馮學茂，張宇豪，韋慧，戴吟晗，楊鑫炎

有機化蒙脫土改性生物瀝青的流變性能研究

馮學茂1, 2, 3，張宇豪4，韋慧4，戴吟晗4，楊鑫炎4

(1. 廣西道路材料與結構重點實驗室，廣西 南寧 530007；2. 廣西新發(fā)展交通集團有限公司，廣西 南寧 530029；3. 中南大學 土木工程學院，湖南 長沙 4100075；4. 長沙理工大學 交通運輸工程學院，湖南 長沙 410114)

為探究生物油改性效果及改善生物瀝青的性能表現(xiàn)，采用生物油和有機化蒙脫土為原料，分別制備生物瀝青和有機化蒙脫土改性生物瀝青，利用流變性能試驗、布氏黏度試驗和多應力蠕變性能試驗，揭示生物油和有機化蒙脫土對瀝青的改性機理。研究結果表明：生物油與石油瀝青具有良好的相容性，生物油改性后生物瀝青的高溫抗永久變形能力和低溫抗裂性能較好，黏度稍有提高；有機化蒙脫土可形成獨特的片層結構吸收瀝青組分，瀝青中重組分含量增加，摻加有機化蒙脫土后，改性生物瀝青高溫抗永久變形能力進一步改善，黏度提升效果顯著，達基質瀝青的2倍以上，但低溫性能受到影響。

道路工程；流變性能；改性生物瀝青；有機化蒙脫土；黏度；蠕變恢復率

與石油瀝青類似，生物質燃料油(生物油)同樣是生物質材料加工過程中的產品，是農牧產業(yè)的廢渣，通過生物質材料的蒸餾、分離、調合和提取等工藝獲取的[1?3]。生物油與石油瀝青性質接近，兩者間具有良好的相容性，因此可將生物油作為石油瀝青的替代品或改性劑，既可實現(xiàn)農牧業(yè)領域的廢料再利用，又可為道路材料研發(fā)開辟新的方向，提供新的思路[4?6]。瀝青路面使用過程中，容易受到外界環(huán)境因素影響，瀝青內部分子結構與化學組分發(fā)生變化，導致瀝青路面產生破壞[7?9]。具有納米片層結構的蒙脫土經過有機化處理之后，可以很好地分散于瀝青之中，被瀝青分子插層或剝離，形成納米復合材料。由于蒙脫土的片層結構具有良好的阻隔作用，均勻分散的蒙脫土片層可以有效阻隔瀝青組分的流動，其可觀的承壓能力可以改善瀝青性能[10]。目前國內外對于生物瀝青的制備和性能已開展了較多研究[11?12]。Mills等[13]在380 ℃，40 MPa的無氧條件下熱裂解液化豬糞，制備糞便類生物油，結果發(fā)現(xiàn)生物油會降低瀝青黏度。Fini等[14]同樣利用動物糞便等生物質材料通過高壓蒸餾的方式制備生物油，以此制成生物瀝青，發(fā)現(xiàn)生物油僅提高了瀝青的低溫性能。WEN等[15]以廢棄地溝油經化學加工而成的生物油為研究對象，對石油瀝青進行改性后研究其路用性能，發(fā)現(xiàn)瀝青的抗車轍性能出現(xiàn)一定程度的下降。馬高強[16]利用生物油制備了生物瀝青，研究其流變特性，結果表明生物油可提高瀝青的低溫抗裂性能，但卻造成高溫穩(wěn)定性出現(xiàn)一定程度的降低。宋昭睿等[17]為研究生物瀝青的路用性能，進行了高低溫性能試驗，結果表明生物瀝青具有較好的高溫性能和黏度，但瀝青低溫下硬脆，抗變形能力差。國內外研究中對不同種類的生物油對基質瀝青性能影響研究褒貶不一，并沒有較為統(tǒng)一的定論。蒙脫土作為一種層狀硅酸鹽黏土，經過有機化處理后，不僅能有效改善瀝青性能，還可以提高復合改性瀝青體系的相容性[18]。YU等[19]以蒙脫土和有機化蒙脫土為原料制備改性瀝青，研究蒙脫土的改性效果，結果表明有機化蒙脫土在改善瀝青的高溫抗車轍性能方面表現(xiàn)較好，有助于改性瀝青形成良好穩(wěn)定的剝落結構。肖新顏等[20]以有機化蒙脫土作為改性劑，制備了有機化蒙脫土/環(huán)氧樹脂改性瀝青材料，研究表明摻入的有機化蒙脫土形成了剝離型結構，增強了復合改性瀝青的高溫性能和力學性能。Jasso等[21]制備了有機化蒙脫土改性SBS瀝青，研究了瀝青的黏彈特性和低溫性能，結果表明有機化蒙脫土對瀝青的流變性能有明顯改善。付玉等[10]研究了不同蒙脫土對瀝青物理性能的影響，結果表明蒙脫土可明顯提升瀝青的高溫性能，有機化蒙脫土的效果更佳。張帥等[22]闡述了有機化蒙脫土改性瀝青的作用與機理，提出有機化蒙脫土會與瀝青形成剝離結構，可以提高瀝青的高溫抗車轍性能。國內外對有機化蒙脫土的研究較為深入，普遍認為其對瀝青有良好的改性效果，可以賦予瀝青優(yōu)良的路用性能[23?24]。生物油可以替代部分石油瀝青或者作為瀝青的改性劑，但生物瀝青的路用性能表現(xiàn)并不明確，必須進行深層次的研究。同時考慮到生物瀝青可能存在的改性問題，根據(jù)有機化蒙脫土對瀝青的改性效果研究，制備了生物瀝青和有機化蒙脫土改性生物瀝青。通過瀝青的高低溫性能和黏度變化，與基質瀝青進行對比，研究生物油改性以及兩者的復合改性效果，結合多應力蠕變分析，探究生物油和有機化蒙脫土對瀝青的改性機理。

1 原材料與試驗方法

1.1 試驗原材料

基質瀝青采用中國石化股份有限公司茂名分公司生產的70號A級道路石油瀝青，其主要性能指標如表1所示。本文改性所用的生物質燃料油(生物油)由山東泰然生物工程有限公司生產，主要由秸稈、木屑等木質纖維素制備而成，其主要理化指標如表2所示。有機化蒙脫土(OMMT)由浙江豐虹新材料股份有限公司生產，其物性指標如表3所示。同時根據(jù)規(guī)范要求，每組均準備3份樣品以進行平行試驗。

表1 基質瀝青主要性能指標

表2 生物油主要理化指標

表3 有機化蒙脫土主要物性指標

1.2 不同試驗瀝青的制備

將基質瀝青加熱熔融，由于生物油的溶脹作用分次摻加占基質瀝青質量15%的生物油，用高速剪切儀以1 000 r/min剪切20 min，待均勻分散，再以5 000 r/min剪切40 min后，溶脹發(fā)育2 h，制成樣品備用。

有機化蒙脫土改性生物瀝青制備與上述過程類似，需注意的是先添加質量分數(shù)為基質瀝青3%的OMMT，在5 000 r/min剪切40 min后降至1 000 r/min，再添加生物油剪切完畢后，溶脹發(fā)育2 h，制成樣品備用。

1.3 流變性能試驗

根據(jù)ATSM D7175標準，采用奧地利安東帕公司的動態(tài)剪切流變儀(DSR)，在25 mm的平行板中，固定頻率10 rad/s，掃描范圍40～90 ℃，升溫速度2 ℃/min，測定其相位角()、復數(shù)剪切模量(G)、車轍因子(G/sin)等指標。

根據(jù)ASTM D6648標準，采用美國Cannon公司的彎曲梁流變儀(BBR)測定低溫性能。小梁尺寸127 mm×6.35 mm×12.7 mm，荷載時間分別為8，15，30，60，120和240 s，系統(tǒng)自動采集數(shù)據(jù)并計算出勁度模量以及蠕變速率。

1.4 多應力蠕變性能試驗

多應力蠕變恢復試驗(MSCR)是為了解決原有評價體系對改性瀝青不適用而開發(fā)的試驗方法[25]。試驗根據(jù)ASTM D7405采用短期老化后的試樣，平行板直徑25 mm，間距1 mm，試驗溫度52～82 ℃，間隔6 ℃。選用0.1 kPa和3.2 kPa 2個應力水平進行連續(xù)測試，每個水平分10個周期，每周期10 s，分為1 s加載和9 s卸載。根據(jù)下式計算每周期瀝青的蠕變恢復率()和不可恢復蠕變柔量(J)。

1.5 黏度試驗(布氏黏度)

瀝青的黏度用來表示瀝青的黏滯性，是指瀝青材料在外力作用下抵抗剪切變形的能力。根據(jù)ASTM D4402試驗規(guī)定，采用布洛克菲爾德黏度儀測定瀝青黏度，以分析其性能影響。

2 結果與討論

2.1 高溫性能研究

2.1.1 高溫車轍因子

如圖1所示為不同瀝青在不同溫度下的車轍因子變化曲線。車轍因子G/sin表示瀝青的抗永久變形能力，其值越大，表明瀝青抗車轍能力越好[26]。由圖1可知，瀝青的車轍因子隨溫度升高而逐漸降低，而不同瀝青的變化曲線都逐漸趨于平穩(wěn)。相較于基質瀝青，生物瀝青車轍因子增長較大，52 ℃時增長近2倍，即使是82 ℃時也增長了近83%，表明生物瀝青高溫性能較好。采用有機化蒙脫土改性后，生物瀝青車轍因子得到大幅提高，52 ℃時達到基質瀝青的近3倍，抗車轍性能明顯提升。其原因是生物瀝青中存在與基質瀝青相同或相近的化學組分，促進兩者之間的相互融合，在改性過程中二者形成了穩(wěn)定的膠體結構，瀝青的流動性受到阻礙，黏彈性能力增強，從而提高了其高溫抗車轍性能。隨著有機化蒙脫土在瀝青中均勻分散，瀝青內部的輕組分轉移到有機化蒙脫土的片層中，導致瀝青的重組分含量增加，分子鏈運動的阻力增大，引起瀝青溫度敏感性降低，抗變形能力增強，高溫性能得到明顯改善。因此，生物油可以改善基質瀝青的高溫性能，而添加有機化蒙脫土后基質瀝青的抗車轍性能也得到大幅改善。

圖1 不同瀝青高溫車轍因子變化圖

(注：圖中OMMT+生物油表示有機化蒙脫土改性生物瀝青，下同。)

2.1.2 多應力蠕變恢復試驗(MSCR)

不同瀝青在MSCR試驗中的蠕變恢復率和不可恢復蠕變柔量如圖2和3所示。蠕變恢復率是指瀝青蠕變后的恢復能力。的值越大，瀝青高溫抗變形能力越強。不可恢復蠕變柔量J是指瀝青材料在蠕變和恢復循環(huán)后的殘余應變與應力之比。J的值越小，瀝青抵抗永久變形的能力越強。從圖2中可以看出，在0.1 kPa條件下，基質瀝青的最小，僅為2.205%，而有機化蒙脫土改性生物瀝青的最大，達到了29.064%，表明生物瀝青相較于基質瀝青，蠕變恢復能力有所增強，經有機化蒙脫土改性后其恢復能力大幅增強；在3.2 kPa下，除了有機化蒙脫土改性生物瀝青較大為2.701%外，其余兩個均為較小的負值，這是因為此時瀝青的黏性特性更為顯著，彈性特性幾乎消失，瀝青在加載后很難恢復到原來的變形狀態(tài)，抗變形能力也幾乎消失[27]。圖3中不論是在0.1 kPa還是3.2 kPa下，生物瀝青的J都略小于基質瀝青，減小幅度都為基質瀝青的1.1%左右，改性效果不明顯，經有機化蒙脫土改性后不同應力條件下瀝青J均明顯減小，分別達到基質瀝青的70.3%和49.7%左右，表明改性生物瀝青的抗永久變形能力顯著增強。生物油中含有大量的生物炭，可以在生物瀝青中起到承載作用，有利于生物瀝青的彈性恢復。有機化蒙脫土改性后，其特有的片層結構包裹了一部分瀝青組分，同時具有一定的彈性和承壓能力，使瀝青組分在蠕變過程中沒有產生破壞[28]。

圖2 不同瀝青的蠕變恢復率R

不同瀝青的高溫性能研究通過高溫車轍因子、不可恢復蠕變柔量和蠕變恢復率進行分析對比，經過上述研究論證得出，基質瀝青經生物油改性后，車轍因子和蠕變恢復率有所提高，不可恢復蠕變柔量下降不明顯瀝青的高溫性能得到部分改善；摻加有機化蒙脫土后，生物瀝青的車轍因子和蠕變恢復率大幅提高，高溫性能明顯改善，瀝青的抗車轍變形能力顯著增強，改性效果良好。

圖3 不同瀝青的不可恢復蠕變柔量Jnr

2.2 低溫性能研究

圖4和圖5所示為不同瀝青的低溫勁度模量和蠕變速率值。SHRP研究成果認為，當≥0.3，≤300 MPa時，瀝青滿足低溫抗裂要求。而在?18 ℃下，不同瀝青試樣的試驗結果均無法滿足要求。蠕變勁度反映瀝青的低溫性能，隨著溫度的降低，勁度模量逐漸增大，說明低溫下瀝青抗變形能力相對較差，容易產生裂縫。蠕變速率表征蠕變勁度隨時間的變化速度，蠕變速率越小，說明應力消散能力越差。從圖中可以看出，基質瀝青經生物油改性后勁度模量減小，幅度達到基質瀝青的37.6%左右，蠕變速率的增大幅度為基質瀝青的23.2%左右，低溫抗裂性能得到提升，表明生物油可改善基質瀝青的低溫抗裂性能。摻加有機化蒙脫土后瀝青勁度模量有所升高，蠕變速率有一定程度減小，但相較于基質瀝青，勁度模量仍有8.2%左右的降幅，值也有3.0%左右的提升，表明摻加有機化蒙脫土后生物瀝青低溫性能受到影響。研究所用的生物油是以秸稈、稻殼等為原料，經生物質快速熱解分離得到的，物質本身含有大量與石油瀝青相同或相似的組分，保證了兩者之間的相容性，促進了瀝青分子鏈的運動。瀝青中含有大量輕質組分，摻加有機化蒙脫土后，這些組分就會逐漸進入有機化蒙脫土特有的片層結構中，導致瀝青重組分含量增大，瀝青分子間的相互作用力增強，瀝青逐漸轉化為凝膠型，導致瀝青硬度升高，低溫抗開裂性能有所降 低[29]。因此，生物油可以降低瀝青硬度，改善瀝青的低溫抗裂性能，而摻加有機化蒙脫土后瀝青低溫性能受到一定影響。

圖4 不同瀝青的低溫勁度模量S(?12 ℃)

圖5 不同瀝青的蠕變速率m值(?12 ℃)

2.3 布氏黏度試驗

圖6所示為不同瀝青的布氏旋轉黏度變化結果。瀝青黏度越大，產生的剪切變形越小，彈性恢復性能越好，黏結能力越強。生物油改性后，基質瀝青黏度有所增大，但幅度僅有16.5%左右，表明瀝青黏聚性得到增強。采用有機化蒙脫土對生物瀝青改性后，生物瀝青黏度得到明顯提升，增長幅度甚至達到了基質瀝青的1.7倍左右。生物油中含有大量與石油瀝青相同或相似的化學組分，具有良好的相容性，阻礙了瀝青組分的流動，形成穩(wěn)定的膠體結構，黏聚性得到增強[13]。而有機化蒙脫土可與瀝青形成片層結構，導致瀝青中大分子含量上升，瀝青分子鏈的運動受到限制，瀝青凝聚性快速增加，黏聚性得到顯著改善。因此，生物油改性后，基質瀝青黏度小幅提高，黏聚性得到改善；采用有機化蒙脫土改性后，生物瀝青黏度顯著提高，黏聚性得到明顯改善。

圖6 不同瀝青的布氏黏度結果

3 結論

1) 相較于基質瀝青，生物瀝青的高溫流變性能得到一定改善，在車轍因子和蠕變恢復率上表現(xiàn)為增大，不可恢復蠕變柔量減小。采用有機化蒙脫土改性后，生物瀝青高溫流變性能得到很大提升，不同指標均有明顯好轉，瀝青高溫抗永久變形能力增強。

2) 低溫性能試驗中生物瀝青低溫抗裂性能較好，摻加有機化蒙脫土后勁度模量升高，蠕變速率減小，低溫性能受到影響，但仍好于基質瀝青，瀝青中的重組分增多，相互作用力增大，瀝青變硬。

3) 生物油改性后，瀝青黏度有所提升，生物瀝青的膠體結構阻礙了瀝青組分的流動。摻加有機化蒙脫土后，其特有的片層結構限制了瀝青分子鏈的運動，瀝青組分產生團聚，增強了生物瀝青的黏聚性，可進一步考慮有機蒙脫土在生物瀝青中的最佳摻量。

4) 生物油與基質瀝青具有相同或相似的組分，保證了兩者間的相容性，而改性后的蒙脫土擁有獨特的片層結構，改變了瀝青分子的運動軌跡，瀝青大分子得以插層，進一步提高了體系間的相容性。

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Research on rheological properties of organic montmorillonite modified bio-asphalt

FENG Xuemao1, 2, 3, ZHANG Yuhao4, WEI Hui4, DAI Yinhan4, YANG Xinyan4

(1. Guangxi Key Lab of Road Structure and Materials, Nanning 530007, China;2. Guangxi Xinfazhan Communication Group Co., Ltd., Nanning 530029, China;3. School of Civil Engineering, Central South University, Changsha 410075, China;4. School of Traffic and Transportation Engineering, Changsha University of Science and Technology, Changsha 410114, China)

In order to explore the modification effect of bio-oil and improve the performance of bio-asphalt, bio-asphalt and organic montmorillonite modified bio-asphalt were prepared respectively with bio-oil and organic montmorillonite as raw materials. The rheological property test, the Brookfield viscosity test and multi stress creep performance test were used to reveal the modification mechanism of bio-oil and organic montmorillonite on asphalt. The results show that the bio-oil has good compatibility with petroleum asphalt, and the high temperature and low temperature cracking resistance of bio-oil modified bio-asphalt are better, and the viscosity is slightly improved. The organic montmorillonite can form a unique lamellar structure to absorb the asphalt components, and the content of heavy components in asphalt is increased. After the organic montmorillonite is added, the high temperature resistance to permanent deformation of modified bio-asphalt is further improved, and the viscosity improvement effect is significant. The result is more than twice of the base asphalt, but the low temperature performance is affected.

road engineering; rheological properties; modified bio-asphalt; organic montmorillonite; viscosity; creep recovery

U414

A

1672 ? 7029(2021)03 ? 0687 ? 08

10.19713/j.cnki.43?1423/u.T20200447

2020?05?23

廣西道路結構與材料重點實驗室開放基金資助項目；國家自然科學基金資助項目(51708048)；2019年長沙理工大學研究生科研創(chuàng)新項目(CX2019SS05)；2019年長沙理工大學大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目

韋慧(1984?)，女，廣西百色人，講師，博士，從事路基路面養(yǎng)護工程研究；E?mail：wh@csust.edu.cn

(編輯 涂鵬)