王 微，韓 霞，唐勇軍，張博彥

應(yīng)用研究

新型低揮發(fā)高耐熱絕緣浸漬樹脂的研究

王 微1,2，韓 霞1,2，唐勇軍1,2，張博彥3

（1. 湖北長海新能源科技有限公司，湖北鄂州 436070；2. 武漢船用電力推進裝置研究所，武漢 430064；3. 湖北航天技術(shù)研究院總體設(shè)計所，武漢 430040）

以自制的不飽和聚酯亞胺樹脂為基體，選用不同的活性稀釋劑和引發(fā)劑，配制出三種新型低有機揮發(fā)份高耐熱絕緣浸漬樹脂。與市場上國外某180級耐熱絕緣樹脂產(chǎn)品對比，自制的三種國產(chǎn)絕緣樹脂的固化揮發(fā)份極低，儲存穩(wěn)定、耐熱性能良好，耐熱等級達到H級以上，電氣絕緣綜合性能優(yōu)異，可應(yīng)用于新能源汽車發(fā)動電機領(lǐng)域。

浸漬樹脂 聚酯亞胺 低揮發(fā) 高耐熱

0 引言

隨著國家環(huán)保政策的收緊和新能源汽車行業(yè)的大力發(fā)展，新能源汽車電機市場對其配套絕緣浸漬樹脂提出了更高的環(huán)保和電氣絕緣性能要求。新能源汽車驅(qū)動電機不斷小型化、緊湊化、輕量化的設(shè)計，必然導(dǎo)致其工作溫度升高，從而要求浸漬樹脂具有更高的耐熱性能和電氣性能[1~2]。因此，在保證絕緣性能的前提下提高其使用溫度成為研究的重點。有必要開發(fā)出環(huán)保型低揮發(fā)高耐熱的絕緣浸漬樹脂，以滿足新能源汽車中小型電機的浸漬絕緣需要。不飽和聚酯亞胺樹脂是將耐熱的酰亞胺基引入不飽和聚酯的分子鏈中,以提高不飽和聚酯的耐熱性[3~6]。聚酯亞胺浸漬樹脂具有較高（H級）的耐熱等級、較低的熱態(tài)介質(zhì)損耗因數(shù)、較高的機械力學性能和耐環(huán)境性能，在歐洲風力發(fā)電機領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[7~9]。

本文采用不飽和聚酯亞胺樹脂基體，并選用不同的活性稀釋劑和引發(fā)劑，配制出三種新型低有機揮發(fā)份高耐熱絕緣浸漬樹脂。并與市場上國外某180級耐熱絕緣樹脂產(chǎn)品對比，評估本耐熱絕緣樹脂的性能。

1 實驗

1.1 原材料

不飽和二元酸、二元醇、亞胺醇，工業(yè)級；耐熱不飽和聚酯亞胺樹脂基體，自制；活性稀釋劑WD、CH，自制；引發(fā)劑m1、m2，工業(yè)級；阻聚劑，工業(yè)級。

1.2 制備工藝

1）不飽和聚酯亞胺樹脂基體的合成：在裝有溫度傳感器、攪拌器、冷凝管的四口燒瓶中，一次性加入計量的不飽和二元酸、二元醇與亞胺醇，經(jīng)過160 ~ 200℃的常壓蒸餾后，達到指定酸值，再經(jīng)減壓蒸餾，得到足夠反應(yīng)程度的不飽和聚酯亞胺樹脂基體。

2）絕緣樹脂的制備。將自制不飽和聚酯亞胺樹脂基體與自制稀釋劑、引發(fā)劑及阻聚劑按比例投入三口燒瓶中，充分攪拌30 min以上，得到均勻漆樣。三種新型低揮發(fā)高耐熱絕緣浸漬樹脂SZ-1、SZ-2和SZ-3的原材料配置如表1所示，其中，自制不飽和聚酯亞胺樹脂基體含量為70%，引發(fā)劑含量為0.5%~1%，稀釋劑含量為30%，阻聚劑含量約為0.05%。

表1 三種自制絕緣樹脂原材料

1.3 性能測試

自制絕緣樹脂SZ-1、SZ-2和SZ-3的性能測試包括：固化揮發(fā)份、儲存穩(wěn)定性、常規(guī)性能、固化后漆膜的熱性能測試，以及電氣綜合性能測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 固化揮發(fā)份

分別測試了三種自制絕緣樹脂和國外某180級進口絕緣樹脂于130℃固化2 h后的固化揮發(fā)份，結(jié)果如表2所示。三種自制樹脂與進口樹脂的固化揮發(fā)份均極低，這對浸漆操作環(huán)境和操作人員身體健康非常有利，即這幾種絕緣樹脂的環(huán)保性很好。

表2 固化揮發(fā)份

2.2 貯存穩(wěn)定性

將四種絕緣樹脂進行50℃下閉口貯存穩(wěn)定性試驗，其粘度增長倍數(shù)數(shù)據(jù)如表4所示。結(jié)果顯示，在50℃封閉貯存條件下，四種樹脂的粘度增長速度都非常緩慢，儲存20天后，進口產(chǎn)品及三種自制絕緣樹脂的粘度增長倍數(shù)仍小于0.3，表明樹脂具有優(yōu)異的貯存穩(wěn)定性。

表3 粘度增長倍數(shù)

2.3 常規(guī)性能

分別測試了三種自制絕緣樹脂和進口絕緣樹脂的常規(guī)性能，測試結(jié)果如表4所示。在23℃下，樹脂SZ-1的粘度極低，SZ-3的粘度過大，而SZ-2的粘度適中，比較接近進口絕緣樹脂產(chǎn)品的粘度。結(jié)果表明，活性稀釋劑CH對自制耐熱不飽和聚酯亞胺樹脂基體的稀釋能力較差。

表4 常規(guī)性能

三種自制樹脂及進口樹脂在120℃下的凝膠時間測試結(jié)果顯示，其中自制國產(chǎn)絕緣樹脂SZ-2的凝膠固化時間較短，接近于進口絕緣樹脂。這表明在適當?shù)纳郎叵拢l(fā)劑m2比m1的活性高，使得樹脂能夠快速固化，有利于快速浸漬過程。

通過紐絞線法分別測試了四種絕緣樹脂的掛漆量，測試過程為：將紐絞線圈分別在三種自制樹脂及進口樹脂中浸漬一遍，放置在155℃的鼓風干燥箱中烘一個小時。掛漆量測試結(jié)果表明，樹脂SZ-2與SZ-3的掛漆量相近，略高于對標進口浸漬樹脂，而SZ-1的掛漆量偏低。因此，相比于SZ-3，SZ-2經(jīng)過升溫處理，其流動性和滲透性較好，不會造成漆的過多損失，同時，相比于SZ-1，SZ-2在常溫下保持較高粘度范圍，有利于對電機散嵌繞組的浸漬，提高掛漆量。因此SZ-2的粘溫特性更有利于絕緣漆在工件中的滲透。

綜上所述，在三種自制國產(chǎn)絕緣樹脂中，選擇由稀釋能力較強的活性稀釋劑WD、活性較高的引發(fā)劑m2制備的SZ-2的常溫粘度適中，適當升溫下流動性更好、可快速固化，有利于絕緣漆的浸漬過程。

2.4 固化條件對漆膜熱性能的影響

由于三種自制絕緣樹脂中SZ-2的常規(guī)性能優(yōu)秀，將SZ-2和進口樹脂分別經(jīng)過不同的高溫固化處理后得到固化樹脂(a)、(b)、(c)、(d)，比較固化條件對固化后樹脂耐熱性能的影響。(a)為SZ-2在經(jīng)130℃固化0.5 h、160℃固化1.5 h形成的固體樹脂，(b)為SZ-2經(jīng)130℃固化0.5h、160℃固化1.5 h以及180℃固化4 h后形成的固體樹脂，(c)為進口樹脂在經(jīng)130℃固化0.5 h、160℃固化1.5 h形成的固體樹脂，(d)為進口樹脂經(jīng)130℃固化0.5 h、160℃固化1.5 h以及180℃固化4 h后形成的固體樹脂。

2.4.1DSC測試

將固化后的樹脂在50 ml/min的氮氣流中緩慢升溫得到其DSC曲線，如圖1所示。SZ-2與進口樹脂經(jīng)過180℃后固化處理后的玻璃化溫度均高于未經(jīng)180℃后處理樹脂的玻璃化溫度，這表明高溫后處理固化工藝有利于提高樹脂的玻璃化溫度，改善樹脂的耐熱性能。實驗結(jié)果表明，SZ-2經(jīng)過180℃后固化處理后漆膜的玻璃化溫度（Tg）最高（138.06℃），即其熱軟化溫度較高，高于進口絕緣樹脂20℃以上，可保證樹脂在高溫下維持必要的力學強度，有助于絕緣材料在高溫下仍保持其電氣絕緣功能以及線圈繞組結(jié)構(gòu)的整體性。

圖1 SZ-2與進口樹脂熱DSC曲線對比

圖2為SZ-2與進口樹脂固化后的熱失重曲線，由圖可得到表5中各樹脂失重率分別為5%、10%、15%、20%、50%所對應(yīng)的溫度。參考文獻中的熱割線法計算絕緣樹脂的耐熱溫度指數(shù)[10]。利用熱割線法計算得到SZ-2經(jīng)過180℃后處理與未經(jīng)過180℃后處理的溫度指數(shù)分別為198.3℃和200.6℃，高于進口絕緣漆的溫度指數(shù)185.8℃和191.4℃。該結(jié)果表明，相比于進口樹脂，SZ-2的耐熱溫度指數(shù)更高，耐熱等級能夠達到H級（180℃）以上絕緣材料的要求。

2.4.2 熱失重測試（TGA）

圖2 SZ-2與進口樹脂熱失重曲線對比

2.5 綜合性能指標

表6為三種低揮發(fā)耐熱絕緣浸漬樹脂與市場上同類進口樹脂產(chǎn)品的電氣絕緣綜合性能測試結(jié)果，從表6可以看出，絕緣樹脂SZ-2的粘度較低，低溫固化快，貯存穩(wěn)定性優(yōu)異，電氣性能等常規(guī)性能優(yōu)良，其固化揮發(fā)份為0.94%，較一般基于苯乙烯和乙烯基甲苯的無溶劑浸漬樹脂有較大程度的改善。

三種自制國產(chǎn)絕緣浸漬樹脂的高溫粘結(jié)強度（如155℃、180℃時）明顯高于進口產(chǎn)品的高溫粘結(jié)強度。較高的粘結(jié)強度有利于線圈繞組粘結(jié)成為一個更加緊密牢固的整體，更有利于防止電機運轉(zhuǎn)振動時線圈繞組發(fā)生松動散開或是防止線圈繞組在鐵芯槽鍥中發(fā)生滑動，有助于提高電機部件的可靠性和耐久性。此外，SZ系列的三種絕緣浸漬樹脂與進口產(chǎn)品的電氣強度和體積電阻率都比較相近。耐熱等級均為H級以上（即耐熱溫度指數(shù)大于180℃）。

表6 電氣絕緣綜合性能測試

3 結(jié)論

本文以自制的耐熱不飽和聚酯亞胺聚酯樹脂為基體，選用不同種類活性稀釋劑、引發(fā)劑，制備了三種國產(chǎn)絕緣浸漬樹脂，對比研究了三種國產(chǎn)樹脂的性能，確定了最優(yōu)的原材料配置，并與國外某進口180級耐熱絕緣樹脂進行性能對比。主要結(jié)論如下：

1）自制絕緣浸漬樹脂SZ-2的儲存穩(wěn)定性較好，粘溫特性優(yōu)良，低溫固化快，適合絕緣漆在工件中的滲透。

2）自制絕緣浸漬樹脂SZ-2的耐熱性能優(yōu)異，耐熱等級可達H級以上。

3）自制絕緣浸漬樹脂SZ-2的粘結(jié)強度高于進口對標產(chǎn)品的粘結(jié)強度，尤其是高溫粘結(jié)強度優(yōu)勢明顯，電氣絕緣綜合性能優(yōu)良。

綜上所述，自制國產(chǎn)樹脂SZ-2的常規(guī)電氣絕緣性能優(yōu)異，低揮發(fā)、耐熱性高、高溫力學性能優(yōu)異，能夠滿足H級以上耐熱絕緣材料的條件，達到汽車發(fā)電機定子/轉(zhuǎn)子絕緣處理的要求。

[1] 田宗芳, 蔣大偉, 翟龍等. TJ13-9環(huán)保型聚酯亞胺浸漬樹脂的研究[J]. 絕緣材料 2013, 46(6): 1-3.

[2] 管兆杰, 黃慧潔, 康駿. 國內(nèi)電機絕緣材料和工藝及絕緣結(jié)構(gòu)現(xiàn)狀及分析[J]. 電機與控制應(yīng)用, 2011, (04): 1-5.

[3] 邢國華, 陳磊, 李強軍等. 低揮發(fā)聚酯亞胺無溶劑浸漬樹脂的研究[J]. 絕緣材料, 2013, 46(3): 1-3.

[4] 殷明, 鮑忠禎. 不飽和聚酯亞胺F級絕緣浸漬樹脂的研制[J]. 絕緣材料通訊, 1992, 000(002): 12-17.

[5] 凌春華. F級聚酯亞胺漆包扁線漆的試制[J]. 涂料工業(yè), 1977, (1): 39-42.

[6] 陳磊, 田宗芳, 楊佑等. 新型無VOC聚酯亞胺浸漬樹脂的研究[J]. 絕緣材料, 2013, 46(1): 4-7.

[7] 鄒家桂, 王君, 劉宗旺等. 聚酯亞胺無揮發(fā)浸漬樹脂的性能及其在新能源汽車電機上的應(yīng)用研究[J]. 絕緣材料, 2018, 051(011): 48-51.

[8] 李強軍, 姜其斌, 邢國華等. 亞胺改性不飽和聚酯無溶劑浸漬樹脂的研究[J]. 絕緣材料, 2010, 43(6): 9-11.

[9] 李強軍, 姜其斌. H級不飽和聚酯亞胺無溶劑浸漬漆的研究[J]. 絕緣材料, 2005, 38(003): 11-13.

[10] 唐勇軍, 萬鵬, 羅劍等. 水性環(huán)氧絕緣浸漬漆的簡易制備及性能研究[J]. 船電技術(shù), 2019, 39(7).

A New Type of Insulation Impregnating Resin of Low Volatility and High Heat-resistance

Wang Wei1,2, Han Xia1,2, Tang Yongjun1,2, Zhang Boyan3

(1.Hubei Greatsea New Power Technology Co., Ltd., Ezhou 436070, Hubei, China; 2. Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China; 3. The 9th Designing of China Aerospace Science Industry Corp, Wuhan 430040, China)

TQ323

A

1003-4862（2021）04-0046-04

2020-08-24

王微（1994-），女，助理工程師。研究方向：電機電器絕緣結(jié)構(gòu)及絕緣材料研究。E-mail：1115251437@qq.com