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        頂空氣相色譜法測定水中苯系物

        2021-04-06 06:09:32施喆龐秋云
        化工管理 2021年9期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)實驗

        施喆,龐秋云

        (上海寶山環(huán)境監(jiān)測中心,上海 201900)

        0 引言

        苯系物是苯的衍生物的總稱。由于生產(chǎn)及生活污染,苯在水中或者大氣中,廣泛被檢測出,大部分苯系物具有刺激性氣味且具有毒性和揮發(fā)性,會對人體造成傷害,屬于致癌物質(zhì),故近年來,環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)對苯系物的檢測要求越來越嚴(yán)格。由于苯系物的揮發(fā)性較強(qiáng),分析操作過程不易控制,文章主要探討了HJ 1067—2019頂空/氣相色譜法測定水中苯系物時經(jīng)常遇到的一些問題。

        1 實驗

        1.1 儀器設(shè)備和試劑

        (1)氯化鈉(NaCl):優(yōu)級純。使用前在500~550 ℃灼燒2 h,冷卻至室溫,于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

        (2)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。市售有證標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ≈1000 mg/L,溶劑為甲醇。于4 ℃以下避光密封冷藏。使用前應(yīng)恢復(fù)至室溫,混勻。

        (3)標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ≈100 mg/L。準(zhǔn)確吸取1.00 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.1.2),用去離子水定容至10 mL,臨用現(xiàn)配。

        (4)氣相色譜儀。安捷倫GC-7890A氫火焰離子化檢測器氣相色譜儀。

        進(jìn)樣方式:分流,分流比:15∶1,氮?dú)饬髁浚?.5 mL/min,氫氣流量:40 mL/min,空氣流量:400 mL/min,進(jìn)樣口溫度:200 ℃,檢測器溫度:300 ℃。分析初始溫度:60 ℃,保持時間2 min,以10 ℃/min的速度升溫至120 ℃,保持4 min。

        (5)色譜柱。DB-WAXetr 規(guī)格為 30 m(柱長)×0.32 mm(內(nèi)徑)×1.0 μm (膜厚)毛細(xì)管柱。

        (6)頂空進(jìn)樣器。CTC自動頂空進(jìn)樣器,加熱平衡溫度:60 ℃;加熱平衡時間:30 min;進(jìn)樣閥溫度:100 ℃;傳輸線溫度:100 ℃。

        (7)玻璃微量注射器:1~1000 μL。

        (8)移液管:1~10 mL若干。

        1.2 實驗分析

        (1)實驗色譜圖。采用文章所描述的實驗條件,截取標(biāo)準(zhǔn)曲線中某一濃度的采集信號,具體如圖1所示。

        圖1 水中苯系物圖譜

        (2)實驗一。第一次試驗由單人完成。分別向7個頂空瓶中預(yù)先加入3 g氯化鈉(1.1.1),依次準(zhǔn)確加入10.0、10.0、10.0、9.8、9.6、9.2、9.0 mL純水,后用微量注射器依次加入標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.1.3)5.00 μL、20.0 μL、50.0 μL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL和1.0 mL配置成濃度為0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、 4.00 mg/L、8.00 mg/L、10.0 mg/L的曲線,實驗數(shù)據(jù)如表1所示。

        (3)實驗二。雙人合作完成,其他步驟相同。實驗數(shù)據(jù)如表2所示。

        (4)實驗三。第三次實驗由兩人合作快速完成,實驗數(shù)據(jù)如表3所示。

        (5)實驗四。第四次實驗與第三次實驗過程相同,分高低濃度兩根曲線,成功完成實驗,高濃度曲線如表4所示。

        表1 第一次實驗中部分苯系物曲線及其線性情況

        表2 第二次實驗中部分苯系物曲線及其線性情況

        表3 第三次實驗中部分苯系物曲線及其線性情況

        表4 第四次實驗中高濃度苯系物曲線及其線性情況

        (6)實驗五。間隔兩個月后,重新領(lǐng)取一支市售有證標(biāo)準(zhǔn)儲備液(405163),濃度為1000 mg/L,經(jīng)兩級稀釋后,配制成濃度為2.00mg/L的苯系物水溶液,作為校核點校核實驗四中的高濃度曲線(表4)。標(biāo)準(zhǔn)樣品(332423)配制時,直接用微量針筒取濃標(biāo)0.20 mL至內(nèi)有9.8 mL純水和3 g氯化鈉的頂空瓶中,332423的標(biāo)準(zhǔn)值是:苯83.8±8.2、甲苯78.9±6.2、乙苯77.8±5.7、對二甲苯77.6±6.4、間二甲苯77.5±6.8、鄰二甲苯77.8±7.3、苯乙烯78.0±6.0單位mg/L,實驗結(jié)果如表5所示。

        表5 第五次實驗標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度結(jié)果 單位:mg/L

        2 實驗總結(jié)

        經(jīng)過上述實驗,得出以下結(jié)論:

        (1)第一次實驗過程中,取樣速度適中,且由單人完成,為防止揮發(fā)過快,先取去離子水,再用針筒取濃標(biāo)至頂空瓶中,蓋上蓋子,實驗結(jié)果有較大誤差,曲線線性<0.995,不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

        (2)第二次實驗過程中,實驗步驟與第一次實驗一致,由雙人合作完成,取樣速度適中,實驗結(jié)果誤差減小,曲線線性>0.995,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

        (3)第三次實驗過程中,由雙人合作完成,取樣速度較快,測得的曲線線性>0.999,符合標(biāo)準(zhǔn)要求,但由于截距過大,使用此曲線無法完成檢出限等低濃度樣品的測定,故決定重新配置高低濃度兩根曲線,方便配合各個濃度樣品的測定。

        (4)第四次實驗中,測得的結(jié)果較好,高低濃度曲線線性均達(dá)到了>0.999,符合標(biāo)準(zhǔn),并且可以順利測定檢出限。

        (5)第五次實驗中,由于間隔時間較長,溫度、濕度、氣壓等有所不同,且校核點的配置經(jīng)過二級稀釋,而標(biāo)準(zhǔn)樣品(332423)只經(jīng)過一級稀釋,導(dǎo)致實驗結(jié)果是:校核點濃度在±20%以內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度偏高。

        3 實驗建議

        (1)在分析水中苯系物時,由于苯系物的揮發(fā)性較強(qiáng),打開苯系物標(biāo)準(zhǔn)儲備液的安培瓶后,要迅速用針筒取出樣品至稀釋瓶中,以最快速度蓋上蓋子(建議雙人合作)。在使用標(biāo)準(zhǔn)使用液配置曲線、校核點時,要一次性快速取完,并且在樣品注入頂空瓶后3 s內(nèi)蓋上瓶蓋,勿頻繁開關(guān)使用液瓶蓋,避免由于苯系物的揮發(fā)造成較大實驗誤差。

        (2)由于苯系物的曲線配置和樣品測定時環(huán)境溫度、濕度及氣壓等可能有所不同,故建議每做一次樣品,重新配置一根曲線和校核點,以便獲得更準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

        (3)為分辨樣品名稱,建議在頂空瓶上用記號筆做標(biāo)記而非貼上標(biāo)簽,避免由于貼了標(biāo)簽之后頂空瓶卡在恒溫盒中,造成不必要的實驗事故。

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