何肖飛，胡成飛，徐 樂(lè)，王毛球

鋼鐵研究總院特殊鋼研究所，北京 100081

作為特殊鋼領(lǐng)域中的一類常見(jiàn)鋼種，齒輪鋼主要用于制作各類機(jī)械設(shè)備的齒輪傳動(dòng)部件，服役過(guò)程中承受沖擊、扭轉(zhuǎn)等綜合疲勞應(yīng)力，因此，對(duì)鋼材強(qiáng)度、抗沖擊、抗裂紋擴(kuò)展和抗疲勞性能等要求非常高，尤其是抗疲勞性能[1–2]。由于疲勞破壞通常起源于鋼中缺陷位置，尤其非金屬夾雜物位置，因此，齒輪鋼對(duì)夾雜物控制具有較高的要求，包括夾雜物數(shù)量、尺寸和分布等[3–7].

氧含量在一定程度上反映了夾雜物的控制水平，為提升特殊鋼產(chǎn)品性能，超低氧成為特殊鋼生產(chǎn)和發(fā)展的一個(gè)方向[8–9]。20 世紀(jì)80 年代，以山陽(yáng)特殊鋼、愛(ài)知制鋼等為代表的日本特殊鋼廠成功開發(fā)了超低氧生產(chǎn)技術(shù)，可將軸承、軸件等特殊鋼總氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）降低至0.0007%以下[10–14].國(guó)內(nèi)鋼廠及科研院所也先后開展了大量超低氧含量控制研究工作，涉及鋼種包括軸承鋼、車輪鋼、車軸鋼、齒輪鋼、彈簧鋼等[15–18]，國(guó)內(nèi)高水平鋼廠氧含量已可實(shí)現(xiàn)0.0010%以下穩(wěn)定控制，部分鋼種可以達(dá)到0.0005%的超低氧水平[19].

氧含量降低對(duì)材料性能有明顯改善，尤其疲勞性能[20]，而夾雜物是影響疲勞性能的重要因素，針對(duì)超低氧特殊鋼中夾雜物形成、析出、分布等已有大量研究[21–24]，但氧含量高低對(duì)夾雜物數(shù)量、尺寸和分布的定量研究很少，北京科技大學(xué)于會(huì)香[25]采用Aspex 掃描電鏡研究了鋼中總氧和非金屬夾雜物的定量關(guān)系，但針對(duì)的是不同氧含量的多個(gè)鋼種，氧含量變化較大，并且不是同工藝條件。齒輪鋼作為特殊鋼領(lǐng)域中一典型鋼種，其夾雜物要求嚴(yán)格，在氧含量控制方面，GB/T5216 中提出鋼中氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）應(yīng)不大于0.002%，而對(duì)于更低氧含量控制并不明確，不同氧含量齒輪鋼中夾雜物情況也未見(jiàn)系統(tǒng)研究，而通過(guò)研究氧含量對(duì)夾雜物的影響，可為齒輪鋼生產(chǎn)中氧含量控制目標(biāo)設(shè)定提供借鑒.

1 實(shí)驗(yàn)材料及方案

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用材料為工業(yè)生產(chǎn)的Mn–Cr 系齒輪鋼棒材，其生產(chǎn)工藝為“BOF→LF+RH→連鑄→軋制→成品棒材”，生產(chǎn)過(guò)程中采用Al 脫氧工藝，包括轉(zhuǎn)爐出鋼過(guò)程中加Al 脫氧和LF 精煉時(shí)向渣面加鋁粒等脫氧，同時(shí)利用高堿度精煉渣進(jìn)行渣-鋼精煉，并配合真空處理和合適的底吹攪拌，獲得精煉成分合格的鋼水，隨后通過(guò)連續(xù)鑄造，最終獲得了總氧含量比較理想的齒輪鋼棒材。根據(jù)研究?jī)?nèi)容，本文選擇了3 爐不同總氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%、0.0010%、0.0005%）的齒輪鋼棒材，棒材規(guī)格為?50 mm，除總氧含量外，其他化學(xué)成分基本一致，具體成分見(jiàn)表1 所示，其中O 采用脈沖加熱惰氣熔融?紅外吸收法測(cè)定.

表 1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of experimental steel %

1.2 非金屬夾雜物檢測(cè)方案

為研究不同總氧含量齒輪鋼中非金屬夾雜物及總氧含量對(duì)非金屬夾雜物的影響，在金相試樣和疲勞斷口上分別進(jìn)行夾雜物檢測(cè)分析.

金相試樣切樣位置在齒輪鋼棒材橫截面R/2 附近，金相試樣尺寸20 mm×10 mm×10 mm，在對(duì)金相試樣觀察面磨拋后，采用Aspex 掃描電鏡對(duì)金相試樣進(jìn)行非金屬夾雜物檢測(cè)，金相試樣取樣方案及非金屬夾雜物檢測(cè)方案見(jiàn)圖1 所示.

疲勞試樣切取位置同樣是在齒輪鋼棒材R/2 位置，疲勞試樣切好后需經(jīng)滲碳熱處理并精加工，之后安裝到旋彎疲勞試驗(yàn)機(jī)上開展疲勞試驗(yàn)，疲勞試樣在疲勞載荷下發(fā)生疲勞斷裂，隨后切取疲勞試樣斷口，并在掃描電鏡下觀察斷口，統(tǒng)計(jì)分析各疲勞斷口發(fā)現(xiàn)的夾雜物，研究其與鋼中總氧的關(guān)系.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 鋼中非金屬夾雜物類型及形貌

根據(jù)掃描電鏡檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)鋼中主要有三種類型非金屬夾雜物，分別為氧化物夾雜、硫化物夾雜以及兩者的復(fù)合型夾雜物，它們的典型形貌如圖2所示。除以上三類主要夾雜物外，還發(fā)現(xiàn)極個(gè)別的含Ti 夾雜物，包括MnS+Ti 和Oxide+Ti 類夾雜物，此類含Ti 夾雜物中Ti 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都在3%以下，考慮到此類夾雜物數(shù)量極少、Ti 含量極低，在夾雜物分析時(shí)，分別將其歸類到硫化物和氧化物夾雜物中?；诿撗鹾蛫A雜物去除理論，總氧含量主要影響鋼中氧化物夾雜，并且氧化物夾雜對(duì)齒輪鋼疲勞性能危害更大，而復(fù)合夾雜物由于塑性MnS包裹在外，危害較小，因此，本論文主要針對(duì)氧化物夾雜開展研究。實(shí)驗(yàn)鋼中的氧化物夾雜形貌主要為塊狀，在電鏡下呈現(xiàn)深黑色.

圖 1 非金屬夾雜物試樣取樣及檢測(cè)方案Fig.1 Sampling and detection scheme of nonmetallic inclusions

圖 2 實(shí)驗(yàn)鋼中非金屬夾雜物類型及典型形貌。（a），（b），（c）氧化物夾雜；（d）硫化物夾雜；（e）復(fù)合型夾雜物Fig.2 Types and typical morphology of nonmetallic inclusions in test steels:(a),(b),(c)oxide inclusion; (d)sulfide inclusion; (e)oxide–sulfide complex inclusion

2.2 鋼中氧化物夾雜及成分

圖 3 三類非金屬氧化物夾雜典型能譜。（a）Al2O3；（b）MgO–Al2O3：（c）CaO–Al2O3Fig.3 Typical EDS of three kinds of nonmetallic oxide inclusions:(a)Al2O3; (b)MgO–Al2O3:(c)CaO–Al2O3

在實(shí)驗(yàn)鋼中大致存在三類非金屬氧化物夾雜，分別為Al2O3、MgO–Al2O3、CaO–Al2O3，如圖3 所示為三類氧化物夾雜及典型EDS（Energy dispersive spectroscopy）能譜分析結(jié)果，從中可以看出，三類氧化物夾雜中Al2O3的峰值最高，氧化物夾雜成分是以Al2O3為主的.

圖 4 不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜物成分分布。（a）1 號(hào)鋼；（b）2 號(hào)鋼；（c）3 號(hào)鋼Fig.4 Composition distribution of oxide inclusions in different total oxygen content steels:(a)Steel No.1; (b)Steel No.2; (c)Steel No.3

如圖4 所示為不同實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜在CaO–MgO–Al2O3三元相圖中的成分分布，從圖中可以看出，不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜成分基本一致，主要都是集中在Al2O3附近，除純Al2O3夾雜物外，都是高Al2O3含量的MgO–Al2O3、CaO–Al2O3(–MgO)復(fù)合夾雜物，并且除個(gè)別夾雜物外，Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本在85%以上，CaO 和MgO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本在10%以下.

2.3 鋼中氧化物夾雜數(shù)量密度

根據(jù)Aspex 掃描電鏡分析結(jié)果，經(jīng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲得各試樣鋼中不同尺寸范圍（5～10 μm、10～15 μm、15～20 μm，≥20 μm）非金屬氧化物夾雜的數(shù)量密度，見(jiàn)表2。根據(jù)成分各粒級(jí)下夾雜物基本還是以高Al2O3的復(fù)合夾雜物為主，其中MgO–Al2O3尖晶石類夾雜相對(duì)較少。由表2 可以看出，絕大多數(shù)氧化物夾雜尺寸都在15 μm 以下，數(shù)量密度在0.07～1.59 mm–2，占比80%以上，而尺寸≥15μm 的夾雜物數(shù)量密度在0～0.16 mm–2，大尺寸夾雜物數(shù)量相對(duì)較少。三爐不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼在電鏡下觀察到的夾雜物數(shù)量密度變化比較明顯，考慮到三爐實(shí)驗(yàn)鋼冶煉時(shí)脫氧等工藝一致，三爐實(shí)驗(yàn)鋼中自由氧含量差別不大，總氧含量的差異可能主要源自于氧化物夾雜的多少，這可能是檢測(cè)三爐實(shí)驗(yàn)鋼夾雜物差別的原因.

表 2 實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜數(shù)量密度Table 2 Number density of oxide inclusions in test steels mm–2

3 分析與討論

3.1 總氧含量對(duì)鋼中夾雜物數(shù)量密度的影響

根據(jù)表1 及表2 數(shù)據(jù)作圖，如圖5 所示為獲得的試樣鋼總氧含量與氧化物夾雜數(shù)量密度的關(guān)系。可以看出，隨著氧含量的降低，單位面積上氧化物夾雜的數(shù)量大幅度減少，總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%的實(shí)驗(yàn)鋼中，單位面積上氧化物夾雜數(shù)量達(dá)到了1.69 mm–2，總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%的實(shí)驗(yàn)鋼中，單位面積上氧化物夾雜數(shù)量為0.83 mm–2，減少一半數(shù)量，而總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%的實(shí)驗(yàn)鋼中，單位面積上氧化物夾雜的數(shù)量只有0.07 mm–2，夾雜物數(shù)量實(shí)現(xiàn)大幅度降低.

隨著總氧含量的降低，氧化物夾雜物數(shù)量減小最明顯的為5～10 μm 的小尺寸夾雜物，而大尺寸氧化物夾雜降低相對(duì)較小，并且不是特別明顯，尤其是從0.0013%降低到0.0010%，這可能與大尺寸夾雜物數(shù)量相對(duì)較少，統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上可靠性相對(duì)較低有關(guān).

3.2 總氧含量對(duì)鋼中夾雜物分布的影響

根據(jù)Aspex 掃描電鏡統(tǒng)計(jì)出的數(shù)據(jù)，利用夾雜物在坐標(biāo)軸上的位置繪制各實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜二維分布圖，如圖6 所示。從圖中可以看出，隨著總氧含量的降低，夾雜物數(shù)量明顯減少，在相同大小視場(chǎng)中，總氧含量高的氧化物夾雜物數(shù)量多且分布密集，隨著總氧含量降低，視場(chǎng)中氧化物夾雜物的數(shù)量減少且分布稀疏.

3.3 總氧含量對(duì)鋼中夾雜物尺寸的影響

圖 5 總氧含量對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜數(shù)量密度的影響Fig.5 Effect of total oxygen content on the density of oxide inclusions in test steels

圖 6 總氧含量對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜分布的影響。（a）1 號(hào)鋼；（b）2 號(hào)鋼；（c）3 號(hào)鋼Fig.6 Effect of total oxygen content on the distribution of oxide inclusions in test steels:(a)Steel No.1; (b)Steel No.2; (c)Steel No.3

從3.1 節(jié)分析可知，總氧含量對(duì)小尺寸夾雜物影響較大，而對(duì)大尺寸氧化物夾雜的影響不是特別明顯。考慮到大尺寸夾雜物在齒輪材料服役中的危害更大，為了更加準(zhǔn)確的研究總氧含量對(duì)齒輪鋼中大尺寸夾雜物的影響，以下采用極值法和疲勞試驗(yàn)方法對(duì)不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼的大尺寸夾雜物開展系統(tǒng)研究.

3.3.1 極值法分析鋼中大尺寸夾雜物

極值法又稱統(tǒng)計(jì)極值法，先前日本學(xué)者將其用于鋼中非金屬夾雜物評(píng)價(jià)，并得到了較多應(yīng)用，提高了鋼中夾雜物評(píng)價(jià)可信度，可預(yù)測(cè)鋼中最大夾雜物尺寸[26–28].

本文所述極值法，采用每實(shí)驗(yàn)鋼隨機(jī)切取30 個(gè)金相試樣進(jìn)行夾雜物檢驗(yàn)，各金相試樣檢測(cè)面積約100 mm2，檢測(cè)時(shí)設(shè)置最小夾雜物尺寸比先前采用的常規(guī)金相檢測(cè)時(shí)尺寸更大（10 μm），并適當(dāng)減小了放大倍數(shù)，從而提高了檢測(cè)效率，檢測(cè)過(guò)程和夾雜物處理等與先前夾雜物檢測(cè)有明顯區(qū)別，極值法僅僅需要研究所檢測(cè)面積中的最大夾雜物。檢測(cè)后通過(guò)查找和計(jì)算分析，獲得各實(shí)驗(yàn)鋼中不同試樣中最大夾雜物等效尺寸，總共有90 組數(shù)據(jù)，最后利用獲得的90 組夾雜物尺寸樣本數(shù)據(jù)，對(duì)三爐實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸進(jìn)行預(yù)測(cè)，如圖7所示為采用極值法得到的預(yù)測(cè)結(jié)果.

圖 7 極值法預(yù)測(cè)不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼中最大夾雜物尺寸Fig.7 Prediction of the maximum inclusion size in steels with different total oxygen content by the extreme value method

由圖可以看出，在概率G=99.9%的條件下，總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%、0.0010%和0.0005%的實(shí)驗(yàn)鋼對(duì)應(yīng)的最大夾雜物尺寸分別為75.4、62.1 和64.9 μm?？傃踬|(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%的實(shí)驗(yàn)鋼預(yù)測(cè)的最大夾雜物尺寸最大，比總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%和0.0005%的實(shí)驗(yàn)鋼的最大夾雜物尺寸高10 μm以上，而總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%和0.0005%的兩種實(shí)驗(yàn)鋼中最大夾雜物尺寸基本一致，相差不到3 μm.總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到0.0010%及以下，最大夾雜物尺寸明顯降低，在該工藝條件下生產(chǎn)的齒輪鋼氧化物夾雜尺寸可以通過(guò)降低氧含量進(jìn)行控制.但總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0010%時(shí)，本文實(shí)驗(yàn)條件下齒輪鋼中最大夾雜物尺寸變化不大，因此，在總氧含量控制到一定水平后，齒輪鋼應(yīng)更關(guān)注如何進(jìn)一步降低夾雜物尺寸.

3.3.2 疲勞斷口分析鋼中大尺寸夾雜物

疲勞試驗(yàn)總共完成約80 個(gè)疲勞試樣的檢驗(yàn)，每種實(shí)驗(yàn)鋼至少獲得15 個(gè)疲勞失效斷口，總共觀察斷口數(shù)量超過(guò)50 個(gè)，并在疲勞斷口上觀察到了氧化物夾雜，如圖8 所示為總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%的實(shí)驗(yàn)鋼疲勞試樣斷口上的兩類典型氧化物夾雜，其中圖8（a）為CaO–Al2O3系氧化物夾雜，圖8（b）為MgO–Al2O3系氧化物夾雜，其尺寸達(dá)到51 μm，兩種類型氧化物夾雜在各總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼中都存在，這與金相試樣下掃描得到的夾雜物成分結(jié)果一致.

圖 8 疲勞斷口上典型夾雜物及其能譜。（a）CaO–Al2O3；（b）MgO–Al2O3Fig.8 Typical inclusions of fatigue fracture and their EDS:(a)CaO–Al2O3；(b)MgO–Al2O3

經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，可得到斷口上各實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸（圖9），在圖中同時(shí)將極值法預(yù)測(cè)的各實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸列出。從圖中可以看出，各實(shí)驗(yàn)鋼中斷口上發(fā)現(xiàn)的最大夾雜物在50～65 μm范圍，低于極值法預(yù)測(cè)值約10～15 μm，這與疲勞斷口檢測(cè)樣本量有關(guān)，當(dāng)樣本量進(jìn)一步增加時(shí)，有望與極值法獲得數(shù)據(jù)趨于一致。同時(shí)可以看出，最大夾雜物尺寸隨總氧含量的降低基本呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)，并且在總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.0010%時(shí)，最大夾雜物尺寸減小明顯，而在總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0010%時(shí)，最大夾雜物尺寸變化不大，本文實(shí)驗(yàn)條件下總氧對(duì)齒輪鋼中氧化物夾雜的影響體現(xiàn)在不同總氧含量范圍其影響效果不同.

圖 9 總氧含量對(duì)鋼中最大夾雜物尺寸的影響Fig.9 Effect of total oxygen content on the size of the largest inclusions in steels

4 結(jié)論

（1）本文實(shí)驗(yàn)條件下，實(shí)驗(yàn)鋼中主要有三種類型非金屬夾雜物，分別為氧化物夾雜、硫化物夾雜以及兩者的復(fù)合型夾雜物，其中氧化物夾雜主要為Al2O3或高Al2O3含量的MgO–Al2O3、CaO–Al2O3(–MgO)系復(fù)合夾雜物.

（2）隨總氧含量的降低，鋼中氧化物夾雜數(shù)量密度減小，減小最明顯為5～10 μm 范圍的小尺寸夾雜物，而大尺寸氧化物夾雜數(shù)量變化相對(duì)較小，在金相下觀察不明顯.

（3）利用極值法預(yù)測(cè)和疲勞斷口夾雜物分析，總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%的實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸最大，比總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%、0.0005%實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸高10 μm 以上，而總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.0010%和0.0005%的兩種實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸基本一致.

（4）齒輪鋼中總氧含量控制到一定水平后，齒輪鋼夾雜物控制應(yīng)考慮如何保證進(jìn)一步降低夾雜物尺寸，如夾雜物有效碰撞上浮技術(shù)研究、中間包流場(chǎng)優(yōu)化去除夾雜物等，而僅關(guān)注極限脫氧、降氧，并不能非常有效地降低鋼中最大夾雜物尺寸.