王源

（煙臺(tái)尼森肯紡織品檢測(cè)有限公司，山東 煙臺(tái)264000）

紡織品中的染料物質(zhì)在一定條件下會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)，此種化學(xué)反應(yīng)發(fā)生后會(huì)釋放一種有毒有害物質(zhì)，物質(zhì)中含有大量芳香胺。而相關(guān)此種物質(zhì)的測(cè)定工作也一直是紡織品生產(chǎn)單位的關(guān)注與研究重點(diǎn)。

1 基于液相色譜法的致癌芳香胺檢測(cè)方法

1.1 儀器與試劑

在開(kāi)展此方面工作前，需要對(duì)檢測(cè)環(huán)境與檢測(cè)工作實(shí)施條件進(jìn)行準(zhǔn)備[1]。檢測(cè)儀器制備如表1 所示。

表1 芳香胺檢測(cè)儀器

按照上述表1 中內(nèi)容，進(jìn)行檢測(cè)儀器與檢測(cè)環(huán)境的準(zhǔn)備。在此基礎(chǔ)上，對(duì)檢測(cè)樣本進(jìn)行前期處理（此行為的實(shí)施需要參照GB/T 文件）。綜合此次檢測(cè)工作的實(shí)施，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定[2]。如表2 所示。

表2 色譜檢測(cè)條件設(shè)定

在表2 提出內(nèi)容的基礎(chǔ)上，對(duì)準(zhǔn)備的檢測(cè)試劑進(jìn)行梯度清洗。此步驟如表3 所示。

表3 梯度清洗流程

綜合上述表1、表2、表3 內(nèi)容，完成對(duì)芳香胺檢測(cè)儀器與試劑的制備與處理。

1.2 設(shè)計(jì)液相色譜法檢測(cè)流程

在完成上述相關(guān)檢測(cè)準(zhǔn)備工作后，本章將對(duì)液相色譜法的檢測(cè)流程展開(kāi)詳細(xì)的設(shè)計(jì)。在檢測(cè)過(guò)程中，先參照GB/Ti 標(biāo)準(zhǔn)，將待檢測(cè)的紡織品樣本試劑進(jìn)行還原處理，并將完成還原處理的試劑進(jìn)行冷卻處理，當(dāng)其保持在室溫溫度后，將試劑靜置2.0min～5.0min。提取2.5ml 的冷卻試劑進(jìn)行液相色萃取工作，萃取行為的實(shí)施可按照下述內(nèi)容執(zhí)行。

首先，將待檢測(cè)的紡織品樣本進(jìn)行纖維抽絲，將中空部位的纖維組織進(jìn)行剪裁。每個(gè)剪裁段控制在2.0cm～3.5cm 之間，將完成剪裁的紡織品，放置在超聲波中進(jìn)行清洗，清洗的時(shí)間控制在12.0s～17.0s 之間，以此確保待檢測(cè)的紡織品樣本中所含雜質(zhì)被完全清除。將清洗后的待檢測(cè)紡織品樣本進(jìn)行晾干，取晾干后的一段，將其放置在超聲波有機(jī)溶劑內(nèi)，處理行為需要至少執(zhí)行12.0s，以此確保待檢測(cè)紡織品樣本的中空纖維組織內(nèi)住滿有機(jī)溶劑[3]。在此基礎(chǔ)上，將完成處理的紡織品樣本按照標(biāo)準(zhǔn)的方式，裝在20.0μL～28.00μL 的微型進(jìn)樣器裝置內(nèi)，將裝置的針尖部位與檢測(cè)相位進(jìn)行對(duì)稱處理，并推出接受相，將推出的部位兩端使用加熱處理后的夾子進(jìn)行密封，確保中空纖維組織的有效檢測(cè)長(zhǎng)度控制在1.5cm～2.3cm 范圍內(nèi)（大約盛滿5.0μL 的接受相即可）。在完成上述相關(guān)操作后，將檢測(cè)裝置進(jìn)行固定，固定的方式可參照?qǐng)D1。

圖1 中：（1）表示為接收相；（2）表示為裝置壁孔；（3）表示為檢測(cè)樣本溶液；（4）表示為樣本容納瓶；（5）表示為磁子；（6）表示為攪拌器。

圖1 檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)示意圖

按照上述圖1 所示的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)的安裝，并使用一定的速度對(duì)其進(jìn)行攪拌，攪拌后即可認(rèn)為完成對(duì)檢測(cè)樣本的萃取。在完成相關(guān)操作行為后，在5.0min～10.0min 內(nèi)將試劑取出，并剪開(kāi)裝置的封口部位。使用進(jìn)樣檢測(cè)針，對(duì)樣本的接受相進(jìn)行抽回處理，獲取3.0μL 的樣本試劑進(jìn)行直接檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程中，記錄不同有機(jī)溶劑對(duì)檢測(cè)效果的影響，將外界影響因素降至最低后，給定相位PH 值，獲取檢測(cè)結(jié)果中致癌芳香胺的濃度。此過(guò)程中應(yīng)注意的是，為了避免檢測(cè)中結(jié)果出現(xiàn)副反應(yīng)現(xiàn)象，應(yīng)將整體流程的實(shí)施控制在40.0min 內(nèi)為最佳，以此實(shí)現(xiàn)對(duì)致癌芳香胺的有效檢測(cè)，完成對(duì)液相色譜檢測(cè)方法的設(shè)計(jì)。

2 對(duì)比實(shí)驗(yàn)

為實(shí)現(xiàn)本文基于液相色譜法的致癌芳香胺檢測(cè)方法與傳統(tǒng)檢測(cè)方法的實(shí)例對(duì)比，利用兩種檢測(cè)方法對(duì)相同的實(shí)驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)比檢測(cè)過(guò)程中的各項(xiàng)指標(biāo)以及最終檢測(cè)結(jié)果的精度。為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有客觀性和公正性，本文檢測(cè)過(guò)程中使用的儀器和試劑按照本文上述論述內(nèi)容選擇，傳統(tǒng)檢測(cè)方法使用以往使用的儀器和試劑。表4 為兩種檢測(cè)方法的設(shè)備與試劑選擇表。

表4 兩種檢測(cè)方法的設(shè)備與試劑選擇表

選擇某紡織廠生產(chǎn)的一匹綠色紡織布作為實(shí)驗(yàn)樣本，按照紡織布生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)一匹綠色紡織布進(jìn)行前處理，并將其制作成5 個(gè)平行樣本，保證5 個(gè)平行樣本當(dāng)中不含有致癌芳香胺物質(zhì)。為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在5 個(gè)平行樣本當(dāng)中分別添加確定的芳香胺成分，并將添加量進(jìn)行記錄，分別利用兩種檢測(cè)方法對(duì)其中含有的致癌芳香胺成分進(jìn)行檢測(cè)。將兩種檢測(cè)方法的檢測(cè)結(jié)果分別進(jìn)行記錄，并與樣本當(dāng)中實(shí)際芳香胺成分含量進(jìn)行對(duì)比，得到如表5 所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比表。

表5 兩種檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比表

從表5 中可以看出，本文檢測(cè)方法得出的結(jié)果與傳統(tǒng)方法檢測(cè)結(jié)果相比，更接近實(shí)際芳香胺成分含量，因此證明本文檢測(cè)方法的檢測(cè)精度更高。

3 結(jié)論

本文提出一種基于液相色譜法的致癌芳香胺檢測(cè)方法，并采用制備芳香胺檢測(cè)儀器、設(shè)定色譜檢測(cè)條件、設(shè)計(jì)梯度清洗流程，制備芳香胺檢測(cè)儀器與試劑。按照檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)示意圖，規(guī)范化地設(shè)計(jì)液相色譜法檢測(cè)流程。此外，將本文設(shè)計(jì)的檢測(cè)方法與傳統(tǒng)檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比，證明本文檢測(cè)方法得出的結(jié)果與傳統(tǒng)方法檢測(cè)結(jié)果相比更接近實(shí)際芳香胺成分含量，將本文檢測(cè)方法投入市場(chǎng)應(yīng)用后，其市場(chǎng)價(jià)值更高。