呂 悅

（遼寧省有色地質(zhì)一〇五隊(duì)有限責(zé)任公司，遼寧 葫蘆島 125000）

現(xiàn)代科技的進(jìn)步離不開各種資源的支持，尤其是地質(zhì)礦物中稀有金屬更是高科技領(lǐng)域的重要支撐材料。此外，更可以給全球創(chuàng)造無法估計(jì)的經(jīng)濟(jì)效益。稀有金屬，顧名思義，是指自然中含量很少、分布稀散或難于從原料中提取的金屬，具有很多常見金屬所不具備的特性[1]。

目前，主要有的稀有金屬元素包括鎢、銻、鉬、錫、銦、鍺、鎵、鉭和鋯等幾種。這類金屬物質(zhì)除了稀有特點(diǎn)外，另一個(gè)顯著特征是往往與其他地質(zhì)礦產(chǎn)資源相伴而生，因此如何從地質(zhì)礦物中測(cè)試出包含的稀有金屬元素類型和含量成為勘查人員研究的重點(diǎn)課題。

本文以某研究區(qū)中地質(zhì)礦物為例，進(jìn)行稀有金屬元素化學(xué)測(cè)試方法研究。該研究以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行，共分為樣本采集與處理、設(shè)備選型、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀化學(xué)測(cè)試工藝流程分析以及測(cè)試結(jié)果分析。通過本研究以期為稀有金屬元素的尋找和挖掘奠定基礎(chǔ)。

1 研究區(qū)概況

該研究區(qū)位于新疆地區(qū)，該區(qū)域是中國稀有金屬礦富集區(qū)。在研究區(qū)內(nèi)分布了大面積的酸性熔巖，巖石類型主要是“s”型輝長(zhǎng)花崗巖，巖性主要為細(xì)粒二云母二長(zhǎng)花崗巖,中粒二云母二長(zhǎng)花崗巖，中粗粒二長(zhǎng)花崗巖。該地區(qū)特殊的地質(zhì)構(gòu)造，為稀有金屬的誕生提供了有利的條件。

以該研究區(qū)內(nèi)采集到樣本為例，進(jìn)行稀有金屬元素的化學(xué)測(cè)試方法研究。

2 地質(zhì)礦物樣本采集與處理

要對(duì)地質(zhì)礦物中稀有金屬元素進(jìn)行化學(xué)測(cè)試，首要就需要采集地質(zhì)礦物樣本采集，并進(jìn)行處理。

為了保證采集到的樣本全面且具有帶有性，采用不連續(xù)撿塊法進(jìn)行，具體如下：沿采樣線，按相等間距,斷續(xù)但系統(tǒng)地采集體積大體相等的樣塊，同一試樣的各樣塊合為一個(gè)樣本[2]。

在采集過程中，需要注意以下問題：采樣點(diǎn)的數(shù)量應(yīng)盡可能多些。對(duì)于品位變化復(fù)雜的礦床，有時(shí)還須考慮一定數(shù)量的備用采樣點(diǎn)；常用的樣塊間距為10 厘米；樣品初重規(guī)格通常為5000～10000 千克；一個(gè)采樣點(diǎn)上的樣塊如裂成塊時(shí)需全部收集，以保證樣塊體積相等；

在樣本采集后，需要進(jìn)行處理，才能用于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)試中。首先用破碎機(jī)將采集到的地質(zhì)礦石樣本打碎處理，粉碎至200 目以下，然后將碎石粉放置到烘干機(jī)中，并在105℃條件下烘干2h，取出降溫后，利用萬分之一天平量取4g 碎石粉，并將其放置到聚四氟乙烯消解罐中，然后在其中放入硝酸和過氧化氫，待劇烈反映后蓋套，放入轉(zhuǎn)盤中，進(jìn)行20 分鐘的微波消解處理。消解完畢后，待樣品冷卻后。將混合溶液倒入到100mL 定量容瓶中，并利用去離子水稀釋定容至100mL，得到混合標(biāo)準(zhǔn)樣品液。

樣品處理的同時(shí)，按相同的條件制備標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，并同時(shí)制備空白溶液。

3 設(shè)備選型

稀有金屬元素化學(xué)測(cè)試過程中需要借助各種設(shè)備和工具才能完整，本研究中選定的主要設(shè)備如下表1 所示。

表1 稀有金屬元素化學(xué)測(cè)試所需設(shè)備選型

4 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇

本次地質(zhì)礦物中稀有金屬元素的化學(xué)測(cè)試研究中所需要的試劑如下表2 所示。

表2 主要試劑

采用重量法準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的(精確到0.0001g)單金屬元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配置一級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

5 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀化學(xué)測(cè)試工藝

在上述樣本、設(shè)備、試劑等準(zhǔn)備好后，利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)樣本中所包含的稀有金屬元素進(jìn)行化學(xué)測(cè)試。

步驟1：?jiǎn)?dòng)電源，將計(jì)算機(jī)與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀設(shè)備主機(jī)相連，然后對(duì)設(shè)備進(jìn)行初始化，并開始預(yù)熱等離子體發(fā)射光譜儀1 小時(shí)，至光室溫度恒定在38℃。

步驟2：設(shè)置電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀運(yùn)行參數(shù)，具體如下表3 所示。

表3 ICA P6000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)

步驟3：選定元素分析譜線?？紤]到光譜干擾和共存元素兩個(gè)在約束條件下，選擇金屬元素分析譜線如下表4所示。

步驟4：按選定的最佳條件參數(shù)和譜線繪制工作曲線、進(jìn)行樣本測(cè)定。在等離子中，伴隨高溫和惰性氣體的作用，氣溶膠顆粒會(huì)發(fā)生蒸發(fā)、干燥、分解、原子化、電離和激發(fā)等一系列變化。之后，氣溶膠顆粒會(huì)射出特定波長(zhǎng)的光，并照射在光柵上，形成所含元素的特征的譜線，這時(shí)對(duì)照表4元素分析譜線，得出地質(zhì)礦物樣本中所含有的稀有金屬元素，最后根據(jù)特征譜線強(qiáng)度計(jì)算出所含有的每種稀有金屬元素的含量。

表4 元素分析譜線（部分）

步驟5：同樣在ICA P6000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的最佳分析測(cè)試條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行連續(xù)12次的分析測(cè)定，得檢出限和測(cè)定下限如表5 所示。

表5 不同金屬元素的檢出限和測(cè)定下限（部分）

6 結(jié)果分析與討論

在上述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀化學(xué)測(cè)試流程下，測(cè)得的地質(zhì)礦物樣本中金屬元素類型和含量如下表6所示。

表6 地質(zhì)礦物樣本中金屬元素類型和含量表

上述表6 為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定的結(jié)果，從中可以看出，本研究區(qū)內(nèi)地質(zhì)礦物樣本所含有的稀有金屬元素共有7 種，其中最多為Cr 和Se 元素，其余稀有元素較少。通過結(jié)果證明了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在稀有金屬元素測(cè)定中的有效性。

7 結(jié)束語

綜上所述，稀有金屬是現(xiàn)代航空航天領(lǐng)域、軍事領(lǐng)域、工業(yè)領(lǐng)域等發(fā)展的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，因此對(duì)稀有金屬勘探和挖掘一直的各國研究的重點(diǎn)。為此，本文以某研究區(qū)為例，利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行地質(zhì)礦物中稀有金屬元素的化學(xué)測(cè)試研究。經(jīng)測(cè)試，得出樣本中含有的稀有金屬元素共有7 種，其中最多為Cr 和Se 元素，證明了研究的有效性。然而，本研究還有待與其他測(cè)試方法進(jìn)行對(duì)比研究，通過對(duì)比以豐富該方法研究成果。