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        原子吸收法測定鈷系統(tǒng)物料中的鎘

        2021-04-05 15:07:10趙志虎梁玉霞趙婉瑩
        中國金屬通報 2021年1期
        關(guān)鍵詞:光譜儀容量瓶硝酸

        趙志虎,梁玉霞,李 婷,于 靜,趙婉瑩

        (甘肅省金昌市金川集團有限公司檢測中心)

        由于外購鈷原料中含有鎘,帶入鈷系統(tǒng)陰極液中使最終產(chǎn)出的電積鈷的含鎘量超標,影響鈷產(chǎn)品質(zhì)量,生產(chǎn)系統(tǒng)增加了除鎘設(shè)備,對鈷系統(tǒng)陰極液、除鎘前液、除鎘后液及解析液中的鎘進行監(jiān)測。鎘的分析測定主要采用極譜法、分光光度法、共沉淀富集或樹脂吸附-火焰原子吸收法[1-3]。這些分析方法步驟繁雜,操作時間冗長,不能夠滿足中間控制分析要求。本文通過研究鈷系統(tǒng)物料中各種成份對鎘測定的影響,建立了火焰原子吸收法直接測定鎘的分析方法。該方法簡單、快速,能準確監(jiān)測鈷系統(tǒng)各物料的鎘量,有效地指導(dǎo)了生產(chǎn)。

        1 試驗部分

        1.1 試劑

        (1)硝酸(1+1)。

        (2)鎘標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鎘(w>99.95%)于1000mL燒杯中,加入20mL硝酸(1),低溫加熱溶解,取下冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎘。

        (3)鎘標準溶液:稱取10.00mL鎘標準貯存溶液(2)于1000mL容量瓶中,加入10mL硝酸(1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.01mg鎘。

        1.2 試驗步驟

        (1)普析通用TAS986原子吸收光譜儀工作條件,見表1。

        表1 TAS986 原子吸收光譜儀工作條件

        (2)特征濃度。特征濃度是能產(chǎn)生1%吸收(吸光度為0.0044)所需元素的質(zhì)量濃度(mg/L),計算的方法是在繪制的工作曲線上,在吸光度0.1附近查得相當于吸光度改變量的質(zhì)量濃度改變,通過試驗中測得的工作曲線,計算出測定的特征濃度為:0.018mg/L。

        (3)方法檢出限。選取曲線第一點濃度,以其吸光度計算出測定鎘元素的檢出限為:0.0064mg/L。

        (4)試驗方法。①鎘工作曲線的繪制。分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎘標準溶液(3)于一組100mL容量瓶中,分別加入10mL硝酸(1),用水稀釋至刻度,混勻。于原子吸收光譜儀波長228.0nm處測定吸光度,以鎘量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。②分析步驟。準確移取一定量的樣品于50mL容量瓶中,加入2mLHNO3(1),用水稀釋至刻度,混勻。于原子吸收光譜儀,波長228.0nm處,以水清零,測定其吸光度,從工作曲線上計算出鎘的濃度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析條件的確定

        2.1.1 酸度對鎘測定的影響

        (1)鹽酸。取不同量的鎘標準溶液,加入不同濃度的鹽酸(1+1)進行測定,結(jié)果見表2。

        表2 不同鹽酸濃度測得的吸光度

        (2)硝酸。取不同量的鎘標準溶液,加入不同濃度的硝酸(1)進行測定,結(jié)果見表3。

        表3 不同硝酸濃度測得的吸光度

        從表2、表3的酸度結(jié)果表明:在10%(V/V)以內(nèi)的鹽酸、硝酸對鎘的測定均無影響,考慮到鎘易溶于硝酸,故選擇硝酸,測定酸度為2%(V/V)。

        2.2 共存元素干擾試驗

        測定溶液中50g/L的氯離子,8g/L的硫酸根,25g/L的鈷,0.2g/L的鈉,0.1g/L的鎳、銅、鐵、鉛、鋅、鈣、鎂、錳,不干擾鎘的測定。

        2.3 方法的精密度試驗

        對已知樣品按試驗方法進行11次測定,計算方法的精密度,測定結(jié)果見表4。

        從表4可以看出,方法的精密度RSD在1.54%~3.12%之間,符合樣品測定的要求。

        2.4 方法的加標回收率試驗

        為了進一步驗證方法的可靠性,對樣品進行了加標回收試驗,測定結(jié)果見表5。

        表5 方法的加標回收率試驗

        從表5加標回收試驗結(jié)果可以看出,鎘的回收率均在97.0%~105.9%之間,結(jié)果令人滿意。

        3 結(jié)論

        本文通過研究鈷系統(tǒng)物料中各種成份對鎘測定的影響,建立了簡單、快速、準確直接測定鎘的火焰原子吸收法分析方法。

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