楊其文 賈 謙 阮 琪 崔 展 柴 星

(1.中石化洛陽(yáng)工程有限公司 河南洛陽(yáng) 471003；2.西安交通大學(xué)城市學(xué)院機(jī)械工程系 陜西西安 710018；3.中檢西部檢測(cè)有限公司 陜西西安 710032；4.西安理工大學(xué)機(jī)械與精密儀器工程學(xué)院 陜西西安 710048；5.西安透平動(dòng)力研究院有限公司 陜西西安 712000)

機(jī)械密封是一種非接觸的流體式密封，具有穩(wěn)定性強(qiáng)、功耗低、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于石油化工及航空航天等領(lǐng)域，例如上游泵送及火箭發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪泵等[1-2]。機(jī)械密封也是旋轉(zhuǎn)機(jī)械不可缺少的部件，影響整個(gè)設(shè)備的運(yùn)行壽命[2]。密封性能測(cè)試是一項(xiàng)重要工作，通常檢測(cè)端面變形、溫升和潤(rùn)滑膜厚度等指標(biāo)，其中的潤(rùn)滑膜厚度是測(cè)量難度較大的一項(xiàng)指標(biāo)[3]。因此，研究潤(rùn)滑膜厚度的檢測(cè)方法對(duì)液膜螺旋槽機(jī)械密封十分重要。目前對(duì)機(jī)械密封潤(rùn)滑膜厚度的測(cè)量多采用電磁、光學(xué)等技術(shù)，測(cè)試精度仍是難題，采用超聲等非接觸測(cè)量方法是一種選擇。

在超聲膜厚檢測(cè)方面，很早就有研究者進(jìn)行了可行性研究并初步設(shè)計(jì)了儀器硬件系統(tǒng)，并專門(mén)設(shè)計(jì)了針對(duì)滑動(dòng)軸承油膜厚度的超聲檢測(cè)系統(tǒng)；同時(shí)，也有研究者設(shè)計(jì)出了可以檢測(cè)油膜厚度的超聲傳感器。這些研究使得采用超聲進(jìn)行微小膜厚的測(cè)量成為可能[4-6]。近年來(lái)，西安理工大學(xué)的研究人員研究了機(jī)械密封潤(rùn)滑膜分布的檢測(cè)模型，并進(jìn)行了初步的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，從理論上證明了其可行性。西安交通大學(xué)研究人員針對(duì)薄襯結(jié)構(gòu)滑動(dòng)軸承潤(rùn)滑膜厚度超聲檢測(cè)時(shí)多次反射回波相互疊加而無(wú)法求取膜厚的問(wèn)題，在推力軸承潤(rùn)滑膜厚的檢測(cè)臺(tái)架上對(duì)軸承潤(rùn)滑膜厚度進(jìn)行了多點(diǎn)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，提出了改進(jìn)測(cè)試精度的方法；同時(shí)設(shè)計(jì)了滾動(dòng)軸承超聲檢測(cè)系統(tǒng)，在軟件中集成了多個(gè)超聲檢測(cè)模型，實(shí)現(xiàn)了多尺度下的膜厚智能檢測(cè)[7-11]。

目前超聲潤(rùn)滑膜檢測(cè)研究對(duì)象多為滑動(dòng)軸承等金屬件，對(duì)于機(jī)械密封浸漬石墨這類多孔質(zhì)非金屬材料缺乏理論和實(shí)驗(yàn)研究。本文作者通過(guò)對(duì)不同微觀特征的浸漬石墨材料進(jìn)行超聲檢測(cè)，分析了材料微觀結(jié)構(gòu)對(duì)潤(rùn)滑膜厚超聲檢測(cè)精度的影響。

1 機(jī)械密封潤(rùn)滑膜厚度的超聲檢測(cè)方法

機(jī)械密封裝置主要分為動(dòng)環(huán)、靜環(huán)、彈性元件等部分，如圖1(a)所示。文中研究的機(jī)械密封用在火箭發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪泵中，密封的介質(zhì)為液氫、液氧等，其動(dòng)環(huán)的材料為高強(qiáng)度不銹鋼，靜環(huán)的主要材料為浸漬石墨。圖1(b)所示為機(jī)械密封潤(rùn)滑膜示意圖，機(jī)械密封在工作時(shí)，動(dòng)環(huán)和靜環(huán)之間因?yàn)閯?dòng)壓效應(yīng)存在一層厚度在微米級(jí)別的潤(rùn)滑膜。潤(rùn)滑介質(zhì)一般也是密封介質(zhì)。

圖1 機(jī)械密封結(jié)構(gòu)及潤(rùn)滑膜示意

1.1 超聲-彈簧模型法測(cè)量機(jī)械密封潤(rùn)滑膜厚度

目前常用的超聲檢測(cè)方法有脈沖反射法、共振法及彈簧模型法。文中研究的機(jī)械密封的潤(rùn)滑膜厚度范圍是0～50 μm，而共振模型法適合測(cè)量50 μm及以上的潤(rùn)滑膜厚，脈沖反射法則更適宜檢測(cè)100 μm以上的潤(rùn)滑膜厚。因此文中采用超聲-彈簧法進(jìn)行膜厚檢測(cè)最為合適。超聲彈簧模型法的主要原理為，當(dāng)潤(rùn)滑膜厚度h遠(yuǎn)小于超聲波波長(zhǎng)λ時(shí)，超聲波在潤(rùn)滑膜2個(gè)固體分界面A和B處的反射信號(hào)重疊，此時(shí)可用并聯(lián)的質(zhì)量忽略不計(jì)的輕質(zhì)彈簧代替中間層的潤(rùn)滑膜，如圖2所示。這種模型被稱為超聲-彈簧模型，也叫剛度模型法。此時(shí)，潤(rùn)滑膜可看作一個(gè)整體單反射器，聲波在油膜上的反射信號(hào)和在不同材料界面處的反射信號(hào)相似。

圖2 超聲-彈簧模型原理

對(duì)于機(jī)械密封這種潤(rùn)滑膜厚度很小的摩擦副，超聲波在潤(rùn)滑膜上的反射系數(shù)R可以用式(1)來(lái)進(jìn)行定義[12]。在式(1)中f為超聲波的發(fā)射頻率，MHz；K為潤(rùn)滑膜的剛度系數(shù)；Z和Z′為兩固體層的聲阻抗，g/(cm2·s)。

(1)

一般情況下R可以通過(guò)式(2)直接計(jì)算獲得[13]。式(2)中A為超聲波在潤(rùn)滑膜與固體界面上反射信號(hào)的頻域幅值；Ac為超聲波在參考界面上反射信號(hào)的頻域幅值；Rc為超聲波在參考界面上的反射系數(shù)。

R=ARc/Ac

(2)

超聲波在潤(rùn)滑膜與固體交界面處的時(shí)域反射信號(hào)經(jīng)快速傅里葉變換，可獲得超聲波在該界面上的頻域幅值A(chǔ)。同樣，超聲波在潤(rùn)滑膜與參考交界面處的時(shí)域反射信號(hào)經(jīng)快速傅里葉變換，可獲得頻域幅值A(chǔ)c。

式(3)為潤(rùn)滑膜厚度的表達(dá)式，在式(3)中h為潤(rùn)滑膜厚度，μm；ρ是潤(rùn)滑膜的密度，g/cm3；c為超聲在潤(rùn)滑膜中傳播的速度，m/s。

(3)

由式(3)可知，潤(rùn)滑膜厚度值的測(cè)試精度主要由ρ、c、f、R、Z和Z′決定，其中ρ和c的精度主要和潤(rùn)滑膜物性相關(guān)，f和R的精度主要和超聲儀器硬件性能相關(guān)，Z和Z′主要和石墨材料的物性相關(guān)。對(duì)于文中的測(cè)量對(duì)象機(jī)械密封來(lái)說(shuō)，其潤(rùn)滑膜為液氧、液氫等無(wú)機(jī)物，ρ和c相對(duì)穩(wěn)定；所使用的超聲測(cè)試裝置經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期標(biāo)定實(shí)驗(yàn)和測(cè)量實(shí)踐，f和R的精度也較高。因此，石墨聲阻抗Z的測(cè)試精度就決定了機(jī)械密封潤(rùn)滑膜厚度的測(cè)試精度。

浸漬石墨是一種典型的多孔質(zhì)材料，受原材料及制造工藝的影響，石墨的微觀組織差異較大，因此有必要對(duì)石墨微觀組織特征進(jìn)行量化表達(dá)，以分析其對(duì)超聲測(cè)試精度的影響。

1.2 超聲-飛行時(shí)間法測(cè)量靜環(huán)石墨聲阻抗率

機(jī)械密封的石墨靜環(huán)的厚度是厘米級(jí)的，因此超聲波在石墨的2個(gè)界面處的反射信號(hào)已經(jīng)相互分離。如果知道超聲在石墨中的傳播速度以及超聲在上下兩界面的時(shí)間差，就可以按照公式(4)求出石墨的厚度值B。式(4)中cg為超聲波在石墨中的聲速，t為兩層界面間的傳播時(shí)間。

B=cgt/ 2

(4)

超聲波飛行時(shí)間方法檢測(cè)的原理比較簡(jiǎn)單，測(cè)量結(jié)果也很精確，被廣泛運(yùn)用到測(cè)量100 μm及以上厚度的場(chǎng)合。采用式(4)獲得超聲波在石墨材料中的速度，進(jìn)而通過(guò)式(5)可獲得石墨的聲阻抗率。聲阻抗一般是指介質(zhì)在波陣面某個(gè)面積的聲壓與面積的比值，一般為復(fù)數(shù)。對(duì)于平面波，聲阻抗率數(shù)值大小等于密度乘以聲速。文中采用方法為密度測(cè)量方法，其表達(dá)式如式(5)所示。其中，Z為聲阻抗率；ρ為密度，為質(zhì)量與體積的比值；cg為聲波在石墨中傳播的速度。聲波傳播只是傳遞能量和擾動(dòng)形式，介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)不會(huì)受其影響，聲速的大小只與傳播物質(zhì)本身的狀態(tài)與性質(zhì)有關(guān)。在不同的物質(zhì)中聲速不同。

Z=ρcg

(5)

2 機(jī)械密封靜環(huán)浸漬石墨微觀組織特征的量化

受原材料及制造工藝影響，浸漬石墨微觀組織會(huì)有個(gè)體及批次差異。浸漬石墨微觀組織特征主要表現(xiàn)為石墨材料的層片結(jié)構(gòu)和內(nèi)部孔隙等，在長(zhǎng)期工作中由于孔隙氣蝕等原因會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部孔隙更加明顯[13]。文中采用石墨化度和孔隙率來(lái)量化層片結(jié)構(gòu)的完整性和孔隙的多少，為后續(xù)對(duì)超聲測(cè)試精度的影響實(shí)驗(yàn)做準(zhǔn)備。

2.1 浸漬石墨層片結(jié)構(gòu)的量化

石墨的層片結(jié)構(gòu)在燒制過(guò)程中受溫度影響明顯，一般采用石墨化程度G來(lái)表示石墨材料的內(nèi)部層片形成的完整程度。G是指含石墨態(tài)碳量的多少，G的高低表明碳結(jié)構(gòu)離理想石墨結(jié)構(gòu)的遠(yuǎn)近程度，其直接決定了石墨材料的物性?？刂剖鹊暮诵氖窃牧系呐浞郊捌錈茰囟龋珿隨著燒制溫度的升高而升高。石墨在 1 000 ℃左右開(kāi)始石墨化，所以石墨化溫度須高于1 000 ℃。而在燒制溫度高于 3 000 ℃后G的變化不明顯，所以一般石墨化處理的溫度介于1 000～3 000 ℃。

一般可通過(guò)金相和掃描電鏡實(shí)驗(yàn)的方法獲取石墨微觀組織結(jié)構(gòu)[14]。而對(duì)于石墨化度的測(cè)定，文中采用了X 射線衍射儀，測(cè)定過(guò)程分以下幾個(gè)步驟：

首先，將待測(cè)的石墨樣品經(jīng)研磨制成粒度為200目的粉末，并通過(guò)X 射線衍射儀獲得衍射圖譜；

然后，根據(jù)衍射圖譜中的峰值位置，根據(jù)式(6)所示的布拉格公式獲得石墨C軸點(diǎn)陣常數(shù)c0。式(6)中d為晶面間距，θ為入射X射線與相應(yīng)晶面的夾角，λ為X射線的波長(zhǎng)，n為衍射級(jí)數(shù)，其含義是只有照射到相鄰兩晶面的光程差是X射線波長(zhǎng)的n倍時(shí)才產(chǎn)生衍射；

最后，根據(jù)式(7)獲得G。

2dsinθ=nλ

(6)

G= [(0.344-c0/2)0.008 6]×100%

(7)

2.2 浸漬石墨內(nèi)部孔隙的量化

由于石墨本身為多孔質(zhì)材料，且對(duì)于機(jī)械密封靜環(huán)這種厚度一般為5～10 mm的浸漬石墨，雖然進(jìn)行了浸漬但還是會(huì)有一定數(shù)量的孔隙存在，其中有90%左右的通孔及10%左右的閉孔，如圖3所示。

圖3 靜環(huán)浸漬石墨的孔隙示意

利用質(zhì)量體積法測(cè)量靜環(huán)石墨包含通孔和閉孔的總氣孔率P。P的定義為靜環(huán)石墨內(nèi)部體積及與外界聯(lián)通孔的體積V1占石墨總體積的百分比率。P的計(jì)算公式如式(8)所示，其中m為試樣的質(zhì)量，g；V為試樣的體積，cm3；ρT為石墨的真密度也稱骨架密度，即未含任何孔隙下石墨的真實(shí)密度，g/cm3。

P=[1-m/(VρT)]×100%

(8)

石墨試樣為直徑6 mm，高度5 mm的圓盤(pán)，稱重采用精度為0.01 g的電子天平，試驗(yàn)數(shù)據(jù)取3次重復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值。ρT受石墨制造工藝影響較大，因此必須對(duì)每個(gè)試樣專門(mén)進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量方法為:首先將石墨試樣壓制成0.15 mm直徑的顆粒粉末，以保證將閉孔完全破壞為通孔，并且烘干進(jìn)行稱重；然后取2 g的石墨粉末裝于密度瓶中，將蒸餾水加入瓶中的1/2處并消除氣泡后冷卻至室溫；將蒸餾水加到密度瓶刻度線附近，并在20 ℃下水浴0.5 h；最后待恒溫結(jié)束后保持瓶?jī)?nèi)液體剛好達(dá)到刻線處時(shí)，將瓶子擦干并稱重。ρT的計(jì)算公式如式(9)所示，式中的ρ為室溫下蒸餾水的密度；m1為裝蒸餾水后密度瓶的質(zhì)量，g；m2為將蒸餾水和試樣一起裝入后密度瓶的質(zhì)量，g。

ρT=mρ/(m+m1-m2)

(9)

3 石墨微觀特征對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響分析

3.1 試樣的制備

浸漬石墨原材料是焦炭、炭黑、土狀石墨粉和鐵紅等，制備的過(guò)程有混料、壓制、燒制及浸漬等幾個(gè)步驟，并且研究表明一般通過(guò)改進(jìn)浸漬工藝方法可很大程度上降低石墨的氣孔率[15]。通常在制備不同層片結(jié)構(gòu)的石墨試樣時(shí)，采用不同燒制溫度的控制來(lái)實(shí)現(xiàn)。石墨是碳同素異形體中熱力學(xué)上最穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，焦炭等石墨前驅(qū)體是不穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，處于較高的能態(tài)。這些不穩(wěn)定的同素異形結(jié)構(gòu)只要獲得足夠的能量，得以克服結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的勢(shì)壘，都可以轉(zhuǎn)變成石墨。克服結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變勢(shì)壘的能量最常用的方法是加熱，即高溫石墨化，所以準(zhǔn)確的燒制溫度選擇及控制是關(guān)鍵。表1中試樣1#—5#為采用5種不同燒制溫度獲得的石墨材料。利用XRD檢測(cè)各試樣的石墨化度，每個(gè)試樣重復(fù)測(cè)量3次取平均值，結(jié)果如表1所示。

表1 不同石墨試樣的石墨化度值

粉碎是將構(gòu)成石墨產(chǎn)品的原始材料進(jìn)行預(yù)定要求的粉碎處理，其決定了最終石墨材料的顆粒度g的大小，而g值(粒徑)對(duì)工藝的光潔度至關(guān)重要，g越小則可加工零件的光潔度越高。石墨材料的g值不同會(huì)產(chǎn)生內(nèi)部氣孔率的不同，g越大氣孔的數(shù)量也越多。表2中試樣6#—10#采用不同g值的原材料壓制，燒制溫度為3 000 ℃，浸漬溫度為150 ℃。相關(guān)結(jié)果如表2所示。

表2 不同石墨試樣的氣孔率值

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

超聲檢測(cè)設(shè)備及石墨試樣如圖4所示，超聲測(cè)量?jī)x器主要由顯示模塊、采集模塊、脈沖發(fā)射裝置和相關(guān)接口等構(gòu)成。其中計(jì)算機(jī)通過(guò)軟件的特有功能負(fù)責(zé)進(jìn)行波形信號(hào)的采集、記錄、處理等一系列功能。示波器主要采集超聲波的發(fā)射/接收信號(hào)，顯示超聲波形。通過(guò)示波器可以看到波形是否異?；蚴欠裼胁ㄐ萎a(chǎn)生。脈沖發(fā)射裝置主要產(chǎn)生超聲波信號(hào)，該儀器有著很高的采樣頻率，精度可以達(dá)到微米級(jí)。儀器通過(guò)接口連接傳感器探頭，通過(guò)傳感器進(jìn)行超聲波波形數(shù)據(jù)采集。

圖4 超聲測(cè)試的硬件組成及測(cè)試試樣

圖5所示為機(jī)械密封潤(rùn)滑膜厚度模擬裝置，通過(guò)該裝置可以模擬給定膜厚的測(cè)量環(huán)境，檢驗(yàn)超聲測(cè)量膜厚的精度。

圖5 機(jī)械密封膜厚模擬裝置

表3給出了不同G試樣的聲阻抗系數(shù)和潤(rùn)滑膜厚度檢測(cè)結(jié)果，其中潤(rùn)滑膜厚的標(biāo)定值為2 μm?？梢钥闯?，聲阻抗Z和膜厚h都會(huì)受G變化的影響；隨著G的升高Z增大，例如5#試樣的G約為1#試樣的6.1倍，5#試樣的Z比1#試樣的大了7.18%。G的升高代表著石墨層片結(jié)構(gòu)完整程度的提高，因此造成了層間空隙的增大，所以增加了石墨的Z值。

表3 不同石墨化度石墨塊的聲阻抗及膜厚

從h的測(cè)量結(jié)果來(lái)看，G不同的試樣其h值也不同，但與Z隨G值的單調(diào)變化趨勢(shì)不同，h隨G值的變化并不是單調(diào)變化的。這是因?yàn)橛绊懯ず駵y(cè)量結(jié)果的參數(shù)除Z以外，如式(3)所示，每個(gè)樣品的內(nèi)部孔隙也會(huì)導(dǎo)致測(cè)量誤差的產(chǎn)生。表3中h的變化量在0.05～0.01 μm之間，在測(cè)量精度上是符合要求的。另外，表3中膜厚h的測(cè)量結(jié)果均小于標(biāo)定值2 μm，這是因?yàn)闃?biāo)定使用的是螺旋測(cè)微儀，其最小分度為1 μm，而被測(cè)物表面的粗糙度在0.1～0.8 μm之間，這就使得實(shí)際產(chǎn)生的膜厚要小于標(biāo)定值2 μm。

表4給出了不同孔隙率P試樣的聲阻抗Z和潤(rùn)滑膜厚度h檢測(cè)結(jié)果，其中膜厚的標(biāo)定值為2 μm。可以看出，Z隨著P的增大而減小，例如10#試樣的P比6#試樣增大了97.44%，Z減小了9.42%。這是因?yàn)殡m然石墨內(nèi)部的孔隙會(huì)影響石墨的密度，P的增大導(dǎo)致了石墨密度的減小，而密度值和Z是成正比例變化的。

表4 不同孔隙率石墨塊的聲阻抗及膜厚

從h的測(cè)量結(jié)果來(lái)看，試樣的h值隨P的變化也不是單調(diào)的，原因也是由于石墨內(nèi)部孔隙對(duì)測(cè)試精度的影響導(dǎo)致的。表4中不同試樣h的變化量在0～0.06 μm范圍內(nèi)，并且測(cè)量值也略小于標(biāo)定值，其原因和前面對(duì)表3數(shù)據(jù)的分析一樣。

4 結(jié)論

(1)采用石墨化度G和氣孔率P對(duì)浸漬石墨的微觀特征進(jìn)行了表征，并以燒制溫度T和顆粒度g為工藝變量制備了具有不同G和P的石墨試樣。

(2)在機(jī)械密封潤(rùn)滑膜厚度模擬裝置上采用超聲-彈簧模型法和超聲-飛行時(shí)間法對(duì)石墨試樣的聲阻抗Z和潤(rùn)滑膜厚度h進(jìn)行了測(cè)量，結(jié)果表明，Z和h都會(huì)受石墨化度G和孔隙率P的影響，因此在每次實(shí)驗(yàn)中應(yīng)單獨(dú)測(cè)試石墨材料的Z以消除石墨微觀組織對(duì)h測(cè)量結(jié)果的影響。

(3)從h的測(cè)量結(jié)果來(lái)看，G和P對(duì)h值的影響并不像對(duì)Z的影響一樣是單調(diào)變化的，因?yàn)槊總€(gè)樣品的內(nèi)部孔隙也會(huì)導(dǎo)致測(cè)量誤差的產(chǎn)生。另外，螺旋測(cè)微儀的最小分度1 μm大于被測(cè)物表面0.1～0.8 μm的粗糙度，使得h測(cè)量小于標(biāo)定值。