葉楊冰

四川會東大梁礦業(yè)有限公司 四川涼山 615205

1 實驗部分

1.1 實驗藥劑

1.2 EDTA的配制

稱取乙二胺四乙酸二鈉60g（或170g）溶于10L的下口瓶中，搖勻，待一周后標(biāo)定。

1.3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

按表從母液中移取六份基準(zhǔn)溶液于400mL三角燒杯中，用少量的水洗杯壁，加入2～3滴二甲酚橙指示劑，用氨水（1+1）中和至溶液由紫紅色剛好顯黃色，再用1+1鹽酸調(diào)制剛好顯紅色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加50mL水，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色。

表1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

表2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

mZn-----移取Zn基準(zhǔn)（4mg/ml）中的質(zhì)量。

mPb--------移取Pb基準(zhǔn)（4mg/ml中的質(zhì)量。

1.4 分析步驟

（1）稱樣：稱取制好的鉛精礦0.2000g左右于已編號的400mL燒杯中。

（2）熔樣：試樣中加入15mL7:3的硝硫混酸溶液，蓋上表面皿，上爐加熱使溶解，冒硫酸煙3～5分鐘，期間如果溶液顏色呈現(xiàn)棕色，少量多次補(bǔ)加1～2mL硝硫混酸，直至棕色消失，拿下冷卻后，用少量蒸餾水清洗杯壁及表面皿，繼續(xù)上爐蒸發(fā)溶液至近干后，拿下冷卻至室溫，用50mL1:4硫酸溶液清洗杯壁及表面皿，加熱煮沸5min。

（3）冷卻：取下用蒸餾水清洗杯壁及表面皿，流水冷卻40min以上。

（4）過濾：傾洗法用慢速定量濾紙過濾，用5%硫酸洗液清洗燒杯4次，濾紙1～2次，再用1:4乙醇溶液清洗燒杯和濾紙各一次，最后用蒸餾水清洗燒杯和濾紙各一次。將濾紙轉(zhuǎn)移至原燒杯中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液70mL，用水清洗漏斗和杯壁于燒杯中，用蒸餾水稀釋至200ml左右，蓋上表面皿，在電熱板上加熱10min并保持微沸，同時加入5mLKF溶液，中間用玻璃棒攪拌2～3次，使沉淀完全溶解。取下冷卻待滴定。

可以設(shè)想，在不斷地完善的醫(yī)院的內(nèi)部控制中，未來還與其他系統(tǒng)集成，延伸到成果管理，完善科研資金的績效評估。加強(qiáng)對科研成果中專利權(quán)等無形資產(chǎn)的管理，確保其產(chǎn)權(quán)歸屬清晰，保障國有資產(chǎn)完整。

（5）滴定：加入0.1g抗壞血酸，3～4滴（5g/L）二甲基酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點。

（6）結(jié)果計算：

T（Zn）：滴定度，單位g/mL，即每mL標(biāo)準(zhǔn)溶液對等相當(dāng)所滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素的質(zhì)量g（滴定系數(shù)）。

V：滴定消耗EDTA的體積mL。

m0：稱取樣品的質(zhì)量 g。

2 結(jié)果與討論

（1）如室溫低于15℃，煮沸后趁熱滴定或溫?zé)岬味?，如室溫高?5℃，可放置冷卻后滴定。

（2）指示劑用量會對滴定終點有影響，150mL體積中加入3滴為宜。

（3）樣品中含銻鉍可在加入硫酸后煮沸沉淀前加入1g酒石酸掩蔽。

（4）樣品中含硅高于20mg的樣品在溶樣時可加入氟化氫氨。

（5）溶解過程中保證低溫溶樣，冒煙時可適當(dāng)提高溫度，這樣可以保證樣品充分溶解完全；同時冒煙結(jié)束后樣品不能完全干透，應(yīng)當(dāng)熔至近干，否則會有部分樣品凝固在杯底。

（6）是熔樣結(jié)束后冷卻時間最少在40分鐘以上，冷卻過程中要用玻璃棒攪拌2～3次，盡量將附著在杯底的沉淀處理干凈，使得硫酸鉛完全沉淀。

（7）在過濾過程中，濾紙要選用慢速濾紙，防止穿濾，清洗濾紙的時候一定要清洗徹底，盡量將燒杯中殘留的硫酸鉛沉淀完全沖洗轉(zhuǎn)移至濾紙上，尤其是杯底殘留的少量沉淀，過濾結(jié)束轉(zhuǎn)移濾紙的時候，盡量將包裹在濾紙上的沉淀完全沖洗至燒杯，同時濾紙也必須撕碎（越碎越好）轉(zhuǎn)移至燒杯。

（8）加熱煮沸過程中要不斷用玻璃棒攪拌，使殘留在濾紙上的沉淀完全暴露在溶液中；在煮沸的同時加入氟化鉀除鐵，使得反應(yīng)更充分，減少對滴定終點的影響。

（9）滴定過程中滴定速度不能過快，且要不停的攪拌，防止因滴定速度過快來不及反應(yīng)導(dǎo)致滴定終點返色，造成結(jié)果不準(zhǔn)確。滴定結(jié)束后，3～5秒鐘顏色不再變化，才可記讀數(shù)。

3 結(jié)語

整個化驗過程要心細(xì)，嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作，避免因細(xì)節(jié)操作不規(guī)范導(dǎo)致化驗結(jié)果不準(zhǔn)確。鉛精礦化驗耗時較長，一定要合理安排化驗時間。