李 明
(中國平煤神馬集團尼龍科技有限公司,河南 平頂山 467000)
作為一種較為特殊的精餾方式,萃取精餾是針對臨近沸點混合物分離的主要途徑,目前在化工行業(yè)應用較為廣泛。環(huán)己醇是一種無色透明油狀液體或白色針狀結晶,是一種用途廣泛的工業(yè)原料。在環(huán)己醇生產(chǎn)當中,常常會出現(xiàn)大量副反應,針對這種情況往往采用萃取精餾分離環(huán)己醇。但在實際操作中,萃取精餾技術會受到多種因素影響,比如溶劑、設備裝置、操作流程等等。為了進一步提高環(huán)己醇萃取純度,開展環(huán)己醇生產(chǎn)中萃取精餾技術研究具有重要意義。
作為一種高效的分離提純技術,萃取精餾技術的原理基本與恒沸精餾一致,是指將一定量萃取劑或溶劑等第三組分摻入到原料液內(nèi),促使原有組分間的相對揮發(fā)度發(fā)生變化,以此達到分離的目的。但兩者又存在一些不同之處,比如,相比原料液各組分的沸點,萃取劑的沸點相對較高,且無法和組分產(chǎn)生恒沸液。因此,在實際應用當中,萃取精餾多適用于各組分沸點差距較小溶液的分離。按照操作方式不同,萃取精餾可以分為2大類,具體如下:
1)連續(xù)萃取精餾。連續(xù)萃取精餾是指在整個過程當中無論是進料,或添加、回收溶劑都具有連續(xù)性。一般情況下,在連續(xù)萃取精餾當中利用雙塔操作,其中一個塔被用作萃取精餾塔,從塔的中部被分離物料連續(xù)進入塔內(nèi),同時在接近塔頂位置連續(xù)加入溶劑。在塔內(nèi)易揮發(fā)組分則會從塔頂餾出,而其他難以發(fā)揮組分、溶劑則會從塔底餾出,隨后流入溶劑回收塔內(nèi)。在此環(huán)節(jié),溶劑回收塔當中再次分離,從塔頂餾出的為難發(fā)揮組分,由塔底餾出的則為溶劑,且最終被輸送到萃取精餾塔。
2)間歇萃取精餾。間歇萃取精餾與連續(xù)萃取精餾之間存在很多相同點,但卻更加復雜,尤其是在操作方法上存在很大不同。但相比之下,間歇萃取精餾操作更為靈活,多個產(chǎn)品僅通過一個塔便可獲取,此外,在同一個塔內(nèi)也可回收溶劑。
通常情況下,環(huán)己醇萃取精餾技術影響因素較多,如萃取劑、萃取工藝、萃取設備,且要歷經(jīng)幾個環(huán)節(jié)。為了保證萃取生產(chǎn)質量,必須了解主要影響因素,找出技術關鍵點。
萃取劑選擇是否合理直接關系到萃取精餾的成敗。無論是連續(xù)萃取精餾,抑或是間歇萃取精餾,萃取劑(溶劑)選擇是否合理都極為重要。為此,在選擇萃取劑時,必須要達到以下幾點要求。
第一,溶劑對溶質的高選擇性;
第二,相比所需分離物系的最高沸點組分的揮發(fā)度,溶劑的揮發(fā)度必須更高,這樣才能實現(xiàn)回收萃取劑的目的。
第三,萃取劑的毒性、腐蝕性不得太大,不能造成環(huán)境污染;
第四,萃取劑的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性良好;
第五,萃取劑具有良好的相容性,與被分離組分相比,萃取劑應與其具有良好溶解度。
第六,萃取劑的成本不得過高,要具有良好的經(jīng)濟性。
對于整個萃取精餾過程來講,萃取劑只有具有高選擇性,才能降低萃取精餾的操作成本和投入成本,因此,萃取劑選擇是否合理,對于整個萃取精餾技術而言意義非凡。
在精餾塔當中,萃取劑會跟隨塔底的難揮發(fā)組分同時餾出,隨后在再次于難揮發(fā)組分進行分離,并餾出循環(huán)利用。在環(huán)己醇生產(chǎn)當中,最常用的萃取劑為N, N-二甲基乙酰胺,究其原因在于萃取劑和被分離組分會產(chǎn)生一定化學反應,而N, N-二甲基乙酰胺具有相對穩(wěn)定的化學性質,在具體操作環(huán)節(jié),很難和苯、環(huán)已烯、環(huán)己烷等產(chǎn)生化學反應。此外,按照相關規(guī)定,萃取劑的沸點必須高于被分離組分,這樣才能在塔內(nèi)以液相呈現(xiàn),在一般條件下,N, N-二甲基乙酰胺沸點較高,可達到166.1℃。對于被分離組分苯、環(huán)乙烷來講,要高出很多,因此,無法產(chǎn)生恒沸物,且便于分離。此外,該萃取劑的熱穩(wěn)定性較好,在沸點上不易分離,長期使用仍具有較高安全性。
在萃取精餾技術研究當中,萃取工藝的改進與發(fā)展一直是重點研究對象。通常情況下,萃取精餾都采用雙塔流程,主要組成包括:萃取精餾塔、溶劑回收塔。一個好的萃取精餾工藝流程,可以大幅降低能耗,還能將設備的潛能及優(yōu)勢充分發(fā)揮出現(xiàn),是提高生產(chǎn)能力和工作效率的重要手段。然而,在很多情況下,萃取精餾過程的雙塔流程模式并非始終如一,而需要根據(jù)實際情況,適當進行改造與創(chuàng)新。比如,當溶劑具有較高沸點的情況下,就需要改進溶劑回收塔,需要注入適量水達到沸點降低的目的。此外,溶劑還需在下一個塔內(nèi)回收,這種情況下雙塔就不再是雙塔了,而需要根據(jù)情況增設塔設備。此外,在萃取過程中,一直以來存在精餾塔餾出液體存在熱聚和損失、板效率低等情況,為了解決這一難題。提出了第一精餾塔液分段采集的方式,該技術的提出極大地提升了萃取工藝水平。除此之外,還研究了在同一個精餾塔內(nèi)完成萃取精餾與加氫兩個工序,這種工藝改進,能夠很大程度上有效提升了萃取精餾的純度,并增強了整個精餾操作的安全和降低成本。隨著科學技術的不斷提升,越來越新工藝、新技術得到了廣泛應用,行業(yè)專家及工作人員將更多的目光投向了萃取工藝流程的結合與應用,通過多種工藝的結合,能夠進一步降低成本,提高分離提純率。
精餾塔是萃取精餾設備當中最關鍵的一部分,當前應用最多的精餾塔為板式塔型。浮閥塔板是構成板式塔型的主要部件,相比其他塔板,在生產(chǎn)效率和生產(chǎn)能力等方面具有較大優(yōu)勢。伴隨萃取精餾技術的迅速發(fā)展,越來越多問題急需解決,需要研發(fā)新設備,唯有創(chuàng)新,才能獲取更高的競爭力。因此,在生產(chǎn)當中必須積極研發(fā)及引進新設備,從而有效提升萃取精餾的純度和生產(chǎn)效率。
環(huán)己醇裝置中萃取精餾起著重要的作用,苯和環(huán)己烯在140℃溫度和4.5Mpa壓力下部分加氫反應生成環(huán)己烯和環(huán)己烷,苯的轉化率為40%、環(huán)己烯的選擇性80%。產(chǎn)生的環(huán)己烯、環(huán)己烷及未反應的苯形成粗環(huán)己烯。為分離出高純度的環(huán)己烯,環(huán)己醇裝置設置了萃取精餾系統(tǒng)。粗環(huán)己烯通過脫水塔處理之后,便可進入萃取精餾系統(tǒng)處理。為了增強分離萃取精餾成效,各個塔均需采取負壓操作。通過負壓的作用,可以大幅降低各組沸點及蒸汽消耗量。通過環(huán)己醇萃取精餾裝置物質分離提純效果顯著,環(huán)己烷、環(huán)己烯及苯的純度分別高于96.48%、99.0%、99.2%。
綜上所述,萃取精餾技術是現(xiàn)代化工生產(chǎn)行業(yè)當中較為常見的一種分離混合物的技術工藝。其主要原理是利用萃取劑,改變物料中原有組分間相對揮發(fā)度最終達到分離目的,從而提高環(huán)己醇的純度以及質量,以滿足現(xiàn)代化生活的要求。