)機(jī)的運(yùn)動(dòng)速度低,發(fā)生了滯后。

        圖7 PUF 和PANI/PUF的力學(xué)曲線

        同時(shí)由圖7可以看出,PUF和PANI/PUF在第1個(gè)循環(huán)中的力學(xué)曲線較后續(xù)循環(huán)有很大差異。在第1個(gè)循環(huán)中壓縮時(shí)的載荷較大,該循環(huán)結(jié)束后載荷迅速減小。雖然后續(xù)的循環(huán)中載荷亦有變化,但差距逐漸減小并趨于穩(wěn)定。這說明PUF經(jīng)一次壓縮后,其彈性模量迅速降低,后趨于平穩(wěn)。

        根據(jù)圖7計(jì)算出載荷為1 N時(shí),導(dǎo)電處理前后PUF在各循環(huán)中的壓縮量,結(jié)果如圖8(a)所示。可以看出,導(dǎo)電處理對(duì)PUF的力學(xué)性能產(chǎn)生了一定的影響。在載荷為1 N時(shí),PANI/PUF在第1個(gè)循環(huán)的壓縮量較處理前的PUF小,說明其具有較大的彈性模量,這可歸因于PANI對(duì)PUF支架的支撐作用。但第1個(gè)循環(huán)結(jié)束后,脆性的PANI斷裂失去了對(duì)PUF支架的支撐作用,導(dǎo)致PANI/PUF在載荷為1 N時(shí)的壓縮量急劇增大,超出未處理PUF,同時(shí)隨著循環(huán)數(shù)的增加,二者之間的差距逐漸增大,后趨于平穩(wěn)。這說明導(dǎo)電處理在一定程度上降低了PUF的彈性模量。

        圖8 PUF 和PANI/PUF在不同循環(huán)次數(shù)下的壓縮量和最大載荷

        根據(jù)圖7計(jì)算出導(dǎo)電處理前后的PUF在各循環(huán)中的最大載荷值,結(jié)果如圖8(b)所示??梢钥闯?,PANI/PUF的最大載荷較未處理前有一定的降低。綜合上述分析,導(dǎo)電處理使PUF的力學(xué)性能發(fā)生了一定的變化,與PUF相比,PANI/PUF在固定載荷(1 N)下的壓縮量增大,而在壓縮時(shí)最大載荷減小,說明導(dǎo)電處理后的PUF較處理前更柔軟。

        2.2 PANI/PUF的壓敏傳感性能

        圖9示出在不同壓縮量下PANI/PUF的電阻變化情況。可以看出,當(dāng)PANI/PUF被壓縮時(shí)其電阻變小,回彈時(shí)其電阻隨之回復(fù)。當(dāng)壓縮30%、50%和80%時(shí),PANI/PUF的電阻值分別降至約為初始值的75%、65%和42%。

        圖9 不同壓縮率下PANI/PUF的電阻變化情況

        導(dǎo)電聚合物PANI的導(dǎo)電能力取決于其載流子的密度,即PANI分子鏈中存在的極化子以及鏈之間的電荷運(yùn)動(dòng)。PANI/PUF在松弛狀態(tài)和壓縮狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)模型如圖10所示。PANI/PUF含有大量孔隙,施加壓力時(shí)其體積減小,從而增加了PANI的體積密度,增大了極化子的表面密度,并且縮短了導(dǎo)電路徑的長(zhǎng)度,導(dǎo)致PANI/PUF電阻的減小,因此,PANI/PUF受壓時(shí)電阻減小,壓力去除后其電阻亦回復(fù)。

        圖10 PANI/PUF在松弛狀態(tài)和壓縮狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)模型

        根據(jù)圖9,以R/R0值為因變量y,時(shí)間為自變量x,用最小二乘法進(jìn)行回歸分析求擬合直線,擬合結(jié)果見表1。可以看出,在不同的壓縮率下,PANI/PUF的傳感線性度有較大的差異,在壓縮率較小時(shí)其線性度較高,而隨著壓縮率的增大,其線性度逐漸減小。這主要是由于在小的形變下,PANI/PUF能夠迅速回復(fù),其滯后現(xiàn)象較弱,而隨著壓縮率的提高,其滯后現(xiàn)象越來越明顯,導(dǎo)致電阻的非線性變化。

        表1 線性擬合方程

        根據(jù)圖9按敏感因子計(jì)算公式計(jì)算PANI/PUF在30%、50%和80%壓縮率下的敏感因子分別為0.847、0.659和0.470??梢钥闯觯S著壓縮率的增大,PANI/PUF的敏感度有減小的趨勢(shì)。

        圖11示出PANI/PUF在長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)作用下的電阻變化情況??梢钥闯觯涸趬嚎s率為30%時(shí),PANI/PUF具有非常優(yōu)異的傳感重復(fù)性,其R/R0值處于一個(gè)非常穩(wěn)定的范圍內(nèi);隨著壓縮率的增大,其重復(fù)性略有下降,但仍處于一個(gè)較為穩(wěn)定的范圍,具備作為傳感器的條件。

        圖11 不同壓縮率下PANI/PUF的電阻變化

        2.3 PANI/PUF傳感器的運(yùn)動(dòng)監(jiān)控

        圖12示出測(cè)試者在慢跑(約6 km/h)過程中鞋內(nèi)PANI/PUF傳感器的電阻變化情況??梢钥闯?,圖中曲線每個(gè)波谷位置為落腳時(shí)壓力最大時(shí)刻的相對(duì)電阻值,每個(gè)波谷代表測(cè)試者右腳落地1次(即走了2步)??梢钥闯觯琍ANI/PUF傳感器的電阻呈現(xiàn)較為規(guī)律的變化,波動(dòng)相對(duì)穩(wěn)定。每個(gè)循環(huán)中的曲線波動(dòng)情況也較為相似,說明該傳感器具備有效監(jiān)測(cè)人體運(yùn)動(dòng)的功能。

        圖12 慢跑時(shí)傳感器的電阻變化情況

        圖12中相鄰2個(gè)波谷之間的時(shí)間差即為每慢跑2步所需的時(shí)間。表2示出測(cè)試者某一時(shí)間段中的慢跑時(shí)間間隔??梢钥闯觯瑴y(cè)試者慢跑時(shí)2步所用的時(shí)間在1.00~1.32 s之間,平均值為1.142 s,即每步的時(shí)間間隔約為0.57 s,說明該傳感器可清晰記錄慢跑運(yùn)動(dòng)的時(shí)間間隔。

        表2 慢跑時(shí)間間隔

        3 結(jié) 論

        采用聚苯胺(PNAI)利用原位聚合法對(duì)聚氨酯泡沫(PUF)進(jìn)行導(dǎo)電處理,研究了導(dǎo)電處理對(duì)PUF結(jié)構(gòu)與性能的影響,分析了PANI/PUF的壓力傳感性能,并將其用于人體運(yùn)動(dòng)的監(jiān)控,得出以下主要結(jié)論。

        1)導(dǎo)電處理后PUF表面附著PANI導(dǎo)電層,賦予其導(dǎo)電能力,使電阻率下降了8個(gè)數(shù)量級(jí)以上,降至1.214×103Ω·cm;導(dǎo)電處理降低了PUF的彈性模量與最大載荷。

        2)PANI/PUF在壓縮時(shí)電阻可產(chǎn)生變化,具有較好的應(yīng)變傳感性能。在較小的壓縮率下,PANI/PUF具有較好的傳感線性度、敏感度和重復(fù)性;隨著壓縮率的增大,其傳感線性度、敏感度和重復(fù)性均有所降低。

        3)通過對(duì)慢跑運(yùn)動(dòng)的監(jiān)控,說明制備的PANI/PUF傳感器具備一定的人體運(yùn)動(dòng)監(jiān)控能力,可清晰記錄慢跑運(yùn)動(dòng)的時(shí)間間隔。

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