泰興華盛精細化工有限公司 江蘇 泰興 225400

引言

由于液相色譜儀在許多領域里使用都比較的頻繁，液相色譜儀預處理簡單方便，用到的試劑也比較少，分析所得結果快速準確，對樣品破壞性也很小，所以我們利用此技術對甲烷二磺酸亞甲酯的含量進行了測定，目前國內幾個廠商所用的分析方法均為氣相色譜法，此方法有一定的局限性，本產品不耐高溫，高溫下會分解為其他產物，高溫對樣品破壞性較大，且樣品的響應值偏低，所以亟需新方法對其進行替代。故此次我們用液相色譜法進行甲烷二磺酸亞甲酯含量的測定，與氣相色譜法進行比較，結果顯示液相色譜法測定的結果與氣相色譜法測定的結果相比無明顯差異。

所以我們在不同的批次、不同的含量下分別做了液相色譜法與氣相色譜法的結果數值統(tǒng)計，對重復性以及偏差進行比較。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 島津液相色譜儀 LC-20AD型，PDA檢測器；

1.1.2 島津氣相色譜儀 GC-2014型，FID檢測器；

1.1.3 梅特勒-托利多水分儀 C20S，庫倫法；

1.1.4 溶劑 色譜級甲醇，色譜級乙腈；

1.1.5 氣譜微量進樣器 10ul；

1.1.6 液譜進樣器 1m L。

1.2 分析步驟

1.2.1 實驗原理 液相色譜法原理：儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相)內，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數，在兩相中作相對運動時，經過反復多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數據以圖譜形式打印出來。

1.2.2 甲烷二磺酸亞甲酯含量與分析時間的比較

1.2.2.1 甲烷二磺酸亞甲酯含量的測定 經過大量的實驗數據比對分析，基本確定以下分析條件：

分離柱：C18反相不銹鋼色譜柱，25cm×4.6mm(id)×5μm；

流速，mL/min：0.5；柱溫/℃：50℃；進樣體積，ul：20；波長，nm：237；

流動相：甲醇+水=5+95(V+V)

實驗前需對樣品進行水分測定，以確保樣品不因吸水而分解，影響結果的準確性。本次選用梅特勒-托利多生產的庫倫法水分儀進行水分的測定，該儀器精密度、準確度較高，能滿足實驗要求，以此條件開展數據驗證工作。

1.2.2.1.1 準確性 利用液相色譜對公司實際生產的10批甲烷二磺酸亞甲酯樣品進行檢測，并且再用氣相色譜做過含量比對：

甲烷二磺酸亞甲酯氣譜含量10組數據如下：99.25%/99.05%/99.16%/99.36%/99.41%/99.74%/99.67%/99.21%/99.64%/99.45%

甲烷二磺酸亞甲酯液譜含量10組數據如下：99.42%/99.24%/99.17%/99.28%/99.43%/99.70%/99.52%/99.23%/99.55%/99.54%

分別對應的相對偏差如下/%：0.17%/0.19%/0.02%/0.08%/0.02%/0.04%/0.15%/0.02%/0.09%/0.09%

以上是甲烷二磺酸亞甲酯氣譜測定含量與液譜測定含量的對照。最大偏差為0.19%，最小偏差為0.02%，準確性較好，符合分析要求。

1.2.2.1.2 精密性 各選取一個甲烷二磺酸亞甲酯成品，用液相色譜儀對其含量進行重復性測定，再對測得的含量數據進行精密性分析，從而對所建立的液相色譜分析方法的穩(wěn)定性進行了論證(見表1)。

表1 甲烷二磺酸亞甲酯成品的6個樣品的測定結果

通過計算，甲烷二磺酸亞甲酯成品的RSD值為0.05%，RSD值＜3.0%，精密性較好，符合儀器分析要求。

1.2.2.2 甲烷二磺酸亞甲酯分析時間的比較 氣相色譜法測定甲烷二磺酸亞甲酯含量，從稱樣到測定結束大概需要30min時間。

液相色譜法測定甲烷二磺酸亞甲酯含量，從稱樣到測定結束只需要20min時間。

兩種方法時間上并無太大差異。

2 結論

從上面的兩種樣品的檢測數據可以看出：

液相色譜儀檢測甲烷二磺酸亞甲酯的結果與氣相色譜檢測的結果能很好的吻合。液相色譜測定同一樣品，重現性好。而且液相色譜全過程采用有機性溶劑溶解，只對樣品進行物理性質方面的分離，對樣品無破壞性。

由于液相色譜法不破壞樣品，且快速，可以測定一些易分解、易降解、易氧化的樣品，另外液相色譜還具有成本低、污染小等優(yōu)點。

目前來看液相色譜檢測結果符合要求，能快速的滿足使用要求，極大的推進了安全生產的穩(wěn)定性、及時性，為提高生產效益打下了堅實的基礎。