李鳳 遼陽縣衛(wèi)生健康事務服務中心 （遼寧 遼陽 111200）

內(nèi)容提要：目的：探討采用原子熒光分析法測定生活飲用水中硒元素含量的應用效果。方法：收集本地區(qū)2018年6月～2019年12月的生活飲用水樣品50mL，利用鹽酸和硼氫化鈉的還原反應，將生活飲用水中的硒離子還原為硒化氫并從母液中分離出來，采用原子熒光法測定硒元素含量，分析原子熒光法測定的回收率和精密度情況。結(jié)果：采用原子熒光法測定硒元素含量顯示在濃度為0～30μg/L濃度時，呈線性關系，r=0.9998。本次生活飲用水檢測顯示，硒元素的回收率為99.2%～101.3%，精密度為1.1%～1.3%。結(jié)論：采用原子熒光法測定生活飲用水中硒元素含量測量方法簡單，結(jié)果準確，是一種可靠、便捷的測量分析方法。

硒元素是人體必需的營養(yǎng)微量元素之一，若人體內(nèi)硒元素含量過低，就會導致人體肺、腸道、乳腺、前列腺等器官癌癥發(fā)病率升高，同時也容易引起患者出現(xiàn)心腦血管疾病、肝臟炎癥、關節(jié)炎癥等疾病，影響患者的生命健康[1]。若人體內(nèi)硒元素含量過高，或?qū)е挛卸?，出現(xiàn)脫發(fā)、脫甲、肝硬化、皮膚病變，嚴重者引起神經(jīng)系統(tǒng)異常，危及人體生命安全。而人體內(nèi)無法合成硒元素，患者機體硒元素含量通常是通過食物攝取而來，生活飲用水中含有一定的硒元素，能夠滿足人體對硒元素的需求，但同時硒元素含量也不能超標，就需要有關部門嚴格監(jiān)測生活飲用水中硒元素的含量，保證人類的正常飲水和生命健康[2]。本次研究，分析了采用原子熒光分析法測定生活飲用水中硒元素含量的應用效果，具體報道如下。

1.資料與方法

1.1 一般資料

1.1.1 實驗儀器。本次研究選擇原子熒光光譜儀為北京海光儀器公司AFS—2100技術型原子熒光光譜儀，配備相應的計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，P803S高強度硒空心陰極燈，99.99%濃度氬氣。

1.1.2 實驗試劑。（1）實驗樣品：本地區(qū)2018年6月～2019年12月的生活飲用水樣品50mL。（2）硒標準液：標準值為100μg/mL。（3）硒標準使用液：采用蒸餾水稀釋硒標準液至0.1mg/L，取30mL置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液，10mL5%硫脲和5%抗壞血酸溶液，采用蒸餾水定容，將硒標準液濃度調(diào)整為30μg/L。（4）鹽酸載液：取25mL濃鹽酸置于500mL容量瓶中，加入蒸餾水定容，制成5%濃度的鹽酸溶液。（5）硝酸、高氯酸混合溶液：取100mL濃硝酸和100mL高氯酸溶液配置。（6）硼氫化鉀溶液：采用15g硼氫化鉀固體溶于5g/L的氫氧化鉀溶液中，完全溶解。

1.2 方法

選擇50mL生活飲用水樣品和硒標準液分別放置于100mL的三角燒瓶中，加入硝酸、高氯酸混合溶液2mL，并進行加熱，去除樣品溶液中的其他離子，待冷卻到常溫后，加入10mL顏色溶液進行加熱，取其溶液導入25mL的比色管中，加入5mL鹽酸溶液和蒸餾水定容。

將制取的樣品溶液和標準液治愈自動進樣器專用管中，采用鹽酸溶液作為測定載體溶液，15g/L溶液作為還原劑，將樣品溶液中的硒離子還原為硒化氫進行硒元素對比檢測。同時去取兩份同樣的樣品溶液，分別加入4μg、6μg硒標準物，按照樣品檢測方法處理和測定8次，分析生活飲用水硒元素測定的回收率和精密度。

1.3 檢測標準

設置原子熒光光譜儀工作參數(shù)為：負高壓280V，主燈電流50mA，原子化爐高度8mm，載氣氬氣，載氣流量300/（mL·min-1），屏蔽氣流量800/（mL·min-1），使用硼氫化鉀溶液按照原子熒光光譜儀使用說明書進行操作，采用標準曲線法測量，讀取峰面積熒光值，讀數(shù)時間為12s，延遲數(shù)據(jù)為2s，采用樣本量1.5mL。

2.結(jié)果

2.1 生活飲用水樣品的線性參數(shù)關系分析

原子熒光光譜儀能夠知覺測量出生活飲用水樣品中硒元素含量，將硒標準溶液濃度作為橫坐標，將熒光強度作為縱坐標，進行線性參數(shù)分析，通過參數(shù)分析顯示，硒標準液濃度0～30μg具有較好的線性關系，其線性關系為y=147.4667+5.0719，相應系數(shù)r=0.9998。同時選擇空白試劑進行重復試驗測定，計算空白試劑的檢出限為0.1448μg/L。

2.2 生活飲用水樣品的回收率、精密度檢測情況分析

測定生活飲用水樣品硒元素含量為1.24μg/L，加入4μg硒標準物后測定值為5.31μg/L，回收率為101.3%，精密度為1.1%；加入6μg硒標準物后測定值為99.2%，精美度為1.3%。通過分析顯示，生活飲用水樣品回收率為99.2%～101.3%，精密度為1.1%～1.3%，說明采用原子熒光分析法測定生活飲用水中硒元素含量方法有效。

3.討論

硒元素在生活中多以化合物形式存在，在水中也有微量的硒元素存在，攝入適量的硒元素，具有抗衰老、抗氧化、抗癌作用，能夠有效增強機體免疫力、調(diào)節(jié)機體內(nèi)維生素的吸收與利用、促進蛋白質(zhì)合成等多種功能[3]。但實際生活中顯示，水中硒元素含量過高，容易導致患者出現(xiàn)硒中毒情況，出現(xiàn)呼吸困難、支氣管炎、肝硬化等癥狀，嚴重威脅人體健康。因此，我國制定了生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范條例，明確規(guī)定生活飲用水中硒元素含量不能超過0.01mg/L，并對城市生活飲用水進行有效檢測，確定飲用水安全[4-6]。

生活飲用水硒元素的常見檢驗方法有：（1）二氨基聯(lián)苯胺分光光度法，采用硝酸和高氯酸消解，并以鹽酸還原硒離子為四價[7,8]，在酸性條件下與二氨基聯(lián)苯胺絡合反應形成黃色化合物，并在甲苯萃取后測量其吸光度，測量生活飲用水中硒元素含量。同時在測量時，容易收到水中鐵離子干擾，需要加入乙二胺四乙酸二鈉和鐵離子反應，消除干擾。（2）二氨基萘熒光法，采用硝酸和高氯酸混合酸消解[9,10]，并以鹽酸還原硒離子為四價，采用二氨基萘在酸性條件下與四價硒離子反應，并采用環(huán)乙烷萃取測量其熒光強度，得到生活飲用水中硒元素含量。同時在測量時銅、鐵等金屬離子干擾，需采用鹽酸羥胺和EDTA消除。（3）原子熒光法是采用采用硝酸和高氯酸消解，并以鹽酸還原硒離子為四價，在酸性條件下與硼氫化鉀反應生產(chǎn)硒化氫，通過原子熒光光譜儀的氬氣處理，能夠分離出硒化氫并進行原子化，通過高強度硒空心陰極燈刺激發(fā)出原子熒光，從而得到硒元素濃度[11,12]。相較于二氨基聯(lián)苯胺分光光度法、氨基萘熒光法，具有操作簡單，干擾元素低、準確性高、回收率高、自動化的特點，更適用于生活飲用水中硒元素的測量。

綜上所述，采用原子熒光法測定生活飲用水中硒元素含量測量方法簡單，結(jié)果準確，是一種可靠、便捷的測量分析方法。