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        硫酸鋅溶液萃取去除氯離子的研究

        2021-04-08 11:56:12周虹
        四川有色金屬 2021年1期
        關(guān)鍵詞:影響

        周虹

        (四川省冶金設(shè)計(jì)研究院,四川成都 610041)

        1 前言

        在鋅電解沉積過(guò)程中,氯含量超過(guò)100mg/L時(shí),會(huì)給鋅電積工序帶來(lái)嚴(yán)重危害;硫酸鋅溶液常規(guī)的氯去除方法有:硫酸銀沉淀除氯、銅鎘渣除氯、離子交換除氯法、絮凝沉淀法以及電極指示法[1,3]。

        本文研究的是采用溶劑萃取的方法從硫酸鋅溶液中脫除氯離子。因?yàn)槁榷嘁载?fù)價(jià)離子形態(tài)存在,所以要采用陰離子萃取劑,即堿性萃取劑。堿性萃取劑中主要的是胺類萃取劑—堿性強(qiáng)弱:季銨鹽>叔胺>仲胺>伯胺。對(duì)酸的萃取能力:叔胺>仲胺>伯胺。本文所研究用的是N235萃取劑。

        本試驗(yàn)的工藝流程見(jiàn)圖1。

        圖1 試驗(yàn)萃取氯的工藝流程

        2 試驗(yàn)原理及步驟

        2.1 試驗(yàn)原理

        針對(duì)本文萃取Cl-所用的萃取劑(N235)所屬類型,下面將重點(diǎn)介紹陰離子交換萃取劑的萃取機(jī)理與影響因素。

        典型的陰離子萃取交換反應(yīng)如式(1)所示。

        2.2 試驗(yàn)步驟

        2.2.1 原料及試劑

        (1)試驗(yàn)原料

        原料是由分析純硫酸鋅、氯化鈉配制。原料液Zn2+為50g/L,Cl-為5g/L。

        (2)試驗(yàn)試劑

        本論文研究氯萃取除雜,據(jù)文獻(xiàn)[4],采用陰離子萃取劑N235為主萃取劑,TBP為副萃取劑,協(xié)同萃取脫氯。N235(即三異辛胺),工業(yè)產(chǎn)品為淡黃色油狀液,見(jiàn)光變黃色。

        本文采用N235和TBP協(xié)同萃取。試驗(yàn)所需試劑如表1所示。

        表1 試驗(yàn)所用試劑

        2.2.2 試驗(yàn)設(shè)備及儀器

        (1)試驗(yàn)設(shè)備

        試驗(yàn)主要設(shè)備有:KS-2調(diào)速多用振蕩器、PB-10 pH儀、DHG-9075A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

        (2)試驗(yàn)儀器

        試驗(yàn)主要儀器有:JYT-10架盤藥物天平、分液漏斗(125mL)、燒杯(100mL,250mL,2L)、量筒(50mL,100mL,200mL,500mL)、玻璃棒、移液管(1mL,10mL)、洗耳球。

        2.2.3 試驗(yàn)方法

        (1)逆流萃取模擬試驗(yàn)方法

        本文所研究的是硫酸鋅溶液溶劑萃取去除氯離子,所以采用的方法是溶劑萃取。氯的溶劑萃取采用分液漏斗按照常規(guī)的逆流萃取模擬試驗(yàn)方法進(jìn)行[5],具體操作順序如圖2所示。

        圖2 氯的逆流萃取模擬試驗(yàn)流程

        (2)操作方法

        ①配制原料。原料由分析純硫酸鋅、氯化鈉配制,根據(jù)每次所需量來(lái)進(jìn)行配制,每次配原料配2L。通過(guò)計(jì)算,確定所需的硫酸鋅、氯化鈉的量后加入蒸餾水,再加一定量的濃硫酸,進(jìn)行攪拌,最終達(dá)到所需原液的濃度要求。

        ②配制有機(jī)相。有機(jī)相是按其中萃取劑、稀釋劑、相調(diào)節(jié)劑按一定比例進(jìn)行配制。

        ③將有機(jī)相和水相按比例分別加入分液漏斗,進(jìn)行輕微的搖晃,再將分液漏斗放在振蕩器中進(jìn)行振蕩。振蕩幾分鐘后,靜置幾分鐘。

        ④靜置完后,將萃余液從分液漏斗中放出,測(cè)出體積后,送去檢測(cè)萃余液離子濃度。

        (3)分析方法

        本試驗(yàn)對(duì)氯的濃度的測(cè)定是采取硝酸汞滴定法。

        3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

        采用單因素試驗(yàn)法,分別考察了萃取劑濃度、水相酸度、相比(O/A)和級(jí)數(shù)對(duì)氯萃取過(guò)程的影響,相接觸和靜置分層均為5分鐘,萃取溫度為室溫。

        3.1 N235濃度對(duì)氯萃取的影響

        保持相比(O/A)為1:1,TBP在有機(jī)相中的體積比不變,水相中H2SO4的濃度為30g/L時(shí),振蕩攪拌和靜置分層的時(shí)間均為5分鐘時(shí),考察N235濃度變化對(duì)氯萃取的影響。試驗(yàn)結(jié)果如下。

        由試驗(yàn)結(jié)果可知,隨著N235濃度的增大,氯的萃取率逐漸增加。綜上確定N235在有機(jī)相中的體積比例為20%。

        3.2 TBP濃度對(duì)氯萃取的影響

        保持相比為1:1,N235在有機(jī)相中的體積比例占20%,水相中H2SO4的濃度為30g/L時(shí),振蕩攪拌和靜置分層的時(shí)間均為5分鐘時(shí),考察TBP濃度變化對(duì)氯萃取的影響,試驗(yàn)結(jié)果如表3和圖4所示。

        表2 萃取劑濃度對(duì)氯萃取的影響

        圖3 N235濃度變化對(duì)氯萃取的影響

        由表3和圖4可知,隨著TBP在有機(jī)相中的比例的增大,氯的萃取率在逐漸降低,TBP在有機(jī)相中的體積比占10%時(shí),氯的萃取率最高,但是如果TBP的濃度低于20%時(shí),會(huì)產(chǎn)生較為嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象。綜上確定TBP在有機(jī)相中的體積比例為20%。

        表3 TBP濃度變化對(duì)氯萃取的影響

        圖4 TBP濃度變化對(duì)氯的影響

        3.3 酸度對(duì)萃取的影響

        有機(jī)相組成為20%N235+20%TBP+60%260#溶劑油,O/A相比1:1的條件下。考察了水相酸度變化對(duì)氯萃取過(guò)程的影響,試驗(yàn)結(jié)果如下。

        由試驗(yàn)結(jié)果可知,隨著水相酸度的增加,氯的萃取率逐漸降低。水相中H2SO4的濃度為10g/L的時(shí)候,萃氯的效果最好,但是H2SO4的濃度太低時(shí),不利于萃氟,綜合考慮,水相中H2SO4的濃度為30g/L為宜。

        3.4 萃取飽和容量的測(cè)定

        有機(jī)相20%N235+20%TBP+60%260#溶劑油,水相中H2SO4的濃度為30g/L,在相比O/A=1:1的條件下,進(jìn)行飽和容量的測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

        表4 水相酸度變化對(duì)萃氯過(guò)程的影響

        圖5 水相酸度變化對(duì)萃氯過(guò)程的影響

        由表5可知,40mL萃取劑可以萃取氯1.005g,因此可以估計(jì)出N235在有機(jī)相組成為20%N235+20%TBP+60%260#溶劑油時(shí),水相中H2SO4的濃度為30g/L,在相比O/A=1:1條件下對(duì)氯的飽和容量為25.125g/L。

        表5 N235對(duì)萃氯的飽和容量的測(cè)定

        3.5 相比對(duì)氯萃取的影響

        有機(jī)相組成為20%N235+20%TBP+60%260#溶劑油,水相中H2SO4的濃度為30g/L,振蕩和靜置時(shí)間分別為5分鐘,來(lái)考察相比變化對(duì)氯萃取的影響,試驗(yàn)結(jié)果如下。

        由表6和圖6可知,隨著相比的增加,氯萃取率也顯著增加。綜上,確定相比為1:1。

        表6 O/A變化對(duì)氯萃取的影響

        圖6 相比對(duì)氯萃取的影響

        3.6 級(jí)數(shù)對(duì)氯萃取的影響

        有機(jī)相組成為20%N235+20%TBP+60%260#溶劑油,水相中H2SO4的濃度為30g/L,振蕩和靜置時(shí)間分別為5分鐘,保持相比為(O/A)為1:1,來(lái)考察級(jí)數(shù)對(duì)氯萃取的影響。試驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

        表7 級(jí)數(shù)對(duì)氯萃取的影響

        由表7可知,隨著萃取級(jí)數(shù)的增加,氯萃取率顯著提高。萃取級(jí)數(shù)達(dá)到3級(jí)后,氯的萃取率可達(dá)99%以上。

        3.7 氯的反萃

        在反萃相比O/A=10:1,振蕩攪拌時(shí)間和靜置分層時(shí)間5分鐘的條件下以濃度為25%的氨水和水分別作為反萃劑進(jìn)行單級(jí)反萃試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表8和表9所示。

        表8 氨水溶液反萃氯試驗(yàn)結(jié)果

        由表8和表9可以看出,用25%氨水反萃氯,采取的是單級(jí)反萃試驗(yàn),反萃率為97.89%,而水作為反萃劑的時(shí),氯的反萃效果極差,萃取率僅為3.75%。由此可見(jiàn),采用氨水作為反萃劑萃氯的話,可以提高氯的反萃率。

        表9 水反萃氯試驗(yàn)結(jié)果

        4 結(jié)論及建議

        本試驗(yàn)以分析純硫酸鋅、氯化鈉的溶液為原料,配制了高濃度硫酸鋅溶液用溶劑萃取的方法進(jìn)行了脫除氯離子工藝試驗(yàn)研究,得出以下結(jié)論:N235對(duì)氯的萃取具有良好的選擇性,其萃取氯的飽和容量為25.125g/L。在有機(jī)相組成為20%N235+20%TBP+60%260#溶劑油、游離硫酸30g/L、相比O/A=1:1、萃取級(jí)數(shù)3級(jí)的條件下,氯的萃取率可達(dá)95%以上,最好的萃取率為99.02%。以25%濃氨水溶液為反萃劑,在相比O/A=10:1,單級(jí)反萃,混合和靜置分層時(shí)間均為5分鐘的條件下,氯的反萃率可達(dá)97.89%。

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