趙巍
棗莊市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量研究中心 山東棗莊 277100
在檢定過(guò)程中,為了提高電子天平的檢定計(jì)量準(zhǔn)確性,在檢定開(kāi)始之前要按計(jì)量行業(yè)的檢定規(guī)程對(duì)天平進(jìn)行準(zhǔn)確度的測(cè)量和校準(zhǔn)。在目前的計(jì)量工作中,主要的檢定內(nèi)容可以分為如下部分:計(jì)量單位、計(jì)量器具、量值傳遞、檢驗(yàn)物理常量、檢驗(yàn)不確定度以及數(shù)據(jù)處理方法。其中,在檢定中使用的計(jì)量器具主要包括實(shí)現(xiàn)計(jì)量單位的讀取復(fù)現(xiàn)的計(jì)量基準(zhǔn)器具,便于進(jìn)行量值的讀取和測(cè)定。在計(jì)量工作的進(jìn)行過(guò)程中,對(duì)計(jì)量工作的準(zhǔn)確性造成影響的因素主要包括計(jì)量器具的準(zhǔn)確性、計(jì)量樣品的選取合理性以及檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理情況,在這些影響因素中,對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響最大也最直接的就是計(jì)量器具的準(zhǔn)確性,計(jì)量器具在質(zhì)量檢測(cè)過(guò)程中起到的作用是延伸和加強(qiáng)人類感官的作用,是認(rèn)識(shí)和檢驗(yàn)產(chǎn)品使用質(zhì)量的重要工具。
影響電子天平準(zhǔn)確度的誤差及因素較多,但主要的因素根據(jù)電子天平生產(chǎn)商提供的信息和JJG1036電子天平檢定規(guī)程,影響不確定度的因素分別是天平示值的最大允許誤差(MPE),天平的示值誤差,天平的測(cè)量重復(fù)性,及天平的最小分度值。對(duì)應(yīng)的不確定度分別是天平的最大允許誤差引入的不確定度uMPE、天平的示值誤差引入的不確定度usys,測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度urep、分辯力引入的不確定度ud。
(1)最大允許誤差MPE引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uMPE。最大允許誤差MPE是天平測(cè)量誤差的極限,任何一次測(cè)得值的誤差,均不得超過(guò)最大允許誤差MPE。對(duì)“真值”m0而言,稱量值必然落在最大允許誤差m0±MPE區(qū)間;對(duì)于稱量值m,其“真值”也必在m±MPE區(qū)間內(nèi)。不確定度按均勻分布估計(jì),其不確定度按式計(jì)算:
(2)天平示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度usys。天平檢定證書提供示值誤差值E。按JJG1036檢定規(guī)程示值誤差E是天平重復(fù)稱量結(jié)果平均值與砝碼值(約定真值)的差值,可視作是天平稱量的系統(tǒng)誤差,天平稱量結(jié)果通常不進(jìn)行修正,將示值誤差按均勻分布處理為天平系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度usys。
(3)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urep。按JJG1036檢定規(guī)程天平的測(cè)量重復(fù)性是同一載荷不少于6次稱量結(jié)果間的最大差值,天平檢定證書提供天平重復(fù)性(極差值)m重,其差值不超過(guò)最大允許誤差的絕對(duì)值。重復(fù)性導(dǎo)致稱量隨機(jī)效應(yīng)的不確定度。天平重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差可用極差法求出,按6次測(cè)量計(jì),極差系數(shù)C=2.53,標(biāo)準(zhǔn)偏差為:
現(xiàn)以一臺(tái)萬(wàn)分之一(0.0001g),最大稱量220g的電子分析天平為例,生產(chǎn)商提供的最大允許誤差MPE=±0.5mg;天平檢定證書顯示(≤200g)示值誤差E0.3mg,重復(fù)性m重=0.2mg,分辯力d=0.1mg。直接稱量質(zhì)量m。以最大允許誤差MPE引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uMPE表示
差量法稱量質(zhì)量m?;瘜W(xué)分析檢驗(yàn)中,多采用間接法即差量法稱量,以兩次稱量值的差為所稱樣品的質(zhì)量。稱量過(guò)程如下:天平空盤調(diào)零,稱量空的稱量器皿(或帶樣品的器皿)質(zhì)量m1,加上樣品(或倒出樣品)后稱量質(zhì)量m2,質(zhì)量m2和m1的差即為樣品質(zhì)量m。稱量過(guò)程中不去皮。
(1)采用最大允許誤差MPE引入的不確定度評(píng)定??梢约僭O(shè)兩次稱量相互獨(dú)立,質(zhì)量m不確定度為:
(2)用示值誤差和重復(fù)性引入的不確定度評(píng)定。當(dāng)樣品質(zhì)量m較小時(shí),質(zhì)量m2和m1的系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度分量強(qiáng)相關(guān),相關(guān)系數(shù)r,可設(shè):
可見(jiàn),質(zhì)量m僅與兩次稱量天平隨機(jī)效應(yīng)不確定度分量urep有關(guān),與系統(tǒng)效應(yīng)分量usys無(wú)關(guān)。也可以這樣理解,當(dāng)稱量樣m較小時(shí),質(zhì)量m1和m2的示值誤差E基本相等,其導(dǎo)致的系統(tǒng)效應(yīng)相互抵消,引入的不確定度也可忽略,見(jiàn)圖。
理想的稱量曲線是圖中的直線,但實(shí)際上電子天平典型的稱量曲線是弧形曲線,曲線與直線垂直方向上的距離為示值誤差E;當(dāng)樣品質(zhì)量較小時(shí),可認(rèn)為示值誤差E基本相等。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),對(duì)于最大稱量220g的萬(wàn)分之一電子天平,當(dāng)樣品質(zhì)量≤10g,約為最大稱量的1/20時(shí),通??刹豢紤]系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度分量,只需計(jì)算兩次稱量的重復(fù)性引入的不確定度分量。當(dāng)樣品質(zhì)量較大時(shí),系統(tǒng)效應(yīng)不確定度分量相關(guān)程度不確定,為簡(jiǎn)便計(jì)算直接按兩次系統(tǒng)效應(yīng)不相關(guān)評(píng)定質(zhì)量的不確定度見(jiàn)圖中E1和E3。
(3)當(dāng)檢定證書E=0,m重≌0,即示值誤差和重復(fù)性均很小接近于“0”,此時(shí),質(zhì)量的不確定度僅由天平分辯力引入的不確定度ud決定,u(m)=2ud?,F(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)是能達(dá)到這種精度,特別是實(shí)驗(yàn)室用0.001g以上的天平。分辯力不確定度ud是唯一的不確定度來(lái)源。
電子天平是精密的測(cè)量工具,在電子天平的使用中難免會(huì)受到各種因素的影響,從而失去原來(lái)的準(zhǔn)確性,因此,要對(duì)其進(jìn)行定期的檢定,找出影響天平測(cè)量不準(zhǔn)確的因素,以便于對(duì)電子天平進(jìn)行調(diào)節(jié),提高其精確度,滿足測(cè)量的要求,更好的服務(wù)測(cè)量工作。